Problema grave de upscalling de GHB! GHB amarelo.

[diyguy]

Olá camaradas,

Preciso da vossa ajuda

Neste momento, estou a lidar com um grave problema de aumento de gama-hidroxibutirato de sódio (Na-GHB).

Pensava que era um verdadeiro chefe de cozinha, mas agora deparo-me com o facto de não saber nada.

Tenho um método que funciona muito bem em pequenos lotes. Mas agora que uso um volume maior, TODO o meu ghb fica amarelo ou até amarelo escuro ou até laranja.

Quando faço 20L num lote tudo corre bem. Mas quando passo para 50L ou 70L as coisas começam a piorar.

Materiais utilizados
Panela de aço inoxidável 100L
Colher de servir em aço inoxidável
30L Água destilada
13,50kg Hidróxido de sódio
30L GBL (Gama-butirolactona)


O meu processo

Coloco 25L de água destilada na panela.
Adiciono 11,25 kg de hidróxido de sódio.

Mexo com a colher, deixo a reação acontecer e tapo a panela.

No dia seguinte, volto à panela. Verifico a temperatura e está fria. Por isso, preparo num tacho à parte:
5L de água destilada
2250 gramas de hidróxido de sódio
Deixo a reação decorrer. Mas agora não deixo arrefecer (demasiado). Agora começo a adicionar GBL (gama-butirolactona). Faço isto até aquecer acima dos 80 graus Celsius. Depois adiciono esta panela à panela grande (para aquecer um pouco). A panela está agora a 50 graus Celsius. Agora continuo a adicionar todo o GBL em porções e, ocasionalmente, mexo com a colher. Isto enquanto mantenho a temperatura abaixo dos 100 graus Celsius. Quando fica demasiado quente, espero um pouco e depois, quando a temperatura é de 60 ou 70 graus Celsius, adiciono mais. Mas quando estou a 70-80% da adição de GBL, o lote fica ligeiramente amarelo. Isto precipita. Quando termino, a panela parece amarela escura, quase laranja mesmo.

As perguntas que tenho
O que está a acontecer?
Como posso evitar que isto aconteça?
Posso reparar estes lotes estragados?

Obrigado pela leitura, aguardo com expetativa as vossas opiniões.

 

[G.Patton]

Olá. Em primeiro lugar, não está a tomar NaOH suficiente. Tem de tomar 15945g para 30L de GBL, de acordo com a equação da reação. Um bom cozinheiro tem de saber o básico =)

Em segundo lugar, presumo que a solução da reação foi sobreaquecida. Faça-o lentamente para evitar temperaturas tão elevadas.
Leia mais nesta patente Um novo processo para a preparação de gama-hidroxibutirato de sódio https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

O oxibato de sódio é produzido na forma cristalina? Uma pequena cor amarelada é adequada para esta substância.

 

[diyguy]

@G.Patton
Li-o na íntegra e adorei-o, obrigado. Muito interessante. Este artigo deu-me uma perspetiva interessante sobre a forma de abordar a questão.

Mas ainda não tenho a certeza do que está a acontecer.
Porque não me parece que isso aconteça a uma determinada temperatura. Talvez seja como queimar um bolo... só que as minhas experiências anteriores contradizem isso. Continua a ser um mistério para mim.

O objetivo é fazer uma solução aquosa de NaGHB. Não na forma sólida.

 

[diyguy]

Fiz alguns testes e descobri que, em lotes maiores, a agitação é muito importante.

Recomendo a adição de soda cáustica (40 graus Celsius) em pequenas porções à GBL (40 graus Celsius).

A cada adição de soda cáustica é importante mexer até que não haja mais aumento de temperatura. Mantenha a temperatura entre 40 e 60 graus. Assim, adicione a soda cáustica até atingir 60 graus Celsius, depois deixe arrefecer até 40 graus Celsius e adicione novamente. A agitação é muito importante durante a adição da soda cáustica. Se estiver a mexer manualmente, este é o momento em que pode afastar-se e fazer outras coisas até a temperatura baixar. Continue a mexer até não haver mais soda cáustica e está pronto.

Tenha um ótimo dia

E obrigado @G.Patton pela contribuição de conhecimento.

 

[G.Patton]

É bom. Sabe-se que todas as reacções químicas (exceto as de ebulição) têm de ser bem agitadas. Não tem de quê.