Então comprei uma câmara de vácuo...

Osmosis Vanderwaal

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O heptano ferve a cerca de 92°C e o clorofórmio ferve a 61°C, pelo que uma mistura 50/50 ferveria a 77°C, 15° menos do que o heptano sozinho. -1 barr é, de facto, o vácuo perfeito. Uma bomba de palhetas rotativas só consegue atingir -0,95 barr ou algo do género, e é nos últimos 30 torr ou algo do género que a verdadeira ação acontece. Não me parece que o funcionamento da bomba desligada durante alguns segundos vá libertar muitos hidrocarbonetos. O óleo em si é provavelmente um hidrocarboneto, a maioria é.
 

Rabidreject

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Ah, está bem. Já percebi - isto está de acordo com o conselho de colocar a câmara em cima ou perto de uma fonte de calor moderada (coloquei-a em cima da minha manta de aquecimento e coloquei o termopar entre elas e regulei para 50ºC - depois fiz o máximo de vácuo possível.
Para ser honesto, não tenho a certeza se este medidor sobe o suficiente para registar o vácuo no seu ponto mais alto, porque atinge o máximo muito rapidamente, mas descobri que se deixasse a bomba ligada durante mais algum tempo depois de ter atingido o máximo, obtinha consideravelmente mais bolhas nas últimas fases.
Estou a chegar lá, com certeza....
 

Rabidreject

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De certeza que toda a pressão negativa é medida em - números? Isto é o que me confunde SEMPRE.
Aqui está o manómetro no topo da minha câmara de vácuo - que eu enchi com uma camada de MgSO4 anidro e simplesmente puxei o vácuo e deixei-o durante todo o dia (aumentando - ou diminuindo 🤔) o vácuo quando o manómetro começou a voltar para 0. Muito lentamente, é certo.
ACNX8LI6Kp

Mas para ser justo, acordei esta manhã para olhar para a cuba que pensava que ia funcionar (a fotografia que publiquei acima cerca de 5x por acidente!)
Encontrei uma substância cerosa, maioritariamente branca, mas ligeiramente amarela, que pode ser raspada! Whoop whoop - este é um sintetizador com o qual tenho andado a TENTAR o meu melhor há quase 6 meses.
CONCEDIDO - há 6 meses atrás, eu sabia FUCK ALL sobre química, para além do que aprendi no GCSE de química (onde o professor puxou o vácuo UMA VEZ - e agora 30 anos depois, sabe-se lá porquê! Esta é a razão pela qual me interessei pela química orgânica, mas OMG, que ABSOLUTO ESFREGADOR DE CÉREBRO isto tem sido!!!!

Bum -
G42uSwAFrp


Ok - agora preciso de voltar a extrair o resto do óleo do passo anterior 🙄

Muito obrigado por todas as vossas respostas realmente úteis!!! Ao longo de todo o processo, uma ou outra pessoa, aqui e ali, deu-me dicas - especialmente no que diz respeito a fazê-lo em condições não ácidas, utilizando borohidreto padrão e não STAB.

A seguir vou fazer um vídeo, penso eu....
 

Rabidreject

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Não imagina como estou feliz por ter conseguido fazer isto, sem ter NENHUM conhecimento científico - para além da química básica do liceu (à qual não prestei NENHUMA ATENÇÃO e pertencia ao grupo dos "miúdos burros" - não era possível que não estivéssemos interessados!) E, mais relevante, a informação de ter feito muitas extracções de casca de árvore, MAS descobri que tinha de pensar nelas como sendo completamente diferentes e mesmo nas partes em que, no início, pensei que podia comparar, na verdade não podia - A coisa mais próxima da extração é o segundo último passo em que a síntese me dizia para simplesmente evaporar todo o hexano, mas eu alterei-o para fazer uma precipitação por congelação, pois sabia que era um hidrocarboneto, sabia que a nafta é um monte de hidrocarbonetos não específicos diferentes e juntei 2+2.
Para mim, era realmente mais fácil saber que se trata de um processo TOTALMENTE distinto...

Se eu voltasse atrás no tempo - ou se estiveres a ler isto a pensar que será mais barato montar um laboratório inteiro e sintetizar DMT de raiz para vender - ou mesmo para ingerir, posso garantir-te que não é. Como sempre disse, não é por isso que estou a fazer isto... é uma busca pessoal de conhecimento.

Imagino também que a maior parte das pessoas que tentam fazer isto estão a fazê-lo nos tempos livres, talvez num laboratório em que trabalham ou são estudantes de química ou mesmo pós-graduados e estão a fazer um pequeno "trabalho" extra à parte - ISSO pode ser mais barato, mas começar do zero? Não... não se incomode, pelo menos para uma primeira síntese.

Se me tivesse dado ao trabalho de comparar as estruturas do DMT com algo como a mescalina - provavelmente teria visto que a mescalina é uma molécula mais simples, algumas das anfetaminas psicadélicas também seriam interessantes - e é por isso que estou hesitante em usar a pequena quantidade de nitroetano que tenho, fazendo r-anfetamina padrão.

De qualquer modo, tenciono tentar isto numa escala maior, mas quero ver se consigo tirar mais do óleo original do passo anterior a este...

Não é uma química tão elegante como a da via do indol, diria eu, mas é muito mais fácil e gostaria de saber se o facto de o fazer com STAB, obviamente em condições ácidas, facilitaria a cristalização no final, porque essa parte tem sido uma dor de cabeça ABSOLUTA!

Mas não ter um exsicador de laboratório adequado provavelmente atrasou-me um pouco, assim como não saber a diferença entre um exsicador de vácuo e uma câmara de vácuo! Por isso, fiz um pouco de confusão na última parte, não fazendo um vácuo tão forte como gostaria, MAS sentando-o em cima da minha lareira a 50c.... funcionou e, como podem ver esta manhã, fiquei FINALMENTE com a substância cerosa raspável no fundo e os cristais que se formaram no congelador à volta da borda.
Para a próxima vez, tentaria utilizar um prato de cristalização em vez de um copo e certificar-me-ia de que também o faria a partir de um banho de óleo quente, para abrandar o processo de arrefecimento tanto quanto possível.
Ah, e mais heptano! Utilizei n-heptano porque foi tudo o que consegui encontrar, mas aprendendo mais sobre o heptano hoje consigo perceber porque é que algumas outras sínteses que vi desta natureza utilizam o 1,2-hexano, que é na realidade um tipo de heptano.

Gah - 😣 é mesmo assim, quanto mais aprendo, menos pareço saber!!!
 

Osmosis Vanderwaal

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Não, não. Hept, 5. Hex=6 heptano tem 5 carbonos e, se for cíclico, parece um home plate. O hexano tem 6 carbonos e o ciclo-hexano tem a forma de um sinal de stop. Nunca vi um cicloalcano pegar num carbono e adicionar um lado. Penso que isso pode ser feito com a abertura de um anel, mas não creio que o vejas fazer isso espontaneamente
 

Rabidreject

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Para ser sincero, foi apenas o que li na Wikipédia, pois estava a pensar no que era o n-heptano e se era por isso que estava a ter problemas. Veja alguns dos outros nomes de isómeros... foi por isso que fiquei confuso, como diz
 

Osmosis Vanderwaal

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Assim, o seu medidor. Na parte inferior, diz-lhe qual a unidade que está a medir. As marcas interiores são Barr. 1 Barr= 14,7psi, 760 torr, 29 INCHES de HG (mercúrio). Todos estes números são 1. 1 atmosfera. A pressão do ar ao nível do mar. Se conseguisses tirar o máximo desse manómetro, estarias a obter um vácuo perfeito. Como eu disse, uma palheta rotativa de estágio único deve puxar -0,8-0,9 Barr, 28" de mercúrio ou um pouco mais de 700 torr
 

Rabidreject

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Tudo isto faz sentido sim....


Não consigo expressar o quanto estou feliz por ter conseguido fazer isto, sem ter NENHUM conhecimento científico - para além da química básica do segundo ciclo (à qual não prestei NENHUMA ATENÇÃO e estava no grupo dos "miúdos burros" - não era possível que não estivéssemos interessados!) E, mais relevante, a informação de ter feito muitas extracções de casca de árvore, MAS descobri que tinha de pensar nelas como se fossem completamente diferentes e, mesmo nas partes em que pensei que podia comparar, não podia - A coisa mais parecida com a extração é o segundo último passo em que a síntese me dizia para evaporar simplesmente todo o hexano, mas alterei-o para fazer uma precipitação por congelação, pois sabia que era um hidrocarboneto, sabia que a nafta é um conjunto de hidrocarbonetos não específicos e juntei 2+2.
Para mim, era realmente mais fácil saber que se trata de um processo TOTALMENTE distinto...

Se eu voltasse atrás no tempo - ou se estiveres a ler isto a pensar "oh será mais barato montar um laboratório inteiro e sintetizar DMT de raiz para vender" - ou mesmo para ingerir, posso garantir-te que não é. Eu disse o tempo todo que não é por isso que estou a fazer isto... é uma busca pessoal de conhecimento....

Agora - como é que ligamos dois grupos etilo à triptamina em vez dos grupos metilo? Será que a sua realização em etanol em vez de metanol e com acetaldeído em vez de formaldeído funcionaria?
 

Osmosis Vanderwaal

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Jus) A dietilamina e o éter etílico provavelmente
 

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A dietilamina é difícil de obter! Por uma razão muito específica... se houver uma maneira fácil de a fazer, por favor, avisa-me, mas pelo que vi, por causa do LSD, é muito difícil de obter...
 

Rabidreject

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Alguém sabe se o que se diz na síntese de n,n-DMT no programa de Hamiltons é que o STAB é um melhor redutor de carbonilos do que, por exemplo, o NaBH4?

Será que isso faria com que o trabalho fosse menos... desleixado... parece particularmente encharcado ou "oleoso" com o sintetizador que estou a usar.

Tive sucesso, mas com o objetivo de "melhorar" a humidade depois de o transferir para um recipiente de silicone mais pequeno, coloquei o exsicador de vácuo em cima da minha lareira, mas coloquei o calor um pouco alto demais e derreteu! Haha, foi a minha sorte... agora não consigo ressolidificar. Talvez demore algum tempo... não sei.
Triturei o MgSO4 que fiz ontem e, pela primeira vez, senti-o explodir por todo o lado com a descompressão! Ups. Lição aprendida.

De qualquer forma, desta vez tenho mais 3x que passaram da ebulição para o arrefecimento num banho de óleo. Só que é preciso - MUITO n-heptano para conseguir tirar alguma coisa do óleo amarelo da maldade do passo anterior! Talvez eu não estivesse a aquecer ou a misturar agressivamente o suficiente....

Veremos, é tudo uma experiência com 20g de triptamina para saber o que preciso quando fizer os outros 450g!
 

Rabidreject

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Talvez 20g, ou 21 para ser justo, em 500ml de metanol não tenham sido suficientes ou talvez tenham sido demasiado...
O que se passa é que, na verdade, consegui obter mais óleo amarelo na primeira tentativa, que foi muito mais quente do que na segunda.
Tive de misturar os óleos da fase anterior por ter deixado cair um frasco de pickles Branston num dos meus erhlenmeyer com o óleo lá dentro! Problemas típicos de laboratório, não é?! Haha
 

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Se não funcionar desta vez, desisto e compro o 3,4,5-trimetoxibenzaldeído de que preciso para realizar a reação de Henry com nitrometano ou nitroetano. Certifiquei-me de que é a última coisa que obtenho desta vez....
Ao contrário disto, onde estou preso com montes de triptamina!
 

Osmosis Vanderwaal

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O facto de não querer secar significa que não é particularmente puro. De que cor é? Como é que o limpou? Qual foi o solvente? Não li este tópico com atenção, não gosto de DMT e não li nada sobre sintetizadores, mas para mim o agente redutor mais forte é gratuito e eu já o tenho e provavelmente tu também. É o lítio
 

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Oh, não, já está tudo bem....i estava apenas a ser impaciente....também não tinha feito o meu próprio MgSO4 anidro nessa altura. Quando fiz basicamente o que o sintetizador disse, funcionou bem!
 

Rabidreject

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Sim, mas eu queria LiAlH4 para ser justo e não gosto muito de o fazer....

Não estou a fazer química há mais de 6 meses, por isso um passo de cada vez, certo?

Algumas pessoas dizem que o STAB é bom para reduzir os carbonilos, por isso estou interessado em tentar isso noutra altura.

O óleo era pouco transparente e secou numa substância cerosa, pouco branca e raspável que cheira exatamente como todo o DMT extraído que tive no passado.

A seguir estaria interessado em fazer mescalina, tenho estado a poupar lentamente os reagentes há já algum tempo. Agora só preciso do aldeído
 

Rabidreject

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Ah, e o LiAlH4 de que preciso, que é irritantemente difícil de obter.
Estou a considerar utilizar uma amálgama - não que saiba muito sobre isso ainda. Acabei de ver alguém a utilizá-la para reduzir o md-p2p e já ouvi pessoas a utilizá-la para a reação de Henry ou, desculpem, devo dizer para a aminação redutora do md-p2p. Ah, e estou a falar de aplicar isso à redução do precursor da mescalina - que é feita usando a reação de Henry (escapou-me temporariamente à memória porque estou a ver um filme sobre o Madoff hehe)

Depende MUITO do sítio onde costumo comprar o meu borohidreto barato - se tiverem o mercúrico (cloreto?) não me citem - eu sei que é mercúrico uma coisa ou outra.
Sinceramente, seria muito mais fácil se encontrasse alguém que me vendesse cerca de 50g de LAH.
Não preciso de muito para ser justo, pois não tenho tendência para vender, estou simplesmente interessado em eliminar o intermediário o mais possível.

Comecei com n,n-DMT a partir da triptamina porque é simples e a casca de uma árvore não pode ser particularmente sustentável.
Atualmente, vejo canetas de DMT e outras merdas na comunidade canábica e duvido muito que 1% seja sintetizado e não sei bem porquê....
Vale mais do que a cocaína... o precursor é fácil de obter e muito pouco vigiado - pelo menos neste país - e quando se tem um laboratório (definitivamente a parte mais cara desta equação - o que pode ser parte da minha resposta, mas sinceramente, acho que é mais fácil derrubar árvores...), oh well. Acho que ainda é um nicho de mercado, mas está a tornar-se cada vez mais conhecido. Quando o extraí pela primeira vez, só os psiconautas é que sabiam o que era. Agora vejo as canetas, em particular, à venda a toda a hora.

De qualquer forma - obrigado por toda a ajuda que me deram... é realmente MUITO apreciada.
 
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