Destilação a vapor

[diogenes]

Olá, peço desculpa por outra pergunta, só quero esclarecer o que disse. A destilação a vapor é recomendada sob vácuo, para que a temperatura seja ainda mais baixa e não ocorra oxidação, correto? Além disso, no segundo artigo, aconselha a destilar uma gota por segundo, ou seja, cerca de 3 ml/minuto, caso contrário, o óleo também sairá com o vapor. Não é este o principal objetivo da destilação a vapor, ou seja, estamos a tentar que o produto final (óleo) passe para o balão de revelação. O que estou a perceber mal? Obrigado

 

[G.Patton]

A que óleo se refere? Anfetamina/meth? A destilação a vapor pressupõe que os destilamos como uma mistura azeotrópica.

 

[G.Patton]

Olá, obrigado pela interessante ligação teórica. A resposta à sua pergunta está num tópico relacionado:
O que é que quer dizer, não percebo a sua ideia? Os produtos secundários terão o mesmo deslocamento bp com o vapor. Assim, é possível separá-los através desta destilação da amina.

P.S. @KokosDreams e @ImOutAlso: Este tópico (link acima) é do vosso interesse.

 

[KokosDreams]

Obrigado, irmão! Guardei-o na minha biblioteca

 

[diogenes]

A hiperligação recomenda uma agitação vigorosa para manter a mistura óleo/água a "rodar" continuamente, o que evitará que o óleo "bloqueie" a água por baixo.

Desta forma, a pressão de vapor da água, que é (aproximadamente) 1 bar = 760Hgmm a 100C. Agora, a pressão de vapor global da mistura em turbilhão será a soma das pressões de vapor do óleo e da água. A pressão de vapor do óleo a 100C não está nem perto de 760Hgmm, pelo que contribuirá muito pouco para a soma e apenas reduzirá um pouco o ponto de ebulição. Assim, no caso de existir um componente indesejado, mas volátil, no seu óleo, com um ponto de ebulição semelhante ao do seu produto, será difícil dizer quando é que o produto desejado e o produto indesejado estão a chegar ao frasco de recolha.

Por exemplo, a pressão de vapor do benzaldeído é de 0,074 bar a 97C, a pressão de vapor da água é de 0,91, pelo que a soma é ligeiramente inferior a 1 bar, e o benzaldeído destilará com a água a 98C. Não encontrei uma calculadora para a pressão de vapor da base de anfetamina, mas é mais baixa do que a do benzadeído porque o seu ponto de ebulição é mais elevado e o seu peso também é mais elevado. Por isso, ferve entre 98 e 100C. Existem muitos factores, como a altitude, etc., e estes são apenas valores estimados, mas a questão é que a maioria das moléculas com que estamos a lidar entrará em ebulição com água/vapor num intervalo de temperatura estreito e não é possível dizer o que está a entrar em ebulição com base na temperatura. A diferença de temperatura do vapor será minúscula, mesmo que os pontos de ebulição dos compostos sejam muito diferentes, por exemplo, o benzaldeído e a metanfetamina. Com a destilação a vapor só é possível separar os componentes voláteis das "poluições" não voláteis do seu óleo (que é o que precisamos, uma vez que a maior parte dos componentes voláteis é o nosso produto).

 

[Lordoftheshard]

A minha metanfetamina é destilada a vapor. É a forma australiana correcta de fazer metanfetamina. Vou explicar e mostrar a variação australiana da destilação a vapor

Aqui na Austrália, a forma mais popular de fazer metanfetaminas é através de ácido hipofosforoso a 50% ou mais forte, qualquer coisa inferior a 50% não converterá o psuedo ou a efedrina em metanfetaminas, por isso, antes de começar qualquer coisa, é necessário um refratómetro para verificar a força do seu ácido hipofosforoso

Agora, vamos avançar rapidamente, refluímos a mistura de reação durante 4 horas, o psuedo hipoácido e o iodo, e agora queremos que a nossa base livre de metanfetaminas se prepare para a destilação a vapor.
A forma como o vapor vai entrar no balão é através de uma rolha de borracha com um furo no meio para encaixar a haste de vidro de que falei anteriormente.
frasco
A regra geral é que 1 kg de pseudo-ácido é usado 2 kg de soda cáustica seca e pode perguntar-se porquê soda cáustica seca, porque se usar os 20% normais de soda cáustica, o vapor que está a bombear baixará o pH para menos de 13' e não conseguirá extrair todo o óleo de FB.
E quanto ao bloqueio cáustico ou bloqueio de soda cáustica, ouço-o dizer que é para isso que serve o vaporizador, que decompõe tudo, por isso não tenha medo
A sua panela de pressão deve estar em cima de um queimador de gás. Ligue o queimador quando começar a adicionar a soda cáustica ao frasco. Isto é feito atirando um funil de pó para o gargalo lateral e adicionando um pouco de cada vez. esperar até que todo o fumo branco tenha voltado para o balão antes de adicionar mais soda cáustica.Coloque o tubo de vidro e a rolha de borracha no gargalo lateral e ajuste a pressão do vapor com o queimador de gás.

Quando metade do cáustico estiver decomposto, ajuste o queimador de gás de modo a que a pressão do vapor não desça mais do que um quarto do caminho para o condensador.
O óleo FB e a água descerão para o copo de receção. Quando todo o óleo FB tiver sido recolhido, coloque o conteúdo do copo num funil de separação e deixe-o separar o óleo FB e deite fora a água cáustica.

 

[Botsauto-Dutchland]

Não consigo ver ou encontrar aqui, mas a destilação a vapor só funciona bem quando se utiliza um balão de ebulição separado ou uma máquina de vapor controlável, e se sopra vapor verdadeiro no balão de ebulição, que é aquecido até.
Depois disso, pode ser efectuada uma destilação sob vácuo (para o ponto no I.), mas não sei como dizê-lo em inglês.

 

[Lordoftheshard 2]

Não há necessidade de destilação a vácuo, se quiser ser analítico, é necessário passar novamente pelo vaporizador