Question síntese sobre a síntese teórica do MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Existe alguém que seja especializado em síntese usando adilação de fried-crafts? Gostaria de lhes enviar uma síntese teórica mas não quero publicá-la se não estiver correcta.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Se alguém quiser experimentar, é apenas uma teoria, que recebi de um amigo.
Espero que seja uma nova forma de MDP2P

Materiais e produtos químicos:



- **Catecol**: 0,36 gramas

- **Formaldeído (solução aquosa a 37%)**: Aproximadamente 0,4 mL

- **Ácido propiónico**: Aproximadamente 1,1 mL

- Anidrido acético**: Aproximadamente 1,1 mL

- Cloreto de zinco (ZnCl2)**: 0,76 gramas

- **Diclorometano (DCM)**: Aproximadamente 20 mL

- Ácido p-toluenossulfónico (PTSA)**: 0,46 g (ajustado para utilização de mono-hidrato)

- **Água gelada**: 10 mL

- Solução de bicarbonato de sódio**: 4 mL

- Água destilada**: 4 mL

- Sulfato de sódio anidro**: Uma pequena quantidade para secagem



### Equipamento necessário:



- Balão de reação (100 mL de capacidade)

- Condensador de refluxo

- Funil de separação

- Banho de gelo

- Exaustor de fumos

- Destilação simples para evaporação do solvente



### Procedimento de síntese pormenorizado:



#### Etapa 1: Metilenação do catecol

1. **Configuração inicial**:

- Num balão de reação de 100 mL equipado com um agitador, adicione 20 mL de diclorometano.

- Dissolver 0,36 g de catecol e 0,46 g de PTSA mono-hidratado no balão.



2. **Adição de Formaldeído**:

- Adicionar lentamente cerca de 0,4 ml de solução aquosa de formaldeído a 37% ao balão que contém a mistura de catecol e PTSA.

- Agitar a mistura à temperatura ambiente durante 1-2 horas para assegurar a metilenação completa.



#### Etapa 2: Preparação do anidrido misto e acilação

3. **Adição de ácido propiónico**:

- Ao mesmo balão de reação, adicionar aproximadamente 1,1 mL de ácido propiónico.



4. **Formação do anidrido misto**:

- Adicionar lentamente cerca de 1,1 mL de anidrido acético ao balão.

- Agitar a mistura à temperatura ambiente durante cerca de 30 minutos para permitir a formação do anidrido misto (acetato de propionilo).



5. **Acilação com cloreto de zinco**:

- Arrefecer toda a mistura de reação num banho de gelo até 0°C.

- Adicionar gradualmente 0,76 g de cloreto de zinco à mistura reacional arrefecida.

- Deixar a mistura aquecer até à temperatura ambiente enquanto se agita.

- Continuar a agitar à temperatura ambiente durante 4-5 horas.



#### Etapa 3: Preparação e purificação

6. **Reação de arrefecimento**:

- Adicionar cuidadosamente 10 mL de água gelada ao balão de reação para extinguir a reação.



7. **Extração**:

- Transferir a mistura extinta para uma ampola de decantação pequena.

- Extrair a mistura reacional com 20 mL de diclorometano em três porções (cerca de 6-7 mL cada), agitando vigorosamente e ventilando o funil regularmente para gerir a pressão.

- Recolher a camada orgânica após cada extração.



8. **Neutralização e lavagem**:

- Lavar a camada orgânica combinada no funil de separação com 4 mL de solução de bicarbonato de sódio e, em seguida, com 4 mL de água destilada, agitando e ventilando suavemente conforme necessário.



9. **Secagem da camada orgânica**:

- Secar os extractos orgânicos sobre uma pequena quantidade de sulfato de sódio anidro e, em seguida, filtrar o agente de secagem.



10. **Remoção do solvente**:

- Deixar o diclorometano evaporar naturalmente numa área bem ventilada ou utilizar uma fonte de calor suave que não exceda os 35°C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Peço desculpa por me ter enganado, mas isto não iria nethylate CATECHOL com formaldeído. Eu apagava-o, mas não vejo como