Síntese de 2,5-dimetoxibenzaldeído a partir de óleo de anis (pequena escala)

[MadHatter]

Isso
É uma óptima dica! O sulfato de dimetilo é também muito, muito desagradável e não é algo que eu gostasse de preparar no meu laboratório caseiro. O oxalato é preferível. O Doug fez alguns no seu laboratório, ver link do youtube.
Mas como é que é a estequiometria? Quanto é necessário para substituir o sulfato?

 

[summer_child]

Sciencemadness Discussion Board - Metilação sem solventes com dimetiloxalato - Powered by XMB 1.9.11

Estava a pensar que também seria possível partir do fenol, formilá-lo usando Reimer-Tiemann e depois usar a oxidação de persulfato de Elbs para obter 2,5 dihidroxibenzaldeído e, finalmente, metilar com DMO para o dimetoxibenzaldeído. Não há necessidade de óleo de anis e dicromatos.
Não tenho a certeza de qual a ordem em que a formilação e a oxidação teriam maior rendimento, ou a ordem inversa. Mas partindo do fenol até ao 2C-B esperaria algo como 2,5% de rendimento.

 

[MadHatter]

Bem, a questão é OTC, como sempre. O anetol é realmente de venda livre, podendo ser obtido em boas concentrações a partir de fontes online ou através de métodos de extração relativamente simples a partir do anis. Utilizei um soxhlet com bons resultados.
O dicromato não é realmente de venda livre, mas o fenol também não. No entanto, é possível encontrar dicromato de potássio em lojas de artigos pirotécnicos. É utilizado em várias composições de estrelas. Mas se o objetivo é a oxidação, poderá ser substituído por KMnO4?

 

[summer_child]

O fenol pode ser facilmente produzido a partir do ácido salicílico.

 

[MadHatter]

Sim, mas requer temperaturas relativamente elevadas e é mais uma síntese que tem de ser efectuada. Além disso, é necessário o ácido salicílico. E sim, é possível extraí-lo de medicamentos para a dor ou de produtos para a pele, mas há outra coisa que é preciso fazer ...

 

[summer_child]

Tenho algum ácido salicílico à mão. Talvez experimente, mas tenho curiosidade em saber qual seria o rendimento do dimetoxibenzaldeído.

 

[MadHatter]

Muito interessante! Adoraria ver um artigo sobre isso! Tenho um pouco de fenol por aí (mas precisa de ser purificado, é pena que seja um processo malcheiroso...), por isso, se fores bem sucedido, talvez tente também.

Já agora, achas que o dicromato pode ser substituído por permanganato como agente oxidante?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Parece que sim, mas é necessário um sal de amónio quaternário. Não tenho a certeza se é crucial para a reação.

 

[ASheSChem]

Encontrei isto no ebay, é o mesmo anisaldeído (nesta síntese)?

Anisaldeído
4-Anisaldeído
99% de qualidade alimentar
Sinónimo: p-Anisaldeído, 4-Metoxibenzaldeído, p-Metoxibenzaldeído, Aubépine
Número CAS 123-11-5
Número CE 204-602-6
Número MDL MFCD00003385

 

[MadHatter]

É isso mesmo. Ligação? Envio de?

 

[ASheSChem]

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www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Diferentes benzaldeídos
Anisaldeído - 4-metoxibenzaldeído. A partir dele, pode obter-se a 4-metoxi-anfetamina (PMA)
Para 2c-b, DOB, N-bomes é necessário 2,5-dimetoxibenzaldeído

 

[ASheSChem]

agradecimentos

 

[summer_child]

Sim, é

 

[MadHatter]

Sim, mas para produzir 2,5-dmbenzaldeído através da reação que publicou, este poderia ser o material de partida, não?

 

[ASheSChem]

pensar que o especialista tem razão

 

[MadHatter]

Ei, meu, isto vem da Ucrânia. Tens a certeza que o vais receber com a situação atual?

 

[summer_child]

É o mesmo precursor que é produzido pela primeira reação.

 

[MadHatter]

O meu marido e a minha mulher são muito simpáticos. É muito fiável. Mas isso foi antes da guerra. De facto, quero comprar-lhe anidrido ftálico, que tem um preço muito razoável e é um bom precursor do ácido antranílico. Mas tenho estado relutante em fazê-lo, porque, bem, vocês sabem o quê. Por isso, se comprares, por favor informa-me! Gostava de saber se a encomenda chegou.

 

[ASheSChem]

isto ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

se sim... muitos passos são saltados ^^