Síntese de anfetamina a partir de P2NP via SnCl2 e Zn

yuiopjkl

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Em comparação com a redução de P2NP em amálgama de alumínio, este método oferece uma reação significativamente mais silenciosa (a reação não é exotérmica), melhor rendimento (90%) e uma substância muito pura (não é necessária purificação adicional).

Dissolver 15 g de P2N0 em 50 ml de acetona anidra
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Colocar um balão de fundo redondo de 100 ml num agitador magnético equipado com um condensador de refluxo. Adicionar acetona e 42 g de cloreto de estanho(II) di-hidratado
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Ligar a agitação, esperar que o cloreto de estanho se dissolva e adicionar a solução de P2NP em acetona
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Agitar durante 20 minutos, a temperatura sobe lentamente. Uma diminuição da temperatura da mistura indica o fim da reação. Colocar 150 ml de água fria e 4 ml de ácido clorídrico a 36% num copo, adicionar lentamente à mistura com agitação. A cor da solução muda
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Preparar uma solução de hidróxido de sódio (200 g por 200 ml de água), arrefecer até à temperatura ambiente e adicionar à mistura a pH>10 (num ambiente ácido ou neutro, a extração da oxima é impossível), forma-se imediatamente um precipitado de sais inorgânicos.
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Extrair 3 porções de 50 ml de acetato de etilo. Secar com sulfato de magnésio anidro. Colocar 60 ml de ácido acético glacial num copo com um agitador magnético e adicionar a solução obtida anteriormente (oxima em acetato de etilo).
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Enquanto se agita, adicionar 10 g de pó de zinco.
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Mexer durante 15 minutos.
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Adicionar uma solução arrefecida de hidróxido de sódio (50 g em 100 ml de água) até pH>10.

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Filtrar a mistura. Adicionar 50 ml de diclorometano, separar a camada orgânica e extrair adicionalmente a camada aquosa 3 vezes com 20 ml de DCM.
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Extractos orgânicos combinados e secos sobre sulfato de magnésio anidro.
Rx4hP3e0m7

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Obtém-se uma solução de 10 g de base de anfetamina em DCM. Adicionar 50 ml de acetona anidra e o ácido desejado para obter o sal correspondente.
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BlueDex

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TucoSalamanca.

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quantos ml de acetona usamos aqui
 

yuiopjkl

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Até que todo o cloreto de estanho esteja dissolvido
 

TucoSalamanca.

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Tem ácido clorídrico a 37%?
 

TucoSalamanca.

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Então, preparamos uma solução de 200 ml de água e 200 g de hidróxido de sódio e adicionamo-la aqui?
 

blacky2340

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Porque é que se utiliza o dcm em vez de outros solventes?
 

Bigballen

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Qual a quantidade de ácido desejada para adicionar no final?
 

blacky2340

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Verter 10 ml de acetona em 1 ml de ácido sulfúrico concentrado a 97%+ na proporção de 10:1. Utilizar uma pipeta ou uma seringa para deixar cair a solução lentamente até atingir o pH 5,5. Se estiver sobre-acidificada, adicionar mais base livre, se estiver sobre-acidificada e se transformar em líquido, então a/b e recristalizar.
 
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Bigballen

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Conhece outros solventes que possam ser utilizados em vez de DCM?
 

yuiopjkl

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Pode utilizar um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno)
 

ActionAyi

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Também pensei no toulene, mas penso que a diferença de densidade é demasiado baixa, não é?
 

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Olá, obrigado pelo vosso relatório! É muito interessante. 10g de base livre de amph é 80,4% de rendimento, muito bom. Qual a quantidade de sal obtida?
 

yuiopjkl

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O método foi copiado da Internet.
Tenciono fazê-lo num futuro próximo.
Aviso-vos quando o fizer.
 

TucoSalamanca.

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Durante quantas horas vamos arrefecer a solução de hidróxido de sódio?
 
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