Síntese de anfetamina a partir de P2NP via SnCl2 e Zn

[TucoSalamanca.]

o que pode ser utilizado em vez de sulfato de magnésio

 

[mithyl2]

O sulfato de magnésio é muito fácil de obter em todo o mundo, penso eu. Está a ter problemas em obtê-lo?

e é preciso secá-lo completamente antes de o usar. Eu ponho o meu no micro-ondas.

 

[yuiopjkl]

Sulfato de sódio anidro. Na2SO4

 

[GDC]

O mesmo problema aqui...
Após a zincagem e a hidroxidação, o material amarelo no topo e após a adição de DCM:
Solução limpa na parte superior (PH7 numa escala de 14) e uma substância leitosa na parte inferior (PH 11)...
Mas nas vossas fotografias é diferente...

Qual o caminho que usaste? Propeno para oxima por SnCl2/HCl e depois?

diferentes rotas a partir de nitropropenos , Hive Methods Discourse

Com os melhores cumprimentos

 

[GDC]

Não tenho a certeza quanto ao tempo... GAA -> Zinco -> NaOH ?? Máximo. Temperatura máxima ??

Passo	Equipamento	Produtos químicos
1. PREPARAR;	Copo 100ml	15g P2NP; 50ml Acetona
2. PREPARAR;	Copo 500ml	Solução de NaOH, H2O 1:1 (200g;200ml)
3. PREPARAR;	Copo 150ml	Solução de NaOH, H2O 1:2 (50g;100ml)
4. PREPARAR;	Balão de 250ml, sensor de temperatura, condensador de refluxo	50ml Acetona; 42g SnCl2; Solução P2NP;
5. ADICIONAR;		50ml de Acetona; 42g de SnCl2;
6. ADICIONAR;		Solução P2NP;
7. TRABALHO; 20 Min.	Agitador
8. PREPARAR;	Copo 150ml;	Solução de HCl (150ml H2O; 4ml HCl
9. ADICIONE; ao frasco		Solução de HCl
10. PREPARAR;	Copo de 1000 ml
11. ADICIONAR;		Transferir a mistura para o copo
12. ADICIONAR;		400 ml de solução 1:1 de NaOH preparada; !PH11!
13. PREPARAR;	Copo de 500ml, Buchner, Erlenmeyer, Seringa	Acetato de etilo, MgSO4
14. EXTRAIR;	Agitador, Seringa	3x50ml Acetato de etilo
15. SECAR;		MgSO4
16. FILTRAR;	Erlenmeyer, Buchner
17. PREPARAR;	Balão de 500 ml, agitador	60 ml de GAA, 10 g de zinco
18. ADICIONAR;		60 ml de GAA
19. ADICIONAR;		Mistura de oxima
20. ADICIONAR;		10g de Zinco
21. TRABALHAR; 15 Min.	Agitador
22. PREPARAR	Buchner, Erlenmeyer
22. ADICIONAR;		150 ml de solução 1:2 de NaOH preparada; !PH11!
23. FILTRAR;	Erlenmeyer, Buchner
24. PREPARAR;	Copo de 500 ml, Buchner, Erlenmeyer	50 ml de DCM
25. ADICIONAR;	Mistura filtrada
26. ADICIONAR;		50 ml de DCM
27. PREPARAR;	Copo de 100 ml, seringa	MgSO4
28. SEPARAR;	Seringa;A camada de DCM é a camada inferior.
29. SECAR;		MgSO4
30. FILTRAR;	Erlenmeyer, Buchner
31. PREPARAR;	Copo de 250 ml, Buchner, Erlenmeyer	50 ml de acetona; ácido desejado
32. ADICIONAR;		Camada orgânica filtrada
33. ADD;		50 ml de acetona
34. ADICIONAR;		Ácido desejado
29. ARREFECER;	Congelador
35. FILTRAR;	Erlenmeyer, Buchner
	220 Min.

 

[GDC]

Está a adicionar isto como uma porção ou devagar=Quanto tempo? A reação é muito exotérmica

 

[TucoSalamanca.]

Obtive 5 gramas de anfetamina a partir de 15 gramas de p2np.

 

[GDC]

Quanto tempo é necessário para a peça de zinco? (Geração H2)

 

[TucoSalamanca.]

Como secar o produto após a filtragem Não tenho um conjunto de filtragem por vácuo

 

[GDC]

Filtração com filtro de café e acetona + deixar secar ao ar.

 

[TucoSalamanca.]

Quantos ml de acetona devo adicionar ao meu filtro?

 

[GDC]

~5-10ml por g

 

[GDC]

e mexa um pouco, mas com cuidado... outra solução é usar umas calças de ganga velhas e pressionar

 

[GDC]

Quanto tempo demorou a geração de H2 com zinco? (Até a base amina estar pronta)

 

[TucoSalamanca.]

Demorou 20 minutos

 

[GDC]

Arrefeceu a mistura?
Adicionou todo o NaOH? Lento ou rápido? (em ambas as situações)
Qual foi a temperatura máxima durante a adição?

 

[TucoSalamanca.]

Não arrefeci a mistura
Na fase 2, sim, a reação é de facto exotérmica. Adicionei-o lentamente.

 

[TucoSalamanca.]

Se quiser fazer álcalis, use carbonato de sódio em vez de hidróxido de sódio. Talvez o teu problema fique resolvido. Eu uso carbonato de sódio.

 

[pingu]

Pode enviar uma lista de ingredientes?

 

[GDC]

Acho que ele está ausente

 

[GDC]

1-Fenil-2-Nitropropeno	15	g
Acetona	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Acetona	50	ml
HCl	4	ml
Água	150	ml
NaOH	200	g
Água	200	ml
Acetato de etilo	150	ml
MgSO4	20% do volume da solução final
ÁCIDO ACÉTICO (GAA)	60	ml
Zinco	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	20% do volume da solução final
Acetona	50	ml