1. Difenilacetonirilo.
1. Colocar 1000 g de cianeto de benzilo no balão e aquecer a 110 *C.
2. Adicionam-se 1500 g de bromo durante 2 horas, com boa agitação. A temperatura é mantida a 110 *C.
3. Após a mistura reacional ter arrefecido abaixo dos 80 *C, adicionam-se 1000 ml de benzeno.
4. Noutro balão, adicionar 3000 ml de benzeno e 1200 g de AlCl3 em pó, iniciar a agitação e aquecer até ao refluxo.
5. A solução da etapa 3 é adicionada à mistura em ebulição da etapa 4 durante 2 horas, em pequenas porções.
6. Em seguida, a mistura reacional é mantida em refluxo durante mais uma hora e arrefecida.
7. Adicionar 5 kg de gelo picado e 600 ml de ácido clorídrico concentrado.
8. A camada de benzeno é separada e lavada com bicarbonato de sódio aq.soln e água limpa.
9. O benzeno é removido por aquecimento num banho de vapor e arrefecido, cristalizando um sólido amarelo.
10. O sólido é recristalizado a partir de IPA (1 ml por g) à temperatura ambiente, sem agitação.
11. Os cristais são recolhidos e lavados com álcool isopropílico arrefecido.
12. O rendimento do produto branco puro é de 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. Juntar num balão o óxido de propileno (1000 g) e a dimetilamina a 40% (2600 ml de solução aquosa).
2. Agitação à temperatura ambiente durante 24 horas.
3. Extrair com 1500 ml de éter dietílico (ou DCM), lavar o extrato com água e secar sobre Na2SO4 anidro.
4. O solvente foi removido sob pressão reduzida para dar o 2-propanol dimetilaminado quase puro (1500 g).
3. Dimetilamino-2-cloropropano hcl.
1. Arrefeceu-se 1000 g de dimetilamino-2-propanol e 2000 ml de DCM, com agitação, até um banho de água gelada.
2. Adicionou-se uma solução de 1500 g de cloreto de tionilo em 1000 ml de DCM.
3. Deixou-se à temperatura ambiente e agitou-se durante 1 hora, depois aqueceu-se ao refluxo mais 1 hora. O material precipitado redissolveu-se com o aquecimento.
4. O cloridrato de dimetilamino-2-cloropropano começou a precipitar da solução em ebulição.
5. A mistura reacional foi arrefecida e filtrada, lavada com IPA frio no filtro. Rendimento: 1500 g.
4. 4-Ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
1. Num balão, misturam-se 1200 g de hidróxido de sódio, 1500 g de difenilacetonitrilo e 1500 g de dimetilamino-2-coropropano hcl.
2. Aquecer com agitação ocasional durante 6-7 horas, com a temperatura a 100 *C.
3. A mistura reacional foi então extraída com éter e o éter, por sua vez, extraído com ácido HCl diluído aq. 5%.
4. A solução ácida foi fortemente alcalinizada com solução de hidróxido de sódio a 25% e a base libertada foi extraída com éter.
5. A solução etérea foi seca sobre carbonato de potássio anidro, filtrada e o éter destilado.
6. O resíduo foi destilado sob vácuo, obtendo-se 1700 g de produto.
7. O produto foi recristalizado a partir de éter de petróleo, obtendo-se 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
5. Brometo de etilmagnésio.
1. Colocar num balão 160 g de esmeril de magnésio.
2. Juntar 1200 ml de tetrahidrofurano a-hidratado e 1 g de cristal de iodo.
3. Quando aquecido, adicionar gota a gota a solução de bromoetano.
4. Após completar a adição, a mistura é aquecida durante algum tempo.
5. Completa-se a formação do reagente de Grignar. Permanece uma pequena quantidade de magnésio no balão.
6. Metadona HCl.
1. Preparar uma solução de 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano em 700 ml de xileno anidro quente (65 *C) e adicioná-la a uma solução agitada de brometo de etil magnésio.
2. A mistura foi então aquecida sob refluxo durante 3 horas.
3. O condensador foi preparado para destilação e adicionaram-se 5000 ml de HCl a 10% à mistura, tendo o solvente orgânico sido destilado da mistura reacional.
4. Transferir o resíduo para um copo e adicionar 2000 ml de benzeno, formando três camadas
5. Depois de repousar, o cloridrato de metadona, que cristalizou na camada intermédia oleosa, foi recolhido e seco, obtendo-se 960 g.
1. Colocar 1000 g de cianeto de benzilo no balão e aquecer a 110 *C.
2. Adicionam-se 1500 g de bromo durante 2 horas, com boa agitação. A temperatura é mantida a 110 *C.
3. Após a mistura reacional ter arrefecido abaixo dos 80 *C, adicionam-se 1000 ml de benzeno.
4. Noutro balão, adicionar 3000 ml de benzeno e 1200 g de AlCl3 em pó, iniciar a agitação e aquecer até ao refluxo.
5. A solução da etapa 3 é adicionada à mistura em ebulição da etapa 4 durante 2 horas, em pequenas porções.
6. Em seguida, a mistura reacional é mantida em refluxo durante mais uma hora e arrefecida.
7. Adicionar 5 kg de gelo picado e 600 ml de ácido clorídrico concentrado.
8. A camada de benzeno é separada e lavada com bicarbonato de sódio aq.soln e água limpa.
9. O benzeno é removido por aquecimento num banho de vapor e arrefecido, cristalizando um sólido amarelo.
10. O sólido é recristalizado a partir de IPA (1 ml por g) à temperatura ambiente, sem agitação.
11. Os cristais são recolhidos e lavados com álcool isopropílico arrefecido.
12. O rendimento do produto branco puro é de 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. Juntar num balão o óxido de propileno (1000 g) e a dimetilamina a 40% (2600 ml de solução aquosa).
2. Agitação à temperatura ambiente durante 24 horas.
3. Extrair com 1500 ml de éter dietílico (ou DCM), lavar o extrato com água e secar sobre Na2SO4 anidro.
4. O solvente foi removido sob pressão reduzida para dar o 2-propanol dimetilaminado quase puro (1500 g).
3. Dimetilamino-2-cloropropano hcl.
1. Arrefeceu-se 1000 g de dimetilamino-2-propanol e 2000 ml de DCM, com agitação, até um banho de água gelada.
2. Adicionou-se uma solução de 1500 g de cloreto de tionilo em 1000 ml de DCM.
3. Deixou-se à temperatura ambiente e agitou-se durante 1 hora, depois aqueceu-se ao refluxo mais 1 hora. O material precipitado redissolveu-se com o aquecimento.
4. O cloridrato de dimetilamino-2-cloropropano começou a precipitar da solução em ebulição.
5. A mistura reacional foi arrefecida e filtrada, lavada com IPA frio no filtro. Rendimento: 1500 g.
4. 4-Ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
1. Num balão, misturam-se 1200 g de hidróxido de sódio, 1500 g de difenilacetonitrilo e 1500 g de dimetilamino-2-coropropano hcl.
2. Aquecer com agitação ocasional durante 6-7 horas, com a temperatura a 100 *C.
3. A mistura reacional foi então extraída com éter e o éter, por sua vez, extraído com ácido HCl diluído aq. 5%.
4. A solução ácida foi fortemente alcalinizada com solução de hidróxido de sódio a 25% e a base libertada foi extraída com éter.
5. A solução etérea foi seca sobre carbonato de potássio anidro, filtrada e o éter destilado.
6. O resíduo foi destilado sob vácuo, obtendo-se 1700 g de produto.
7. O produto foi recristalizado a partir de éter de petróleo, obtendo-se 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
5. Brometo de etilmagnésio.
1. Colocar num balão 160 g de esmeril de magnésio.
2. Juntar 1200 ml de tetrahidrofurano a-hidratado e 1 g de cristal de iodo.
3. Quando aquecido, adicionar gota a gota a solução de bromoetano.
4. Após completar a adição, a mistura é aquecida durante algum tempo.
5. Completa-se a formação do reagente de Grignar. Permanece uma pequena quantidade de magnésio no balão.
6. Metadona HCl.
1. Preparar uma solução de 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano em 700 ml de xileno anidro quente (65 *C) e adicioná-la a uma solução agitada de brometo de etil magnésio.
2. A mistura foi então aquecida sob refluxo durante 3 horas.
3. O condensador foi preparado para destilação e adicionaram-se 5000 ml de HCl a 10% à mistura, tendo o solvente orgânico sido destilado da mistura reacional.
4. Transferir o resíduo para um copo e adicionar 2000 ml de benzeno, formando três camadas
5. Depois de repousar, o cloridrato de metadona, que cristalizou na camada intermédia oleosa, foi recolhido e seco, obtendo-se 960 g.
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