Preparar a mistura no recipiente um dia antes da síntese, combinando 20 ml de metilamina, 65 ml de álcool isopropílico absoluto e 15 g de sulfato de sódio anidro. Adicionar 2-5 g de sílica gel à mistura e agitar periodicamente a mistura com agitação vigorosa. Fig. 1
Fig 1
Adicionar 40 g de sílica-gel a um balão de três gargalos, ligar os absorventes (um tubo de cloreto de cálcio com sílica-gel e algodão higroscópico) e deixar em repouso durante 0,5-1 hora para secagem. Fig. 2
Fig 2
Deitar no reator a solução de metilamina pré-preparada e seca em álcool, enxaguando adicionalmente o sulfato de sódio com porções de álcool isopropílico. No caso de o P2P não ter sido pré-seco, preparar uma ampola de decantação com uma camada de sílica gel e introduzir o P2P no reator em porções. Depois de adicionar todo o P2P, lavar o resíduo restante com várias porções de álcool isopropílico. Agitar a massa de reação resultante durante 2 horas, durante as quais a temperatura aumenta de 22 para 30°C, o que deve ser considerado para volumes de síntese maiores. Fig. 3
Fig 3
O passo seguinte consiste em arrefecer a mistura de reação (RM) até 0-5°C. Fig 4
Fig 4
O borohidreto de sódio é adicionado à mistura reacional (RM) em pequenas porções para evitar que a temperatura suba acima dos +15°C (durante cerca de 3 horas). Após a adição de todo o borohidreto de sódio, a RM é agitada durante 1-1,5 dias a uma temperatura não superior a +20°C. A temperatura é mantida utilizando acumuladores de frio. Fig. 5
Fig 5
Massa de reação após a reação. Fig6
Fig. 6
Fase 2
Encher a massa reacional (MR) num balão de três gargalos com água para dissolver o precipitado, transferir para uma ampola de decantação e adicionar uma solução de hidróxido de sódio. A massa reacional deve ter um odor agradável adequado, por vezes com vestígios de metilamina que não reagiu. Água adicionada à RM. Fig. 7
Fig 7
O gel de sílica é lavado com porções adicionais de água para extrair todo o MR. Em seguida, procede-se à extração por adição de diclorometano (DCM). O processo é repetido com a adição de DCM e água para uma melhor separação. Fig. 8
Fig 8
A camada de DCM é drenada para um copo de 1 litro e adiciona-se sulfato de sódio anidro. Fig9
Fig 9
Extrato seco de metanfetamina em DCM. Fig10
Fig. 10
Fase 3
Introduzir o extrato seco em DCM num balão de 500 ml (o agente de secagem é lavado com porções adicionais de DCM!) Fig.11
Fig 11
O sistema de destilação está montado. O DCM é destilado à temperatura de 90-100°C. A destilação completa do DCM não é importante. Fig.12
Fig 12
O óleo após a destilação do DCM deve ter um agradável odor a amina, significativamente diferente do cheiro da metilamina. Fig 13
Fig. 13
Fase 4
O óleo obtido na fase 3 é transferido para um copo e enxaguam-se mais 10-20 ml de etanol do balão de destilação. Fig.14
Fig 14
Montagem de um gerador de cloreto de hidrogénio. Fig.15
Fig 15
A base livre de metanfetamina deve ter uma reação alcalina até ficar saturada com cloreto de hidrogénio. Fig 16
Fig 16
Após o início da evolução do cloreto de hidrogénio do tubo, pode mergulhá-lo gradualmente na solução para evitar que seja sugado! Após a saturação completa, a solução deve ter uma cor rosa, framboesa ou vermelho escuro, dependendo da pureza dos reagentes utilizados durante a síntese. Fig. 17
Fig 17
De seguida, a solução obtida é evaporada até ocorrer a cristalização. Fig 18
Fig 18
Massa de reação totalmente cristalizada. Fig19
Fig 19
O cloridrato de metanfetamina cristalizado é misturado com éter dietílico e agitado até formar uma massa pastosa. A pasta resultante é transferida para um filtro de vácuo. Fig 20
Fig 20
O cloridrato de metanfetamina é filtrado e, se necessário, lavado com porções adicionais de éter (acetato de etilo ou Et2O) (em caso de forte contaminação, é também adicionada acetona). Fig. 21
Fig 21
O cloridrato de metanfetamina obtido. Fig 22
Fig 22
O rendimento do produto é de 60 - 79 %
Recomendações.
Todos os reagentes e objectos de vidro devem estar secos.
Uma pequena porção de sílica gel pode ser adicionada ao borohidreto de sódio.
O sulfato de sódio é apenas utilizado como agente de secagem para o DCM? Existe alguma razão para utilizar o sulfato de sódio em vez do sulfato de magnésio?
É disléxico? Quando é que eu disse que o HCl de metilamina podia ser dissolvido em álcool? Se o HCl for dissolvido em álcool, este liberta o gás e produz água e sal como subproduto. Juro que alguns de vocês, atrasados mentais, não deviam estar a mexer com químicos.
Por favor, posso saber o segredo para obter grandes fragmentos de cristais de metanfetamina. Tentei quase todas as recristalizações no fórum mas nenhuma delas dá cristais grandes.
Olá, senhores, é necessário secar o reagente antes da produção, mas é necessário utilizar uma solução aquosa de metilamina a 40%, que contém água. Qual é a utilidade de secar desta forma?
