A síntese mais simples da metanfetamina a partir da anfetamina

Wallpaper

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 16, 2022
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
O cloreto de mercúrio pode ser utilizado como Will?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Não o tomo como um questionamento :). Estamos aqui para nos ajudarmos uns aos outros com informação. Como não experimentei esta conversão (nem da racémica nem da D-anfetamina) só posso confiar nas notas da Rhodium sobre


A propósito, eu utilizaria apenas a anfetamina racémica, uma vez que a metanfetamina pode ser resolvida pelos mesmos métodos que a anfetamina e porquê arriscar um isómero D valioso quando os resultados finais não são conhecidos.

Formaldeído e amálgama de alumínio
As N-metilanfetaminas foram preparadas pela reação da anfetamina correspondente com formaldeído e redução na ausência de ácido. Assim, uma mistura de 1 mole de base livre de anfetamina (136 g) e 1 mole de formaldeído aquoso (81 ml a 37% ou 75 ml a 40%) em 350 ml de álcool e um excesso de amálgama de alumínio foi reduzida durante várias horas, adicionou-se água, filtrou-se o hidróxido de alumínio, acidificou-se e evaporou-se a solução e separou-se a base livre por meio de um alcalino, obtendo-se fenil-N-metilisopropilamina, convertida em cloridrato, a 140°C. Do mesmo modo, 70 g de d-anfetamina em álcool com alumínio e 1 mole de formaldeído deram d-metanfetamina, que foi convertida no sal de fosfato. O 1-fenil-2-aminopropanol produziu efedrina de forma semelhante.`
(Ênfase minha.)

De qualquer modo, continuo a convidar qualquer pessoa a partilhar a sua experiência que tenha experimentado esta síntese e que tenha alguma experiência real com ela. Eu vou tentar um dia, mas teria sido ótimo saber se realmente funciona antes de sacrificar muito material e tempo. A outra opção é partir do P2NP, reduzindo-o à imina e depois hidrolisando-o em meio ácido para P2P, mas isso implica uma nova aminação do P2P com metilamina, o que me parece excessivo, uma vez que já houve uma (após a condensação do benzaldeído com nitroetano). O método que eu utilizaria também requer uma grande quantidade de ácido acético para reduzir, por exemplo, num catalisador de ferro, e depois hidrolisar com o ácido. Se ninguém tiver experimentado este método, farei uma comparação e informarei os membros do fórum.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Boa, é o que gostamos de ver
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Não se apressem, por favor, vamos publicar a síntese de vídeo p2np => p2p dentro de algumas semanas.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Fixe. Vou aguardar e deixar que os especialistas descubram os pormenores/prejuízos. Obrigado, Patton
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Olá a todos,

Chegou a altura de avançar com o meu progresso e começar a analisar o fabrico de metanfetamina cristalina (ICE), não tenho interesse em metanfetaminas "normais".

Por isso, deixem-me começar por colocar o passo a passo e fazer as minhas perguntas, agradecia a opinião de todos os conhecedores.

Passo:

  1. É necessário obter 1 mole de base isenta de anfetaminas (1) através da adição do sal da anfetamina a uma solução aquosa de NaOH a 20% com pH 12. Misturar durante 15 minutos e extrair a base isenta de anfetaminas por DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL.
    P: Diz-se base livre de anfetamina e, em seguida, sal, significa base livre como no óleo de anfetamina ou anfetamina seca, se eu adivinhar, significa sulfato de anfetamina.

  2. Preparar a amálgama de Al. Tem de utilizar cerca de ~70 g de folha de Al e 1,62 g de nitrato de mercúrio(II) (Hg(NO3)2) para fazer amálgama, tal como descrito no tópico seguinte.
    Q: Não há perguntas aqui

  3. Uma mistura de 1 mole de anfetamina freebase (136 g) e 1 mole de formaldeído aquoso (2) (81 mL 37% ou 75 mL 40%) em 350 mL de EtOH (etanole) num balão de fundo redondo de 5 L com condensador de refluxo e um excesso de amálgama de alumínio, que foi preparada antecipadamente.
    P: O extrato da etapa 1 é vertido num balão de fundo redondo de 5 L, juntamente com 81 mL de formaldeído aquoso a 37% e 350 mL de EtOH e a amálgama de alumínio?


  4. A imina (3) foi reduzida durante aproximadamente duas horas, para manter a temperatura da reação abaixo de ~50-60 °C. Deve ser aplicado um arrefecimento se a reação se tornar demasiado violenta.
    Q: A reação do passo 3 é misturada com um agitador suspenso ou magnético, combinado com um arrefecedor para manter a massa reacional a uma temperatura inferior a 60 °C.


  5. Adiciona-se 1 L de água destilada arrefecida à massa de reação e filtra-se o hidróxido de alumínio.
    Q: Adiciona-se 1 L de água fria à reação e utiliza-se um funil de Buchner com filtro para eliminar os resíduos de alumínio?


  6. A massa reacional é extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL. Os extractos são tratados com HCl a 20 % até pH 3. A camada de água resultante da filtração é alcalinizada com NaOH aq a 20% até pH 12 e extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL. As camadas orgânicas com metanfetamina (4) são combinadas, concentradas no vácuo e secas sobre Na2SO4 ou MgSO4 anidro.
    P: Não percebo nada disto, não é muito claro para mim.

    Compreendo que deveria haver duas camadas diferentes aqui. Assim, penso que a partir do passo 5, quando adicionarmos a água fria e filtrarmos a reação dos resíduos de alumínio, esta se dividirá em duas camadas. A reação divide-se em duas camadas. Uma orgânica e a outra com água, a camada aquosa.

    A camada orgânica é extraída com DCM 3 x 75mL e depois tratada com HCl 20% até pH3

    A camada aquosa (camada de água) é tratada com NaoH 20% até pH 12 e depois extraída com DCM 3 x 75mL.

    Depois de extraídas e tratadas, as duas camadas são combinadas, concentradas em vácuo (opcional) e secas com Na2SO4.

    Se não me engano, é nesta etapa que obtemos a base livre de metanfetamina (Meth-oil)?


  7. A preparação do cloridrato de metanfetamina é efectuada por borbulhamento de gás HCl seco através da camada orgânica. O precipitado é filtrado por filtração por sucção e seco. Além disso, é possível cultivar metanfetamina Ice através dos seguintes métodos.
    P: Não percebo nada disto, não é muito claro para mim.

    Se não me engano, este é o passo em que cristalizamos a base livre de metanfetamina (óleo de metanfetamina) em metanfetamina?


    Agradecia que me respondessem à minha pergunta.


    Com os melhores cumprimentos


    PS: O administrador pode tornar esta síntese fixa.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
1. É necessário obter uma base livre de amph (óleo de amph). Adiciona-se 1 mole de sal à solução de NaOH a 20% aq ...
3. >81mL de formaldeído aquoso a 37% e 350mL de EtOH
Têm de estar já combinados
4. +
5. +
6. >Acamada orgânica é extraída com DCM 3 x 75mL e depois tratada com HCl 20% até pH3
Extrair toda a mistura com DCM. Após esta extração, obtém-se uma camada aquosa, que deve ser alcalinizada a pH 12 e extraída novamente. Em seguida, estes dois extractos de DCM (que contêm metano) devem ser combinados, secos sobre dessecante e o solvente deve ser destilado. Obtém-se o óleo de metanfetamina.

7. Existem duas opções. A primeira consiste em fazer borbulhar gás HCl e obter cloridrato de anfetamina racémico. A segunda opção consiste em separar a D-metanfetamina com ácido l- ou d-tartárico e obter fragmentos grandes de metanfetamina.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Hi,

Pergunta de seguimento, passo 2.

O NaBH4 ou o LiAlH4 podem substituir o Al/Hg?

Se sim, qual é o peso de substituição para esta síntese, 70g?

Com os melhores cumprimentos
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Penso que sim, um excesso molar de 1-1,2 está correto. De onde tiraste 70g?

Edit: Percebi onde é que o tirou.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Acabei de fazer a síntese com 3 moles e 3,6 mols de NaBH4 em substituição da amálgama e em atmosfera fria, tal como outras reduções de NaBH4, neste momento parece-me bem, amanhã actualizarei o resultado final que deixei a mexer agora.
No ponto 6, tenho de extrair a camada orgânica antes de a tratar com HCl até PH3 e depois basificar a camada de água para a extrair?
Porque é que se faz a primeira extração antes de a tratar com ácido? E porquê torná-la ácida se não for extraída novamente?
Não será melhor basificar toda a mistura e extrair uma vez? Ou se uma parte for melhor extraída em ácido, deve ser feita depois de a tratar e não antes, penso que não?
Processo estranho no ponto 6.
O meu formol 40% estava em solução de metanol e, nesse caso, não preciso de o secar para a reação com NaBH4. Se a sua solução estiver em água, deve secá-la com sulfato se quiser usar a redução com NaBH4.
Obrigado.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Olá, peço desculpa pela resposta longa.
Existe a extração ácido-base: é necessário criar pH3 e extraí-lo. Em seguida, criar um pH alcalino e extraí-lo novamente. Os extractos (camada orgânica) são combinados.
O que é que quer dizer? Esta é uma extração ácido-base típica. Pode ler sobre a teoria deste procedimento no meu tópico Extração.
 

JuanoImano4378

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 14, 2022
Messages
17
Reaction score
1
Points
3
Olá Patton, não consigo arranjar nitrato de mercúrio (II) anidro no meu país, mas consigo arranjar nitrato de mercúrio (II) mono-hidratado, (Hg(NO3)2).H2O. Li no resumo da amálgama de alumínio que é necessária água. Isso significa que é possível utilizar a versão mono-hidratada?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sim, afirmativo. Tem de contar uma quantidade de Hg(NO3)2*H2O de acordo com a razão molar de Hg(NO3)2.
 

JohnWebb

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
39
Reaction score
45
Points
18
Olá, posso usar cloreto de mercúrio ii em vez de nitrato?
Quanto é que se pode fazer de metanfetamina a partir de 100g de Amph?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Sim, qualquer sal de mercúrio que seja solúvel em água é ótimo
Tem um bom rendimento, não posso dizer exatamente mas é bom, mais de 50% de certeza
 

nsrnsr

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 27, 2023
Messages
17
Reaction score
0
Points
1
Só tenho paraformaldeído, como ajustar o rácio da solução aquosa? Obrigado pela vossa ajuda
 
Top