Esquema de reação:
Equipamento e material de vidro:
Reagentes:
Recomendamos a compra de um precursor pronto a usar, que é bastante difícil de encontrar. De acordo com as nossas informações, esta substância está disponível em brumer.com
- Reator de batelada de 50 L, equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, termómetro, sistema de controlo de temperatura (arrefecimento) e condensador de refluxo;
- Funil;
- Vários baldes de 10 e 20 L;
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (1-2000 g é adequada);
- Proveta de medição de 1000 mL;
- Vareta de vidro (grande) e espátula;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
- Colheres;
Reagentes:
- Cloreto de estanho (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 l.
- Indole 1000 g (cas 120-72-9).
- Cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo 1371 g (cas 24303-61-5); Fornecedor
- Água destilada gelada 20 l.
- Acetato de etilo 15 l.
- Sulfato de sódio Na2SO4 (ou MgSO4) anidro ~ 2 kg.
1. Adicionaram-se 2000 ml de cloreto de estanho (IV) (SnCl4), numa só porção, a uma mistura reacional de diclorometano (CH2Cl2) 15 l com indol 1000 g. A mistura é agitada num reator descontínuode 50 L com arrefecimento.
2. Em seguida, o arrefecimento do reator é removido e a mistura reacional é agitada durante 30 minutos à temperatura ambiente. Adiciona-se cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo 1371 g (cas 24303-61-5) em pequenas porções e, em seguida, nitrometano 10 l.
3. A mistura é agitada durante 2 h à temperatura ambiente.
4. A mistura reacional é arrefecida com 20 l de água gelada e filtrada dos precipitados inorgânicos através de um filtro Nutsche. As substâncias orgânicas são extraídas com acetato de etilo 15 l.
5. O extrato orgânico é seco sobre Na2SO4 (ou MgSO4) e concentrado a pressão reduzida num evaporador rotativo para obter o produto sob a forma de cristais.
UR-144, A-834,735, XLR-11 podem ser obtidos a partir do intermediário TMCP-indole.
A síntese desta substância é bastante complexa.2. Em seguida, o arrefecimento do reator é removido e a mistura reacional é agitada durante 30 minutos à temperatura ambiente. Adiciona-se cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo 1371 g (cas 24303-61-5) em pequenas porções e, em seguida, nitrometano 10 l.
3. A mistura é agitada durante 2 h à temperatura ambiente.
4. A mistura reacional é arrefecida com 20 l de água gelada e filtrada dos precipitados inorgânicos através de um filtro Nutsche. As substâncias orgânicas são extraídas com acetato de etilo 15 l.
5. O extrato orgânico é seco sobre Na2SO4 (ou MgSO4) e concentrado a pressão reduzida num evaporador rotativo para obter o produto sob a forma de cristais.
UR-144, A-834,735, XLR-11 podem ser obtidos a partir do intermediário TMCP-indole.
Recomendamos a compra de um precursor pronto a usar, que é bastante difícil de encontrar. De acordo com as nossas informações, esta substância está disponível em brumer.com
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