Síntese de UR-144 a partir de TMCP-indole (em grande escala). Tutorial completo em vídeo.

[WillD]

A síntese de canabinóides UR-144 está representada neste tópico.

Requisitos laboratoriais:

O local de trabalho (um tampo de mesa para sínteses e manipulações laboratoriais) deve ser fornecido com ventilação de exaustão e entrada de ar fresco. O laboratório tem de estar equipado com prateleiras de vários níveis para a secagem de produtos. Devem também ser dotados de uma boa ventilação. Também vale a pena ter cuidado com o local de pesagem e embalagem. O local deve ter espaço suficiente, ser cómodo e estar localizado sob ventilação de exaustão (de preferência). Recomenda-se que o chão do laboratório seja coberto com uma película de polietileno durante os procedimentos de síntese, uma vez que a abundância de pó de canabinóides não pode ser evitada. Posteriormente, o espaço do laboratório será mais fácil de limpar com a recolha da película de polietileno.

Reagentes:

1. 2,2,2,3,3-tetrametilciclopropil(1H-indol-3-il)metanona (TMCP-indole);

2. Hidróxido de sódio (NaOH).

3. Brometo de tetra-n-butilamónio (TBAB) CAS 1643-19-2.

4. 1-Bromopentano (1-BP) CAS 110-53-2.

5. Água destilada (H2O).

Equipamento e material de vidro:

1. Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada).

2. Balões de fundo plano de 10 l.

3. Funil para materiais a granel (com fundo largo).

4. Colheres para farinha.

5. Copos de 1-2 l.

6. Queimador elétrico.

7. Agitador suspenso (opcional).

8. Formas de silicone para cozer.

9. Seringas.

10. Liquidificadora.

11. Taça ou balde grande.

Proteção individual:

1. Casaco químico de manga comprida.

2. Máscara respiratória (ou máscara respiratória + óculos de proteção).

3. Luvas de látex.

4. Luvasde tecido ou um pedaço de tecido grosso.

Aditamento:

1. Pesar2000 g de TMCP-indol e colocá-lo num balão de 10 l através de um funil para materiais a granel.

2. Pesa-se1300 g de hidróxido de sódio (NaOH) e introduz-se no mesmo balão.

3. Pesa-setambém 800 g de TBAB e introduz-se no mesmo balão de 10 l.

4. Deita-se 1-bromopentano 1500 g no balão.

5. Deitar3000 ml de água doce (é preferível utilizar água destilada).

Reação:

A mistura reacional é agitada após a adição dos reagentes até que o NaOH se dissolva completamente e se formem duas camadas. Pode utilizar luvas de algodão sob luvas de látex para evitar queimaduras, que podem ocorrer porque a dissolução do NaOH é efectuada com libertação de calor. Além disso, recomenda-se a utilização de um aparelho de pinça de retorta.

Logo que as duas camadas estejam divididas e todo o hidróxido de sódio esteja dissolvido, o frasco é colocado na placa de aquecimento e o aquecimento é ligado à potência máxima. O agitador superior é instalado e ligado. Caso não se disponha de um agitador de topo, é necessário utilizar luvas resistentes ao calor para evitar queimaduras. A mistura de reação deve ser bem agitada para misturar as camadas (ser homogeneizada) .

O agitador de topo tem de funcionar durante todo o processo de reação. Se não tiver um agitador de topo, o balão de reação é agitado vigorosamente durante todo o processo de reação. A mistura reacional é agitada até que a mistura se torne leitosa e sem camadas separadas (homogénea). Normalmente, demora 15-30 minutos.

Em seguida, a placa de aquecimento é removida e a mistura reacional é deixada para separação de camadas. A camada superior é necessária. O produto pode cristalizar diretamente no balão de reação, o que torna difícil a sua extração. De acordo com este facto, é necessário efetuar o processo de separação rapidamente.

A camada superior é transferida para um copo ou diretamente para moldes de silicone (não esquecer a temperatura, usar luvas ou toalhas grossas). A camada superior (óleo) pode ser recolhida com uma seringa. Quando a camada se torna muito fina, a mistura pode ser vertida para uma proveta graduada para um manuseamento mais conveniente.

Os moldes de silicone com uma camada de óleo são deixados durante 24 horas para solidificar. Os moldes de silicone são utilizados para um manuseamento mais conveniente porque o óleo nestes moldes solidificou e tomou a sua forma.

O produto cristalizado é retirado e triturado. Em seguida, o UR-144 é colocado em tabuleiros e seco numa sala quente e seca bem ventilada. Normalmente, demora 2 dias. Também se pode utilizar um exsicador a vácuo para secar muito mais rapidamente. O rendimento é de 3000 g.

Este procedimento de reação pode ser utilizado para outros canabinóides da linha JWH .

 

[HIGGS BOSSON]

Síntese de UR-144 a partir de TMCP-indole (em grande escala). Manual de vídeo.

• HEISENBERG
• 30 de maio de 2022
• 6

https://bbgate.com/threads/synthesis-of-ur-144-from-tmcp-indole-large-scale.199/

 

[HIGGS BOSSON]

Reagentes utilizados no vídeo:

• 1,50 g 2,2,2,3,3-Tetrametilciclopropil(1H-indol-3-il)metanona (TMCP-indole; CAS 895152-66-6).
• 2,32 g de hidróxido de sódio (NaOH).
• 3,10 g de brometo de tetra-n-butilamónio (TBAB, CAS 1643-19-2).
• 4,46 g de 1-Bromopentano (brometo de amilo; CAS 110-53-2).
• Água destilada.

Equipamento e material de vidro:

• Balão de fundo plano de 2 L;
• Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
• Agitador magnético com placa de aquecimento;
• Condensador de refluxo;
• Funil;
• Seringa ou pipeta de Pasteur;
• Béqueres (600 mL x3, 100 mL x2);
• Fonte de vácuo;
• Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
• Proveta de medição de 250 mL;
• Vareta de vidro e espátula;
• Funil de separação de 1 L (opcional);
• Balão de Buchner e funil;
• Papel de filtro;

Descrição do vídeo:

0:05-1:12 - Preparação da solução alcalina;
1:13-1:42 - Adição de TMCP-indole na mistura reacional;
1:43-2:08 - Adição de TBAB na mistura reacional;
2:09-2:32 - Adição de 1-Bromopentano na mistura reacional (Rm);
2:33-3:50 - A Rm é agitada e aquecida com refluxo;
3:53-4:20 - É adicionada água à temperatura ambiente para limpar o produto das impurezas;
4:20-5:10 - A camada superior, que contém UR-144, é decantada. Em seguida, a camada inferior é extraída com benzeno ou éter para aumentar o rendimento. O solvente desta fase tem de ser destilado para posterior purificação do produto. As etapas de purificação seguintes podem ser ignoradas e a camada superior pode ser utilizada para misturas de fumo, produzindo de acordo com o rendimento teórico.
5:11-5:55 - Cristalização do UR-144 sujo.
5:56-7:10 - Recristalização do UR-144 a partir de álcool isopropílico (IPA) para purificação do produto.
7:15-8:00 - A solução alcoólica cristalizada e arrefecida de UR-144 é filtrada no funil de Buchner e no balão. O produto cristalino filtrado é lavado no funil de Buchner com IPA puro e frio. Ter em conta que é possível haver perdas de produto em caso de cristalização deficiente e arrefecimento insuficiente.

Os mesmos procedimentos são utilizados para a síntese das substâncias seguintes:

JWH-018 a partir de 3-(1-Naftoil)indole e 1-Bromopentano,
AM-2201 a partir de 3-(1-Naftoil)indole e 1-Bromo-5-fluoropentano,
JWH-122 a partir de 4-Metil-1-naftil-indole e 1-Bromopentano.
E muitos canabinóides sintéticos diferentes. A estrutura química do 1-Pentil-1H-indole é um dos principais factores que afectam os receptores canabinóides (CB1 e CB2).

 

[joejoe354354]

Gostaria de perguntar, depois de obter o produto final cristalizado, o que devo adicionar para que o produto volte a um estado oleoso para ser fumado?

 

[Gus]

Este vídeo não está a funcionar, há outra forma de o ver?

 

[Gus]

não se preocupe, só precisa de esperar muito tempo para carregar,

 

[battman23]

oi tem uma fonte fiável para estas matérias-primas?

 

[HIGGS BOSSON]

Infelizmente, não temos fornecedores. É necessário procurar na China ou na Índia o precursor principal, os restantes reagentes são fáceis de encontrar.

 

[航哥1234758]

Posso obter 1 kg de 1-bromopentano por cerca de 500 RMB na China, mas posso ter de o guardar

 

[battman23]

qual é o principal precursor que terei dificuldade em encontrar e que reagentes são fáceis de encontrar

 

[HIGGS BOSSON]

2,2,2,3,3-tetrametilciclopropil(1H-indol-3-il)metanona (TMCP-indole) - principal precursor, ao encomendá-lo, o fornecedor compreenderá para que fins a substância será utilizada, embora seja legal
Hidróxido de sódio - alcalino, fácil de obter
Brometo de tetra-n-butilamónio - catalisador, não tão simples como o alcalino, mas não deve haver problemas com a encomenda em lojas de produtos químicos, não causa suspeitas
1-Bromopentano - é um segundo precursor, mas é fácil de obter.

 

[battman23]

obrigado mano

 

[sirmtr]

a comunidade mais bonita até agora aqui, estou contente pelo que construíram aqui, quem é o dono proponho fazer donativos, serei o primeiro a doar, deixem um endereço bitcoin qualquer coisa

 

[French chocolate]

Que vídeo e comunidade fantásticos

 

[chazchaz]

Estou contente por ter encontrado este fórum

 

[Bobi]

É possível usar outra coisa em vez de 2,2,2,3,3-tetrametilciclopropil(1H-indol-3-il)metanona (TMCP-indole)

 

[HIGGS BOSSON]

Pode obter-se primeiro um pentil-indole e, em seguida, pendurar nele cloreto de 2,2,2,3,3-tetrametilciclopropilo.
Ou obter o TMCP-indole por síntese a partir do indole e do cloreto de 2,2,2,3,3-tetrametilciclopropilo.
Em qualquer caso, para obter o ur-144, são necessários três componentes principais. A síntese do TMCP-indole é bastante complexa, pelo que é o mais conveniente possível comprá-la pronta.

 

[Bobi]

Depois de ter efectuado todos os passos mostrados no vídeo, que material obtenho

 

[Bobi]

O material final do vídeo é um canabinóide ativo e pode ser produzido a partir de canábis sintética?

 

[Bobi]

Estou apenas a falar do vídeo

 

[HIGGS BOSSON]

Receberá o UR-144, um canabinóide sintético ativo com um efeito psicoativo de alta qualidade

 

[MrSung]

Posso usar 1-H-Benzolpirrol, Indole-Food grade Kosher(C8H7N)em vez de TCMP como precursor principal seguindo o procedimento acima e depois obter o mesmo resultado?