Schema reacției:
Reactivi:
Sinteză în DCM:
Sinteză în acid acetic:
- 4-metilpropiofenonă (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- Diclormetan (DCM) sau acid acetic glacial (GAA) - 3000 ml;
- Brom (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3);
- Apă distilată;
- Sulfat de magneziu (MgSO4);
- Balon cu trei gâturi cu fund rotund de 10 L;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Agitator superior;
- Pâlnie de picurare 500 mL;
- Pâlnie separatoare (opțional);
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Placă de încălzire;
- Termometru de laborator;
- Balanță de laborator (1-1000 g este adecvată);
- Cilindri de măsurare de 100 mL și 1 L;
- Pâlnie;
- Hârtie de filtru;
- Hârtie indicatoare de pH;
- Aparat Rotovap;
- Sursă de vid;
- Balon Buchner (mare) și pâlnie;
- Pahare de 1000 ml x2 și 2000 ml x2;
Bromul are un fum roșu-portocaliu cu un miros ascuțit. Bromul este absorbit rapid de piele și provoacă arsuri și ulcere care nu se vindecă. Vaporii de brom provoacă o senzație de arsură în nas și gât în timpul contactului cu membranele mucoase. Toate manipulările cu brom și sintezele trebuie efectuate într-o hotă cu evacuare a fumului, cu mănuși de cauciuc, ochelari de protecție și mască. Bromul trebuie turnat într-un balon cu fundul plat printr-o pâlnie conică, care este fixată deasupra balonului pe un suport de retortă. Un vârf al pâlniei trebuie să fie în interiorul balonului. Este necesar să se îndepărteze bine lubrifiantul de pe suprafețele de rectificare ale macaralei și ale ambreiajelor unei pâlnii de picurare și să se curețe cu acid fosforic .
Sinteză în DCM:
1. 4-Metilprofenona 1000 g se introduce într-un balon de 10 L.
2. Se toarnă acolo diclormetan (DCM) 3000 ml și se agită timp de 5 min.
3. Agitarea este oprită. Se adaugă brom lichid (Br2) 1080 g, 348 ml într-o pâlnie de picurare.
4. Se adaugă 30-50 ml de brom (Br2) picătură cu picătură în balon din pâlnia de picurare.
5 . Bromul trebuie să cadă pe fundul balonului.
6. Bromul trebuie să se dizolve pe fund și amestecul trebuie să se decoloreze.
7. Amestecul se încălzește la 30 °C, dacă soluția nu este decolorată.
8. Amestecul se agită ușor și se oprește agitarea atunci când bromul este dizolvat.
9 . O a doua porție mai mică de brom se adaugă la amestec. Se agită din nou după decolorare.
10. Se adaugă la amestec o a treia porție de brom și mai mică. Se amestecă din nou după decolorare.
11. Dacă bromul este dizolvat imediat, adăugarea de brom se continuă picătură cu picătură, nu pe porțiuni, cu agitare constantă.
12. Amestecul de reacție se agită 30 min după adăugarea completă a bromului.
13. O soluție saturată de bicarbonat de sodiu (NaHCO3) se adaugă în balon și se agită timp de 5 min. Apoi, straturile se separă.
14. Se adaugă apă distilată la stratul organic, amestecul se agită timp de 5 min. Straturile sunt separate.
15. Stratul organic se usucă pe sulfat de sodiu (MgSO4) și se filtrează solidele. Solventul organic sedistilează cu vid formând soluția în cazul în care aveți nevoie de 2-bromo-4'-metilpropiofenonă uscată (cas 1451-82-7).
16. Amestecul se lasă pentru continuarea reacției cu 2-bromo-4'-metilpropiofenonă aproximativă (cas 1451-82-7) randament 1500 g în cazul în care aveți nevoie să efectuați metilaminare în DCM.
2. Se toarnă acolo diclormetan (DCM) 3000 ml și se agită timp de 5 min.
3. Agitarea este oprită. Se adaugă brom lichid (Br2) 1080 g, 348 ml într-o pâlnie de picurare.
4. Se adaugă 30-50 ml de brom (Br2) picătură cu picătură în balon din pâlnia de picurare.
5 . Bromul trebuie să cadă pe fundul balonului.
6. Bromul trebuie să se dizolve pe fund și amestecul trebuie să se decoloreze.
7. Amestecul se încălzește la 30 °C, dacă soluția nu este decolorată.
8. Amestecul se agită ușor și se oprește agitarea atunci când bromul este dizolvat.
9 . O a doua porție mai mică de brom se adaugă la amestec. Se agită din nou după decolorare.
10. Se adaugă la amestec o a treia porție de brom și mai mică. Se amestecă din nou după decolorare.
11. Dacă bromul este dizolvat imediat, adăugarea de brom se continuă picătură cu picătură, nu pe porțiuni, cu agitare constantă.
12. Amestecul de reacție se agită 30 min după adăugarea completă a bromului.
13. O soluție saturată de bicarbonat de sodiu (NaHCO3) se adaugă în balon și se agită timp de 5 min. Apoi, straturile se separă.
14. Se adaugă apă distilată la stratul organic, amestecul se agită timp de 5 min. Straturile sunt separate.
15. Stratul organic se usucă pe sulfat de sodiu (MgSO4) și se filtrează solidele. Solventul organic sedistilează cu vid formând soluția în cazul în care aveți nevoie de 2-bromo-4'-metilpropiofenonă uscată (cas 1451-82-7).
16. Amestecul se lasă pentru continuarea reacției cu 2-bromo-4'-metilpropiofenonă aproximativă (cas 1451-82-7) randament 1500 g în cazul în care aveți nevoie să efectuați metilaminare în DCM.
Sinteză în acid acetic:
1. Etapele anterioare de sinteză 1-12 sunt aceleași, DCM este înlocuit cu acid acetic.
2. Se toarnă treptat 3 L de apă distilată rece în amestec și se agită.
3. 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) se cristalizează în timpul adăugării apei și se agită.
4. Produsul 2-bromo-4'-metilpropiofenonă se filtrează pe balon Buchner și pâlnie.
5 . Cristalele produsului se spală cu soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3), se filtrează și se spală din nou cu apă distilată până la unpH neutru 6,5-7.
6. 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) se filtrează pe balonul Buchner și pâlnie și se usucă la aer (sau în desicator sub vid) până la o masă constantă.
2. Se toarnă treptat 3 L de apă distilată rece în amestec și se agită.
3. 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) se cristalizează în timpul adăugării apei și se agită.
4. Produsul 2-bromo-4'-metilpropiofenonă se filtrează pe balon Buchner și pâlnie.
5 . Cristalele produsului se spală cu soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3), se filtrează și se spală din nou cu apă distilată până la unpH neutru 6,5-7.
6. 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) se filtrează pe balonul Buchner și pâlnie și se usucă la aer (sau în desicator sub vid) până la o masă constantă.
Last edited by a moderator:
