Sinteza 3-(1-Naftoil)indolului

[WillD]

Reactivi:

• Indole (cas 120-72-9) 1000 g;
• Diclormetan (CH2Cl2) 15 l;
• Clorură de staniu (IV) (SnCl4) 2000 ml;
• Clorură de 1-naftoil (cas 879-18-5) 1627 g;
• Nitrometan (cas 75-52-5) 10 l;
• Apă distilată 20 l;
• Acetat de etil (EtOAc) 15 l;
• Sulfat de sodiu sau magneziu (Na2SO4 sau MgSO4);

Echipament și sticlărie:

• Reactor discontinuu de 50 l cu un agitator superior;
• Baie de gheață;
• Sursă de vid;
• Mașină Rotovap;
• Mai multe găleți;
• Balanță de laborator (1-1000 g este adecvată);
• Pâlnie;
• Tijă de sticlă și spatulă;
• Vas din Pyrex;

Schema de reacție:

Sinteză:

1. Clorura de staniu (IV) (SnCl4) 2000 ml se adaugă într-o singură porție la o soluție de indol 1000 g în diclormetan (CH2Cl2) 15 l într-un reactor discontinuu de 50 l.
2. Amestecul se agită la temperatura camerei timp de 30 min după ce a fost îndepărtată o baie de gheață. Apoi, în suspensia de reacție se adaugă clorură de 1-naftoil 1627 g în porții mici, urmată de nitrometan 10 l.
3. Apoi, amestecul este agitat timp de 2 h la temperatura camerei.
4. Apoi, amestecul de reacție se stinge cu apă rece ca gheața 20 l. Amestecul se filtrează pentru a elimina precipitatele anorganice. Straturile sunt separate.
5. Stratul de apă seextrage cu acetat de etil (EtOAc) 15 l. Extractul de EtOAc se combină cu stratul organic.
6. Faza organică seusucă pe sulfat de sodiu sau magneziu (Na2SO4 sau MgSO4) și seconcentrează la presiune redusă. Se obține un produs solid cristalin 3-(1-Naftoil)indol (cas 109555-87-5).

3-(1-Naftoil)indol | 109555-87-5

Vizitați ChemicalBook pentru a găsi mai multe informații despre 3-(1-Naphthoyl)indole (109555-87-5), cum ar fi proprietăți chimice, structură, punct de topire, punct de fierbere, densitate, formulă moleculară, greutate moleculară, proprietăți fizice, informații despre toxicitate, coduri vamale. De asemenea, puteți răsfoi...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

este posibil să se obțină SnCl4 cu SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

Deci; punem apă și gheață în amestec, filtrăm tot amestecul; adăugăm acetat de etil și după separăm 2 straturi?

deci... punem Na2SO4 în acetatul de etil ? (cât de mult Na2SO4?) și... nu prea înțeleg ce să fac... evaporare, distilare, filtrare... sunt pierdut

 

[madmoney69]

Am obținut acest lucru după extracția cu acetat de etil. este uleios și lipicios și nu se usucă pentru a forma cristale, care a fost greșeala mea?

 

[G.Patton]

Sunteți sigur de toți reactivii dumneavoastră? Ați verificat punctele de topire ale acestora? Acest lucru se întâmplă destul de des în sinteza organică din cauza reactivilor necorespunzători (stricați, expirați, uzi).

 

[WillD]

Voi scrie în PM despre problema din sinteză

 

[Alex7920]

Sinteza 3-(1-Naphthoyl)indole singură are un efect psihoactiv?

 

[Showme61]

Puteți face acest lucru public, deoarece alții pot întâmpina aceeași problemă și aș dori să știu cum să o rezolv.

 

[WillD]

Pot exista diferite motive. Când o vom face, o vom publica aici.

 

[Eagle1234]

Am avut și eu această problemă Bănuiesc că se datorează faptului că nu am controlat temperatura. Când sugerați o soluție la această problemă?

 

[Selassi]

Deci, care a fost problema în această sinteză? Sunt curios...

 

[Techtrain]

Întrebări:
. La o soluție de indol (1 000 g) în CH2Cl2(15 litri) sub agitare s-a adăugat SnCl4(2 000 ml) într-o singură porție.
2. După ce baia de gheață a fost îndepărtată.

La o soluție de agitare: viteza de agitare contează? Sau este vorba doar de agitarea manuală la o viteză normală?

După ce baia de gheață a fost îndepărtată?

Deci, începeți cu baia de gheață pentru a începe pasul 1 agitarea soluției?

 

[Techtrain]

Cum sunt verificate punctele de topire?
Și datele de expirare?

 

[Selassi]

Swim prea este familiarizat cu această problemă, doest seem.to crystallize. Chiar și după ce a încercat să recristalizeze, continuă să iasă groasă și uleioasă.
Este activ ca fk totuși...

 

[G.Patton]

Determinarea punctului de topire
~200 rpm este în regulă

 

[WillD]

Mulți au dificultăți cu această sinteză. V-aș sfătui să începeți cu pentilinol, va exista mai puțin exces de polimerizare.

 

[Gusto4205]

Cel mai bun mod de filtrare?

 

[Gusto4205]

D
Ați primit un răspuns la această întrebare?

 

[charmingcho]

Când am experimentat, soluția a devenit de culoarea ciocolatei negre atunci când am adăugat clorură de naftonil.

Apoi, două ore mai târziu, am adăugat gheață și apă la soluție pentru a produce un precipitat insolubil maro deschis.

Apoi am adăugat acetat de etil la soluție, iar stratul de acetat de etil era deasupra acesteia, iar culoarea soluției era ciocolată. Și solventul a fost evaporat, dar a rămas un lichid maro închis la fel de lipicios.

 

[G.Patton]

Este imposibil de răspuns. Depinde de cantitatea de apă din soluția organică. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
site de erori

 

[G.Patton]

Trebuie să utilizați browserul Tor pentru linkurile .onion. Aceasta este legătura Clearnet: https://bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/