Sinteza 4-MMC (mefedronă). Brominare în diclormetan.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

În acest articol vom lua în considerare sinteza mefedronei (4MMC). Diclormetanul (DCM) este utilizat ca solvent. Acesta are un punct de fierbere scăzut (~40 °C) și procedurile de sinteză durează puțin.

Condiții de lucru:

• Temperatura aerului 20-24 ºC;
• Umiditate relativă <60%;
• Încăpere bine ventilată (cu hotă de admisie/extracție a aerului);
• Acces la apă și electricitate;

Etapele principale:

1. Brominare.

2. Metilaminare.

3. Separarea/curățarea bazei libere.

4. Acidificare.

Brominare

1. 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1000 g și DCM 3000 ml se introduc într-un balon de 10 l, se agită până se obține o soluție omogenă.
2. O porție de brom (Br2) 1000 g, 330 ml se toarnă într-o pâlnie de picurare.

Este important de știut: Lucrul cu brom necesită măsuri speciale de siguranță deoarece substanța este foarte corozivă și toxică. Orice suprafață care intră în contact cu bromul va fi complet deteriorată. Pentru a măsura volumul acestei substanțe, este mai bine să se utilizeze o pipetă lungă gradată sau un cilindru gradat. Brominarea trebuie efectuată în aer liber sau într-o încăpere bine ventilată, deoarece bromul este foarte volatil. Procedura nu este complicată, dar necesită atenție. Toată sticlăria care va fi utilizată pentru manipulările cu brom trebuie răcită și uscată complet.

3 . Acid clorhidric (HCl 36% aq) 50 mL se adaugă în amestecul de reacție. Acesta este catalizatorul reacției de bromurare. Se pornește o agitare slabă și se începe adăugarea bromului.
4. Se adaugă prima porție de brom ~50 ml. Soluția devine maro și în cele din urmă se decolorează. Aceasta înseamnă că a avut loc reacția de bromurare. Trebuie să așteptați acest moment și să nu turnați tot bromul într-o singură porție pentru a evita o reacție exotermică violentă cu o fierbere ulterioară a soluției.
5. Bromul se adaugă din pâlnia de picurare în soluție, picătură cu picătură, atunci când prima porțiune de Br2 este decolorată, pentru ca reacția să se desfășoare fără probleme. Dacă soluția începe să fiarbă, adăugarea de brom trebuie oprită până când soluția se răcește la 30-35 ºC.

Este important de știut: Bromura de hidrogen este eliberată în timpul bromării. Este un gaz alb caustic (acid). Estenecesară protecția organelor respiratorii și a ochilor (mască completă) și o hotă de evacuare a fumului bine ventilată.

6. Este necesar să vă asigurați că reacția a fost finalizată după ce a fost turnat tot bromul: temperatura de reacție nu mai crește, soluția nu se mai decolorează. Apoi, amestecul de reacție se agită timp de 30-60 min.

7. Soluția obținută se spală de bromul rămas, care influențează pozitiv calitatea produsului final. Amestecul de reacție se spală cu un volum egal de soluție de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3) 10% sau soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3) 10%. Soluțiile se agită bine timp de 10 min, straturile sunt clar separate. Stratul organic inferior se preia pentru manipulări ulterioare. Stratul superior este eliminat.

8. Apoi, amestecul de reacție se spală cu un volum egal de apă până la pH neutru. Procedura de spălare a stratului organic poate fi repetată de mai multe ori, dacă este necesar. Randamentul reacției 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă (cas 1451-82-7) este de ~1400g, care este deja dizolvată în DCM.

Metilaminare

9. Soluția apoasă de 40% metilamină se adaugă la soluția din reacția anterioară. Această reacție este, de asemenea, exotermică, astfel încât metilamina se adaugă într-un ritm lent pentru a evita fierberea soluției. Acest lucru influențează randamentul reacției. Metilamina se ia în exces pentru că se evaporă parțial în timpul reacției. Proporția medie este de 2 ml pentru 1 g de 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă. La 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă 1400 g se adaugă 2800 ml soluție apoasă de metilamină 40%. Metilamina se adaugă prin pâlnie de picurare într-un flux subțire sau se împarte în 2-3 porții și se toarnă în porții egale cu agitare moderată fără stropire.

10. Amestecul de reacție se agită timp de 2 h la 40 ºC.

Separarea și purificarea bazei libere
11. După prelucrarea amestecului din partea anterioară, baza liberă se spală și se separă. Stratul organic inferior se separă de stratul apos superior. Stratul organic se spală după cum se descrie în etapa 7 (aceleași proceduri), iar stratul superior se răzuiește. Spălarea stratului organic se repetă de mai multe ori până când dispare mirosul de metilamină.

12. Randamentul soluției DCM de bază fără mefedronă (4-MMC) este de ~3000 ml. Dacă stratul organic este prea mic după metilaminare, se toarnă DCM 1-2 L. Acest lucru va ajuta la extragerea mai bună a bazei libere 4-MMC. Apoi, straturile se separă și se dispune un strat apos.

13 . Este foarte important să separați stratul organic de cel apos. Pentru a fi siguri, puteți pune soluția DCM în congelator, apa rămasă va îngheța și va fi ușor de separat. De asemenea, puteți usca soluția prin sulfat de magneziu anhidru (MgSO4). Dacă rămâne apă, în timpul acidificării pot apărea probleme cu precipitarea în etapa următoare.

Acidificarea

14. Baza liberă de mefedronă rezultată în DСM este tratată cu acid clorhidric. Ceamai bună modalitate de producere a sării este gazeificarea cu HCl. Se utilizează, de asemenea, o soluție apoasă de acid clorhidric HCl 35-38% în acetonă sau izopropanol, în proporție de 1 ml de acid clorhidric la 10 ml de solvent (1:10).

Acidul se adaugă în porții mici cu agitare constantă. Dacă masa de reacție devine prea groasă, aceasta se diluează cu acetonă. Amestecul trebuie să fie suficient de lichid pentru a acidifica uniform baza liberă 4-MMC. Gazul alb (HCl) este eliberat activ în timpul acestei proceduri. Trebuie să se utilizeze protecția organelor respiratorii și a ochilor. Pentru a reduce la minimum eliberarea de gaz, se recomandă răcirea soluției. În timpul procesului de acidificare, este important să se controleze pH-ul. La un pH de 5,5-6, acidificarea este oprită. Amestecul este pus într-un congelator timp de câteva ore. După aceea, produsul este filtrat și uscat. pH-ul este controlat cu hârtie indicatoare de pH.

Instrucțiuni de purificare și cristalizare:

Purificarea pulberii de mefedronă (4-MMC)

Introducere Reacția de sinteză a mefedronei (4-MMC) se realizează cu producerea unei anumite cantități de subproduse. De asemenea, o anumită cantitate de precursor neredactat rămâne în amestecul de reacție după reacție. Este necesară purificarea unui produs 4-MMC cu puritate insuficientă pentru a reduce riscurile pentru sănătate. Manual As...

bbgate.com https://bbgate.com

/index.php?threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/

 

[Hans-Dietrich]

Brominarea ar fi mai ușor de realizat într-un balon cu un gât lateral, din care acidul gazos trebuie să intre în recipientul cu absorbantul. Pentru metilaminare, puteți utiliza un recipient HDPE cu un dop etanș. Metilamina poate fi adăugată în siguranță într-un firicel, principalul lucru este ca masa de reacție să nu înceapă să fiarbă. După adăugarea întregii metilamine, este necesar să se închidă dopul și să se agite până când amestecul de reacție se răcește. Atunci sinteza poate fi considerată completă. Culoarea verde smarald din a treia imagine indică faptul că există prea multă 2-bromo-4-metilpropiofenonă nereacționată. În acest caz, este necesar să se distileze masa de reacție cu abur și să se separe 2-bromo-4-metilpropiofenona nereacționată, dacă acest lucru nu se face, produsul va căpăta o culoare care va fi dificil de spălat. Acest lucru va elimina, de asemenea, metilamina rămasă. Atunci când puneți 1,4 kg 2-bromo-4-metilpropiofenonă, nu veți putea lua pur și simplu o baghetă de sticlă și agita acidul în bază. Trebuie utilizat un agitator cu acționare superioară sau un dispozitiv similar. Este de dorit să se răcească masa de reacție. Se poate utiliza apoi o pâlnie separatoare pentru a furniza acidul.

 

[Hans-Dietrich]

Nu există nicio îndoială că aceasta este o sinteză reală )) Mi-am exprimat doar comentariile cu privire la procesul bazat pe experiența mea. Bine ați venit )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Vă mulțumim pentru comentariu, completările dvs. sunt foarte importante. Mă bucur că există persoane interesate care contribuie la subiect.
Această sinteză este descrisă direct de chimistul care a efectuat-o, am comunicat cu el online pe parcursul întregului proces și am înregistrat. Acesta este un raport la persoana întâi despre cum s-a întâmplat totul în laborator.
Aceasta este una dintre numeroasele sinteze pe care noi doi le-am realizat împreună. Este o tehnică clasică care a fost elaborată de multe ori cu diferiți solvenți.
Pentru un balon de 10L, aceasta este încărcătura de reactivi calculată perfect. Este mai bine să nu distilați baza liberă, ci doar să o încălziți la un solvent cu punct de fierbere (urmăriți punctul de fierbere al solventului în care are loc reacția), deși aici pot exista opinii diferite. Acidificarea s-a făcut într-o găleată PP, adăugând acid dintr-un pahar chimic și amestecând cu un agitator din teflon atașat la o șurubelniță electrică.
Aceasta este o sinteză 100% reală, care a fost realizată de mine, inclusiv))))

 

[Hans-Dietrich]

Distilarea masei de reacție cu abur și distilarea bazei libere sunt două procese diferite. Pentru distilarea cu abur, se utilizează apă sau abur suplimentar. Se procedează astfel: Se adaugă apă în balonul cu masa de reacție, aproximativ jumătate din volumul masei de reacție și se aduce la fierbere. Aburul ia cu el particule din masa de reacție și transportă un receptor în balon. Cetona care nu a reacționat va fi transferată mai întâi în receptorul de vapori. Particulele verzi vor fi vizibile în condensator. La un moment dat, baza liberă va pleca împreună cu aburul. Atunci va trebui să schimbați receptorul sau să opriți procesul complet și să începeți eliberarea sării. Apa va trebui să fie adăugată pe măsură ce se evaporă. Apropo, cetona rezultată poate fi reutilizată ))) Nu trebuie să distilați întregul conținut al sursei. Ceva din balon trebuie să se desprindă. Acolo se va vedea când procesul trebuie să fie finalizat. Apropo, am amestecat substanța și cu o șurubelniță și un agitator de teflon. Șurubelnița s-a ars în cele din urmă )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Am decis că distilarea halogen cetonei cu vapori de apă nu este sfârșitul problemei. Mulțumesc pentru explicație. Dar eu încă o fac diferit, doar încălzesc amestecul de reacție la nivelul solventului care fierbe. O parte din solvent scapă cu cetona și metilamina rămase, amestecul de reacție își schimbă culoarea și mirosul(PERICOL! Nu inhalați!).
Util mai ales pentru cei care fac volume mari, pentru a nu căuta recipiente voluminoase, puteți face cu găleți emailate și o sobă electrică și ridicați nivelul dorit de încălzire. Dar este necesar să se respecte măsurile de siguranță și să se efectueze această procedură sub o hotă bună sau în aer liber.
Pentru a nu rupe mixerul electric, trebuie să păstrați amestecul suficient de lichid, adăugând acetonă atunci când se îngroașă. Nu este necesar să acidificați întregul volum, o puteți face în porții.

 

[Hans-Dietrich]

Da, există logică în cuvintele dumneavoastră. Este că a face sinteze mari într-o găleată nu este în întregime profesional )). Cred că dacă chimistul de medicamente a crescut până la producția de loturi industriale de substanță, atunci echipamentul trebuie să corespundă nivelului )))

Și era să uit ... Când amestecul de reacție fierbe după sinteză, solventul va zbura parțial, da, și va zbura complet metilamina, iar culoarea se va schimba necondiționat, dar cetona nu va pleca nicăieri. În orice caz, trebuie făcut ceva mai serios decât evaporarea banală. Alternativ, adăugați IPA și evaporați amestecul de reacție de 1-2 ori. Poate altceva ...

 

[MadHatter]

Îmi pare rău... care articol? Am pierdut ceva?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Nu v-a scăpat nimic, este doar începutul

 

[rickyrick]

Care este, în opinia dumneavoastră, cea mai bună metodă de sinteză a bromului (rentabilă, la scară medie)?

 

[Hans-Dietrich]

Nu există un lucru mai bun. Există mai mult sau mai puțin mirositor.

 

[rickyrick]

așa am crezut.mulțumesc.

 

[MadHatter]

Ah, bine. Atunci voi aștepta cu răbdare lucrurile bune

 

[hlebsladky2]

Bună ziua! Cum va ajuta adăugarea de DCM în timpul metilaminării la extragerea bazei libere din apă? btw va funcționa chiar și dacă bromurarea a fost făcută într-un mod diferit (peroxid, acid hidrobromurat)?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

DCM nu trebuie adăugat în timpul metilaminării. Acesta este utilizat în timpul bromurării ca solvent pentru 4-metilpropiofenonă. Apoi dizolvă și bromo cetona bromurată rezultată. Iar la sfârșitul metilaminării, acesta este extractorul bazei mefedronă. În cazul în care se evaporă mult DCM în timpul reacțiilor și baza liberă nu formează un strat organic după metilaminare, se adaugă o porțiune de DCM pentru a extrage baza liberă.

 

[Venom2021]

se poate observa că a fost comisă o eroare, balonul trebuie închis imediat după adăugarea metilaminei, astfel încât gazul să nu scape și soluția să nu se supraîncălzească imediat. Culoarea mefedronei freebase ar trebui să fie chihlimbar sau galben ca urina de dimineață. Aici este roșu, acest fenomen îmi este bine cunoscut, deci aici obținem o cantitate mică de 4mmc și o calitate foarte slabă. Această sinteză se poate face în baie de apă într-un borcan sau într-o sticlă de vodcă. Se toarnă metilamina dintr-o dată și se amestecă timp de 10 minute până când soluția începe să se încălzească până la 35 ° apoi se pune sticla în baia de apă și se agită sticla la fiecare 10 minute energic timp de 30 de secunde și așa timp de 2 ore la fiecare 10 minute de fiecare dată, vă mulțumesc

 

[rafael1985]

Cât de mult puneți HCl pentru un kg de cetonă sau Verificați numai cu hârtii de pH

 

[Venom2021]

La 1 kg de bk4 se utilizează aproximativ 550 ml până la 600 ml de acid 37%

 

[rafael1985]

Bine, dar cum este cu 2 bromo 3 chloro un litru este 1,5 kg este la fel pentru 1 kg ca pentru 2 bromo 4 methylo?

 

[KWasd]

Am o întrebare din alt punct de vedere. Să presupunem că aveți o cameră complet etanșă, în care aerul proaspăt este introdus forțat pe o parte și un ventilator puternic îl scoate din centrul camerei pe cealaltă parte.

Cum vă ocupați de filtrarea mirosului din aer? Utilizați vreun purificator, dacă da, de ce fel și cu ce fel de cartuș, sau este suficient un filtru de carbon de mare capacitate cu cărbune activ pe evacuare, așa cum se utilizează în cultivarea canabisului. Dacă un astfel de filtru ar face treaba, care cărbune activ este cel mai bun, CTC sau cărbune obișnuit?

Cum se filtrează aerul și mirosurile în laboratoare? Observații