4-mmc devin roșii. De ce?

[w2x3f5]

Merită să măsurați punctul de topire al probei dvs. 2b4m, acesta ar trebui să fie de aproximativ 74-77 grade. Bănuiesc că există impurități în 2b4m

 

[HeavenChem]

Problema poate fi, de asemenea, în DCM dacă furnizorul său a adăugat alcool acolo. Am avut aproape aceeași problemă. Această culoare nu poate fi spălată cu acetonă sau acetat de etil. Doar alcoolul izopropilic ajută, dar cu pierderi mari

 

[w2x3f5]

Diclormetanul conține de obicei etanol, acesta fiind necesar pentru stabilizarea diclormetanului. 0,5 la sută etanol este puțin probabil să afecteze reacția atât de mult, dar 2b4m murdar afectează cu ușurință. Poate că nu există impurități de etanol în diclormetan pentru analiză.

 

[HeavenChem]

DCM stabilizat nu va afecta, dar dacă furnizorul a adăugat mult mai mult, poate provoca probleme majore pe care le-am avut.

 

[DavidNichols]

Etanolul nu va cauza și probleme. Este un produs secundar de metilanilină provenit dintr-un precursor murdar.

 

[chudakrekt]

La acidifiere, temperatura nu trebuie să depășească 30*C, dacă crește - se pune în apă
Utilizați viteza mixerului 180-250
Utilizați alcool izopropilic pentru a adăuga acid După ce ați ajuns la Ph 5-5,5, puteți evapora un sfert din lichid și îl puteți pune în congelator, sărind astfel peste etapa de obținere a făinii și obținând imediat cristale
Am creat mai mult de 600 kg din această substanță, cred că voi scrie manuale pentru acest forum în care voi spune despre toate greșelile posibile ale începătorilor, voi arăta toate trucurile și opțiunile de sinteză posibile

 

[HeavenChem]

Lol, mixer de metal pe procesul de acidificare? Sună ca un eșec de culoare gri pe finisaj

 

[HeavenChem]

Problema poate fi în supra-acidificarea locală.
Când adăugați acid prea repede, 4-MMC se transformă în rahat.
Puneți paharul pe o baie de gheață cu agitator magnetic și sub pâlnia de separare. Temperatura reacției nu trebuie să depășească 25-30 de grade Celsius. Folosiți aproximativ 2-3 picături de acid clorhidric concentrat pe secundă pe 1000 g de bromocetonă-4
De asemenea, culoarea roșie poate fi dată de alcoolul din masa de reacție. Asigurați-vă că DCM-ul dumneavoastră este pur.

 

[chudakrekt]

Despre viteza de adăugare este adevărat, dar există metode cu mișcare foarte rapidă Puteți utiliza, de asemenea, acid clorhidric IPA