DCM este, de asemenea, bun, dar nu uitați că stratul organic va fi în partea de jos și stratul de apă va fi UP:
1) Dizolvați 1 kg sau 2-Br-3-cloropropiofenonă sau în 4 l DCM
2) Adăugați la aceasta 2 l de metilamină 40% și amestecați 4 h. Dacă lucrați cu cantități mai mari, de exemplu 50 kg de 2br3, trebuie să dați metilamină foarte încet 1-1,5 h pentru a menține temperatura nu mai mare de 39 grade ..., după ce ați adăugat toată metilamina amestecați 3h
3) se separă stratul organic inferior și se spală de 2 ori cu apă.
4) se amestecă 0,390 ml HCl 37% cu 300 ml de apă
5) se adaugă soluția de acid în stratul organic și se menține maxim aproximativ 20 de grade. Se amestecă 15 min în cantitate mare mai mult ...(poate apărea un precipitat al produsului final)
6) După 15 min încălziți totul la 39 de grade, până când tot precipitatul se dizolvă în stratul de apă. Nu mai amestecați și mențineți temperatura la 39 de grade până când straturile se separă.
7) Decantați stratul de apă și adăugați 1200 ml de acetonă în acesta. Aduceți totul la fierbere ușoară și apoi turnați-l într-o cuvă de cristalizare. Dacă nu apare nimic la temperatura camerei, puneți cuveta în frigider la 5 grade timp de 2 zile.
Așteptăm o fotografie a produsului final...
1) Dizolvați 1 kg sau 2-Br-3-cloropropiofenonă sau în 4 l DCM
2) Adăugați la aceasta 2 l de metilamină 40% și amestecați 4 h. Dacă lucrați cu cantități mai mari, de exemplu 50 kg de 2br3, trebuie să dați metilamină foarte încet 1-1,5 h pentru a menține temperatura nu mai mare de 39 grade ..., după ce ați adăugat toată metilamina amestecați 3h
3) se separă stratul organic inferior și se spală de 2 ori cu apă.
4) se amestecă 0,390 ml HCl 37% cu 300 ml de apă
5) se adaugă soluția de acid în stratul organic și se menține maxim aproximativ 20 de grade. Se amestecă 15 min în cantitate mare mai mult ...(poate apărea un precipitat al produsului final)
6) După 15 min încălziți totul la 39 de grade, până când tot precipitatul se dizolvă în stratul de apă. Nu mai amestecați și mențineți temperatura la 39 de grade până când straturile se separă.
7) Decantați stratul de apă și adăugați 1200 ml de acetonă în acesta. Aduceți totul la fierbere ușoară și apoi turnați-l într-o cuvă de cristalizare. Dacă nu apare nimic la temperatura camerei, puneți cuveta în frigider la 5 grade timp de 2 zile.
Așteptăm o fotografie a produsului final...
