original synth by bright star, just felt the need to post here ^^;
hopefully this isnt a repost since this looks very promising
Ce vă trebuie:
Această listă este elementele de bază. Nici măcar nu începeți acest lucru fără TOATE substanțele chimice și aparatura.
(Costul ar trebui să fie de aproximativ 800 de dolari)
Aparatură și sticlă:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" de James W. Zubrick. (O necesitate, pe parcursul acestui text, vor fi menționate pagini din această carte. ~32$) (și imagini foarte utile ale instalațiilor de sticlă)
✮ Aparat de distilare (1x500mL și 1x1000mL balon cu fund rotund, 1x250mL balon cu fund rotund, condensator, adaptor de distilare, adaptor de vid, adaptor de termometru) (Obțineți îmbinări de sticlă măcinată. Acestea sunt cele mai bune. 19/22 sau 24/40 - primul meu set a fost 19/22 - și este încă folosit până în prezent).
✮ Termometru (de la 0°C la ~300°C)
✮ Suport (Home Depot - (2x10in., flanșă, 2 ft. de țeavă de ½in))
✮ Clemă (Cumpărați-o. Credeți-mă, merită) (pentru fixarea sticlăriei pe suport - acestea suportă sticlă de câteva sute de dolari - cumpărați una bună!)
✮ Combinație hotplate/agitator (trebuie să o aveți, merită)(www.labx.com - cheltuiți 200 $)
✮ Bară magnetică de agitare (căutați pe internet) (acoperită cu teflon)
✮ Aspirator de apă (sau o sursă bună de vid. Dar aspiratoarele sunt ieftine <20$)
✮ Pietre de fiert (pentru distilare. Cioburi mici de la o cană de cafea spartă)
✮ Tuburi (aproximativ 3 metri în total - magazin de bricolaj - tubul de vid este mai bun decât tubul de dializă - dar ambele vor funcționa)
✮ Vaselină (nu prea multă - pentru acoperirea îmbinărilor de sticlă)
✮ Pahare de măsurat (de preferință pyrex și în mililitri (ml))
✮ 10 recipiente/butelii de sticlă de diferite dimensiuni (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l etc.)
✮ Balanță (o balanță analitică cu trei fascicule este excelentă - și poate fi găsită pentru mai puțin de 100$ - www.balances.com - poate cântări până la un kilogram și până la 0,1g - perfect!)
✮ Hârtie pH (aprovizionare chimică) (doar o rolă este suficientă - ~10$) (nimic specific, trebuie doar să faceți diferența dintre o soluție acidă și una bazică)
Produse chimice:
✮ Safrol (160g) (ulei de sassafras, ulei de camfor galben) (distribuitor de uleiuri naturale/esențiale)
✮ Dimetilformamidă (DMF) (350mL) (dietilformamida sau formamida funcționează)
✮ p-Benzochinonă (chinonă, benzochinonă) (120g) (Photo Shop sau furnizare chimică)
✮ Clorură de paladiu (PdCl2) (2g) (Photo Shop, sau furnizare chimică)
✮ Clorură de metilen (DiChloroMethane, DCM) (poate fi distilată din solvenți pentru automobile (mergeți la Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone și citiți etichetele) sau poate fi cumpărat un litru de la un furnizor de produse chimice) (Zip-Strip furniture polish remover)
✮ S are de Hg (1 gram de: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Poate fi orice, iar 1g ar trebui să vă ajungă mult timp).
✮ Alcool izopropilic (IPA, în farmacii se găsește alcool izopropilic 91%) (obțineți +3L) (nu luați chestia de 70%) (sau puteți obține chestia pură de la un furnizor de chimicale)
✮ Săruri Epsom (sulfat de magneziu) (MgSO4) (magazin alimentar/farmacie) (Întindeți-le pe o foaie de prăjituri și coaceți-le în cuptor la 200°C timp de 3 ore pentru a le usca - destul de inutile dacă nu le uscați)
✮ Folie de aluminiu groasă (foarte rezistentă, sau forme de plăcintă de la magazinul alimentar)
✮ Acid muriatic (31,45% HCl) (scade pH-ul piscinei, curăță aleile, ~3$/gallon)
✮ Hidroxid de sodiu (NaOH) (Cristale pentru curățarea scurgerilor) (Citiți etichetele, cumpărați produsul care este doar NaOH.) (Leșie Red Devil, leșie - magazin de bricolaj)
✮ Clorură de amoniu (NH4Cl) (Magazin foto sau furnizor de produse chimice)
✮ Paraformaldehyde (Hardware store) (numită Mildewcyde sau DiGas - produsă de aceiași oameni care v-au adus Damp-Rid - hint-hint)
✮ Ulei de arahide (acesta este un ulei cu punct de fierbere ridicat pe care îl vom folosi ca baie de ulei pe combinația placă fierbinte/placă agitatoare)
✮ Acetonă (pentru curățarea sticlei și a cristalului) (Secția de vopsele a magazinelor de hardware)
✮ Xilen (pentru cristalizare) (secțiunea de vopsele - diluant - obțineți-l în mod specific)
1. Distilarea uleiului natural pentru obținerea safrolului pur (4 ore)
O descriere cuprinzătoare a acestei etape de către Cromic
Configurați pentru o distilare în vid ca la pagina 53 din Zubrick. Întotdeauna puneți puțină vaselină pe îmbinările de sticlă măcinată - în acest fel nu se vor lipi când veți încerca să le demontați. Puneți cât ulei natural (Sassy, Camphor, ect) aveți, dar nu mai mult de 300mL, în flaconul cu fund rotund (RBF) de 500mL cu mai multe pietre de fierbere. Puneți unul dintre baloanele dvs. RB de 250 ml ca balon de primire. Pregătiți aspiratorul de apă cu vid, în chiuvetă (este posibil să fie necesară pregătirea acestuia cu o zi înainte - piese, drumuri la magazinul de instalații, etc.) și atașați furtunul de vid la aspirator și apoi la adaptorul de vid de pe instalația de distilare. Începeți să măriți căldura încet! ÎNCET! Cu cât o faceți mai încet, cu atât safrolul dvs. va fi mai bun/pur. La presiune normală, safrolul fierbe la 232°C, dar sub vid poate fierbe la o temperatură cuprinsă între 110-160°C. Oricare ar fi temperatura la care începe să iasă - notați-o. Iar dacă temperatura este mai mare de 160°C - verificați etanșările tuburilor și ale paharelor - este foarte probabil să existe o mică scurgere. Nu uitați vaselina! La sfârșitul distilării, ar trebui să obțineți un ulei alb ca apa, care refractează cu adevărat lumina - și are un miros plăcut - un pic ca potpuriul.
Instalația de distilare: Pregătiți instalația de distilare pe pat, înainte de a încerca să o montați pe suport. Vă veți face o idee bună despre modul în care piesele se îmbină și vă veți familiariza cu fragilitatea întregului lucru. Citiți Zubrick pentru sfaturi cu privire la locul de amplasare a clemei.
Uleiul de arahide: Un castron cu fundul plat se sprijină pe placa de încălzire. Acesta este umplut cu ulei de arahide. Vasul de distilare este așezat în castron, dar nu atinge fundul, astfel încât placa încălzitoare să încălzească castronul, castronul să încălzească uleiul de arahide, iar uleiul de arahide să încălzească vasul de distilare. Acest lucru este foarte eficient. Și va fi perfect pentru toate nevoile dvs. de distilare - mai ales dacă o faceți sub vid.
2. RXN: formaldehidă + clorură de amoniu -> metilamină HCl (2 ore de lucru + 4 ore de așteptare + 4 ore de lucru)
În balonul RBFlask de 500 ml: se pregătește pentru distilare (nu în vid). În balonul de distilare (balonul RB de 500 ml) puneți: 108 g de NH4Cl, 120 g de paraformaldehidă (raportul molecular 1:2, nu uitați acest lucru când măriți scara!) și 320 ml de apă și câteva pietre de fiert. Începeți să încălziți foarte LENT. Nu uitați să deschideți apa din condensator!
La 80°C s-a obținut o soluție limpede. Încălzirea a continuat - temperatura a fost menținută timp de patru ore la 104°C (această temperatură este foarte importantă - dacă o depășiți - nu vă faceți griji - aduceți-o înapoi și încercați să o stabilizați la 104°C). Odată ce ați ajuns la 104°C, porniți cronometrul și continuați timp de 4 ore. La 104°C, o cantitate mică de distilat va ieși - foarte încet - acest lucru este bun. Eliminăm metilal și metilformiat din conținutul reacției și, prin urmare, conducem reacția spre dreapta - sau obținem mai mult din ceea ce dorim.
După patru ore și în timp ce soluția este încă fierbinte, pregătiți distilarea în vid (IE este deja pregătită - acum trebuie doar să adăugați furtunul de vid!) - dar nu porniți încă vidul. Porniți căldura. În aproximativ 30 de minute, ar trebui să înceapă să curgă lichid - temperatura internă a amestecului nu ar trebui să depășească 200°C - Continuați să distilați lichidul până când rămâne ½ din soluție - (IE distilați jumătate din soluție.) Apoi, luați flaconul de pe placa de încălzire și lăsați-l să stea într-o baie de gheață/apă. Cristalele ar trebui să înceapă să se formeze în câteva minute. Filtrați aceste cristale de clorură de amoniu. Pregătiți din nou distilarea lichidului rămas - Mai adăugați câteva pietre de fierbere. Se distilează jumătate din lichidul rămas. Când rămâne jumătate (sau un ¼ din soluția inițială), porniți aspiratorul ÎNCET! FOARTE ÎNCET! - nu vreți ca toată masa de lichid să vă sară în ochi. La un moment dat, întreaga masă se va cristaliza într-un solid alb-gălbui. Acesta este ~95% MethylAmine.HCl, ~2% clorură de amoniu și 3% DiMethylAmine.HCl. Aceasta este bună pentru pasul următor. Poate fi puțin umedă, dar dacă o lăsați să se cristalizeze la cald (spontan în balon cu căldură) ar trebui să fie destul de uscată. Sigilați-l într-un borcan cu gura largă până când este necesar.
Ca modalitate de verificare a produsului - dacă locuiți într-o zonă relativ umedă, puteți pune un cristal din produsul dvs. pe masă - plecați - și când vă întoarceți o mică baltă de apă va fi pe masă în locul în care a fost produsul dvs. MethylAmine.HCl este considerat a fi HIGROSCOPIC. O altă modalitate este să puneți 20 ml de apă într-o cană și să adăugați 5 g de NaOH în ea. Se amestecă pentru dizolvare. Acum, aruncați câteva cristale din produsul dvs. în apă - ar trebui să miroasă a pește în putrefacție + amoniac. Dacă faceți același lucru cu clorura de amoniu, va mirosi doar a amoniac.
Veți recupera aproximativ 1/3 din clorura de amoniu pentru reciclare și după o mulțime de evaporări. Veți obține ~80g de MethylAmine.HCl pur (95%), ceea ce corespunde unui randament de ~80%. Congrats. Acesta poate fi depozitat la temperatura camerei, pentru totdeauna. Am auzit de oameni care folosesc MethylAmine.HCl vechi de peste 40 de ani cu rezultate excelente.
Paraformaldehida este forma polimerizată a formaldehidei - dar, spre deosebire de majoritatea proceselor de polimerizare - acesta este reversibil - astfel încât paraformaldehida și formaldehida pot fi schimbate în voie. Dacă tot ce puteți obține este soluție de formaldehidă - amintiți-vă că dacă este 37% formaldehidă atunci 100g de soluție conține 37g de formaldehidă - sau pur și simplu continuați și schimbați cantitățile din balon la - 324g de soluție de formaldehidă 37%, 108g NH4Cl, 205mL apă.
3. RXN: safrol - (oxidare wacker (PdCl₂ + benzochinonă)) -> MDP2P (2 ore de lucru + 7 ore de așteptare + 1 oră de lucru)
Această etapă a fost denumită oxidarea Wacker. Ea utilizează PdCl2 ca catalizator pentru a pune oxigen pe o dublă legătură. Această etapă a fost lucrată de multe ori, deci nu modificați cantitățile pentru faimoasa "scalare". Dacă faceți acest lucru corect, veți avea mai mult MDMA.HCl decât știți ce să faceți cu el.
Procedură:
Puneți următoarele în flaconul RB de 1000mL CURAT:
300mL de dimetilformamidă (DMF), 50mL de apă de la robinet, 120g de p-Benzochinonă 2g de clorură de paladiu (PdCl2), agitator magnetic. (PS - Nu vă zgârciți la catalizator!)
Porniți bara de agitare pe "agitare lentă". Se amestecă 160 g de Safrol și 50 ml DMF într-o cană/un borcan. Se picură amestecul Safrole/DMF în soluție la temperatura camerei (30°C) timp de 30min. După adăugare, soluția era portocalie roșiatică închisă. Aproape neagră. Asigurați-vă că bara de agitare se rotește - Acum - Plecați. Du-te la culcare. Mergeți în altă parte. Setați alarma ceasului pentru a vă trezi/reaminti 7 ore mai târziu. Notă: Această reacție NU necesită încălzire suplimentară! Doar agitați!
Comentariul grefierului: "După 4,5 ore, soluția va avansa singură la 45°C. Reacție exotermică evidentă. După 7 ore, soluția va reveni la ~30°C."
Amestecul de reacție a fost inundat cu apă ușor acidă (~50mL de acid muriatic (HCl) în 1,5L de apă). Uleiul a căzut din soluție la fund. Era de culoare neagră/roșu sângerie. Acesta este momentul în care este bine să aveți o pâlnie Sep mare.
Acum trebuie să definim mai multe lucruri. Stratul superior (în acest caz!) este stratul apos - IE este stratul care conține APĂ - stratul inferior este stratul organic (în acest caz!). IE acesta conține ulei și alte molecule de tip ORGANIC (IE lucrurile pe care le doriți!).
După ce ați inundat conținutul reacției, agitați recipientul pentru a amesteca soluția, acordați-i aproximativ 10 minute pentru a se depune - se vor forma două straturi. Stratul apos superior a fost de un roșu-roz sânge mai deschis. Stratul apos superior a fost decantat din ulei (IE a fost turnat). Stratul apos a fost spălat cu 2x100mL DCM (clorură de metilen / diclorometan). Dacă nu puteți vedea straturile, țineți recipientul la lumină, astfel încât lumina să strălucească prin recipient. Păstrați spălăturile DCM - acestea conțin marfa.
Acum ar trebui să aveți în total aproximativ 200mL de spălături DCM. De asemenea, ar trebui să aveți aproximativ ~100mL din "stratul organic" pe care l-ați separat de conținutul reacției. Turnați împreună spălăturile DCM și stratul organic. Se spală acum stratul DCM/Organic cu 2x150mL NaOH 10% (30g NaOH în 270mL apă). Aceasta va elimina celălalt produs secundar de reacție - hidrochinona. Dacă nu efectuați această etapă, hidrochinona va bloca condensatorul atunci când veți încerca să distilați. Păstrați stratul DCM/Organic. Stratul de NaOH (apos: este încă deasupra) poate fi aruncat.
Puteți să vă opriți aici și să așteptați pentru altă zi - puneți stratul DCM/Organic în congelator.
Definiți spălările - 100 ml de DCM au fost turnați în stratul apos și apoi stratul apos + DCM a fost agitat astfel încât cele două să se amestece - apoi a fost pus jos pentru a-l lăsa să se decanteze din nou. După ce s-a sedimentat (observați că stratul are acum o culoare diferită), stratul apos a fost turnat din nou într-un alt borcan, unde a fost spălat din nou cu o altă porție de 100 ml de DCM proaspăt = 2x100 ml spălări.
4. Distilarea conținutului reacției pentru a obține MDP2P pur (4 ore de lucru)
Se toarnă stratul DCM/Organic în RBFlask-ul CURAT de 500mL. Puneți și câteva pietre de fiert în el. Pregătiți pentru distilarea în vid.
De data aceasta vom colecta o anumită fracție în balon - există DCM (BP 40°C), apă (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), cetonă (BP est. ~290°C) și rahat polimerizat (BP ~300°C+)
Acum vă amintiți când am distilat safrolul? La ce temperatură a ajuns pentru voi? Ei bine, acea temperatură plus aproximativ 25°C este temperatura la care cetona va ajunge sub vid. De exemplu, dacă safrolul ajunge la 150°C, atunci cetona va ajunge la 175°C. Dacă safrolul ajunge la 130°C, atunci cetona va ajunge la 155°C. Ați înțeles?
Cântăriți balonul de recepție! Scrieți greutatea pe o bucată de bandă adezivă și lipiți-o de balon!
Începeți distilarea în vid activând mai întâi vidul - dacă v-ați amintit de pietrele de fierbere, atunci va începe să fiarbă imediat. Acesta este DCM-ul care se desprinde primul. Fierberea poate fi foarte viguroasă, așa că urmăriți-o și fiți pregătiți să variați presiunea astfel încât să nu zboare în balonul de primire. Porniți focul (placa de încălzire) ÎNCET! și lăsați temperatura să crească puțin peste temperatura la care a venit safrolul (ÎNCET: ar trebui să dureze cel puțin 2 ore pentru a ajunge la această temperatură - dacă o faceți în mai puțin de 2 ore, mergeți MULT prea repede). Va trebui să schimbați balonul atunci când temperatura va depăși temperatura safrolului. Acest lucru este un pic complicat, deoarece va trebui să eliberați vidul. Eliberați vidul de la pompă/aspirator și schimbați rapid balonul - puteți să îl goliți, să îl clătiți o dată cu acetonă sau IPA (IsoPropylAlcohol) - și să îl puneți la loc. Porniți imediat vidul, dar fiți atenți, deoarece stratul organic pe care îl distilați ar putea sări din balon și să ajungă în balonul de primire - deci, dacă puteți, variați vidul astfel încât acesta să apară GRADUAL! (IE cu un aspirator, deschideți apa încet.) Uleiul cetonic este un ulei limpede alb/gălbui cu o nuanță de verde. Cântăriți din nou balonul pentru calcularea randamentului - ar trebui să aveți peste 100 g de cetonă.
Cu un aspirator puteți varia vidul atunci când îl porniți. Pur și simplu deschideți apa încet. IE Creșteți încet presiunea apei. Când îl opriți, puteți face ca apa să sară în balonul de primire, deoarece există un "vid" în aparatul de distilare și acesta va aspira apa din aspirator - așadar, când opriți vidul, faceți acest lucru scoțând furtunul din aspirator - în timp ce aspiratorul funcționează. De asemenea, puteți varia vidul prin îndepărtarea parțială a furtunului - Acest lucru va necesita puțină practică, așa că jucați-vă și distrați-vă.
În excelenta postare a lui Strike se poate citi: "Cu un vid ridicat la 100-140°C, au trecut ~18g de safrol. La 166°C a ieșit ~125g cetonă." Când a aplicat această metodă...
Păstrați cetona. Miroaseți-o. Uitați-vă la ea. Priviți cum refractă lumina. Pentru cei curajoși: gustați-o. Notați toate aceste "proprietăți" și rețineți - După ce i-ați evaluat proprietățile, puneți-o în congelator. Notă: nu va îngheța. Va deveni un lichid foarte vâscos.
Dacă încercați să distilați cetona la presiune atmosferică (fără vid), veți ajunge la aproximativ 220°C și apoi întregul balon va polimeriza. Pierdere totală de efort, timp și precursori. Așa că nu vă prostiți și obțineți o sursă de vid.
Cetona este instabilă. Nu va exploda sau ceva de genul ăsta, dar dacă este lăsată în voia ei, se va rearanja. Și atunci va fi inutilă. La temperatura camerei, se va rearanja în aproximativ o săptămână - în funcție de unde locuiți - dacă o păstrați în congelator - poate dura luni de zile - CONGELATOR! După ce este în congelator vă puteți opri pentru astăzi.
5. RXN: MDP2P - (amalgam Al/Hg (MeAm HCl)) -> ulei MDMA
Aceasta se numește amalgam Al/Hg. Acest proces utilizează proprietățile electronegative ale aluminiului. Acum, un lucru pe care majoritatea oamenilor nu îl realizează este că tot aluminiul este de fapt acoperit cu Al₂O₃. Aceasta este forma oxidată a aluminiului. Vom îndepărta această parte a foliei astfel încât aluminiul să poată reduce imina cu Al elementar.
Această reacție are de fapt două părți. În primul rând, există condensarea cetonă → imină. Această reacție reacționează cetona cu metil-amina pentru a forma o imină - apa este produsă. În al doilea rând, imina este redusă (hidrogenul este adăugat prin dubla legătură) la amină. Condensarea are nevoie de condiții anhidre (fără apă), iar reducerea are nevoie de apă - deci există un echilibru fin aici - IE nu modificați procedura.
Ce trebuie să aveți pregătit din timp:
✮ Flacon RB de 500 ml CURAT.
✮ 20g de folie groasă de aluminiu tăiată în pătrate de ~1cm.
✮ 0,1g de Hg (sare) (orice sare de mercur este valabilă, nu Hg Metal) (Notă: Hg=Mercur)
✮ Ulcior de eliminare (ulcior de lapte)
✮ 1L de apă curată
✮ 25mL de soluție NaOH 25% (se dizolvă 25g NaOH în 75g de apă, apoi 25mL din aceasta)
✮ 50g de MethylAmine.HCl dizolvat în 300mL de alcool izopropilic 91%
✮ 40g de "cetonă" dizolvată în 50mL de alcool izopropilic 91
✮ Baie de apă rece (o cană de lapte cu capacul tăiat)
✮ Gheață (nu vă prostiți, cumpărați un sac) (sau aveți la îndemână cel puțin câteva kilograme)
Pregătiți suportul și clema astfel încât, atunci când balonul este prins de suport, partea de jos a balonului să se afle la aproximativ 10 cm (4 inch) de partea superioară a mesei. Acest lucru este necesar pentru a putea pune placa de încălzire și bara de amestecare sub flacon. Aveți termometrul deja în adaptorul său pentru termometru, astfel încât să îl puteți introduce în balon în orice moment.
Pregătiți următoarele, puneți-le într-un borcan și aveți-le pregătite la un moment dat:
✮ 50g MethylAmine.HCl dizolvat în 300mL alcool izopropilic 91%
✮ 40g "cetonă" în 50mL de alcool izopropilic 91%
Este foarte important ca acestea să fie gata înainte de a începe! Înainte de a începe!
20g de pătrate de Al se pun în RBFlask de 500mL. Acestea sunt acoperite cu ~350mL de H2O (apă). 0,1 g de Hg(sare) (sau doar o spatulă foarte mică) se pune împreună cu pătratele de Al și se amestecă bine. Amalgamarea a fost lăsată să se desfășoare până când a existat evoluția unor bule fine, formarea unui precipitat gri deschis și apariția unor pete argintii ocazionale pe suprafața aluminiului.
Practic, aici Al2O3 este distrus, apa reacționează cu Al2O3 pentru a forma Al(OH)3 și H2. Acest lucru ar trebui să dureze între 15 și 30 de minute. Aveți răbdare.
Când amalgamarea este completă, turnați apa în cana de lapte. Turnați încă ~350mL de apă și agitați cu grijă balonul pentru a amesteca conținutul. Se toarnă în ulcior. Procedați din nou cu încă ~350mL de apă. Deci, practic, spălați piesele Al cu 2x350mL de apă. Aruncați cât de multă apă puteți în aproximativ 10 secunde - apoi treceți imediat la pasul următor - lăsați folia de Al înăuntru.
Acest lucru va elimina cea mai mare parte a Hg din soluție. Nu vă faceți griji, Hg va fi eliminat complet în spălările succesive din timpul lucrului. Dacă lăsați pătratele de Al să stea între spălări, acestea se vor încălzi și vor forma din nou Al2O3 în câteva secunde. Așadar, fiți rapid și pregătiți ingredientele pentru procedură.
Acum, imediat, adăugați în ACEASTĂ ordine:
✮ 50g MethylAmine.HCl dizolvat în 300mL alcool izopropilic 91%
✮ 40g "cetonă" în 50mL de alcool izopropilic 91%, apoi introduceți o bară de agitare magnetică. Încercați să porniți agitatorul - ar putea dura câteva minute.
Acum picurați această soluție în 25 ml de soluție de NaOH 25% timp de câteva minute. Puneți termometrul în soluție. Începeți să fiți foarte paranoic cu privire la temperatură. Temperatura balonului de reacție nu trebuie să depășească 60°C. Cel mai bine este ca temperatura să fie menținută în jurul valorii de 50°C. Agitarea este necesară, așa că, cu căldura oprită, bara de agitare pornită, balonul așezat în baia de apă rece. Când temperatura ajunge la aproximativ 50°C, puneți câteva bucăți de gheață în baie. Dacă temperatura scade sub 40°C, scoateți o parte din gheață. Dar, orice ați face, asigurați-vă că temperatura rămâne sub 60°C. În tot acest timp, conținutul este un nămol gri. Nu uitați să mențineți agitatorul în funcțiune! Dacă bara de agitare este greu de pornit. Nu vă faceți griji, încercarea de a o porni pare să funcționeze cât de cât.
La un moment dat veți observa că temperatura nu mai crește ca până atunci (în aproximativ 4 ore sau cam așa ceva). Ați ajuns la sfârșitul condensării cetonă -> imină - Uitați-vă în interiorul balonului de reacție și vedeți dacă mai vedeți bucăți de folie de Al - dacă da - continuați să agitați până când folia de Al s-a epuizat. Această reacție nu ar trebui să dureze mai puțin de 6 ore.
Acum, după ce sunteți convins că reacția s-a oprit (6 ore mai târziu) - IE temperatura soluției este temperatura camerei și nu mai există bucăți de folie în amestec. Turnați 25 ml de soluție de NaOH 25%. Mai amestecați puțin conținutul, apoi lăsați agitatorul să se oprească și apoi lăsați soluția să se odihnească timp de cel puțin 30 de minute. Soluția de NaOH va transforma acel nămol gri într-o consistență filtrabilă. Dacă nu vă puteți da seama că a avut loc o schimbare a consistenței - introduceți încă 25mL de soluție de NaOH 25%. Nămolul gri ar trebui să se transforme brusc dintr-un gri uniform într-o pată albă/gri. Apoi, în câteva minute, totul se va odihni pe fundul balonului.
Conținutul reacției se va depune. Nămolul gri se va depune pe fund, iar un lichid galben limpede va urca la suprafață. Turnați lichidul galben deschis. Păstrați-l. Puneți 200mL de alcool izopropilic 91% în conținutul reacției, agitați soluția, astfel încât totul să fie tulburat și să se învârtă în balon și așteptați din nou. Se toarnă al 2-lea lichid galben limpede după ce se stabilizează. Se adaugă al doilea lichid galben transparent la primul. Procedați astfel de mai multe ori sau până când lichidul limpede nu mai este galben.
Aceasta este o extracție a conținutului reacției. Cu cât faceți acest proces mai des, cu atât randamentul va fi mai mare. Așadar, nu o faceți o dată, nu vă entuziasmați și nu încercați să finalizați procesul doar cu prima extracție, deoarece veți irosi doar jumătate din produs. Ați mers până aici - nu o dați în bară acum.
După ce ați scos cât de mult ați putut din lichidul galben. Puneți nămolul cenușiu în același recipient de deșeuri pentru ulciorul de lapte. Aruncați-l în mod corespunzător - ulciorul de lapte conține Hg elementar - nu foarte mult - mai puțin de 0,1 g. Dar trebuie să îl eliminați în mod corespunzător. Nu în chiuvetă. Duceți-l la un liceu sau la o universitate, la departamentul de chimie - spuneți-le că ați spart un termometru și nu v-ați putut da seama cu ce să îl curățați.
Pregătiți-vă pentru distilarea în vid (pietre de fierbere!), dar nu vom distila. Vom evapora alcoolul izopropilic (IPA) din conținutul reacției. Sub vidul unui aspirator, IPA ar trebui să ajungă la aproximativ 35°C. Asigurați-vă că eliminați alcoolul. Când alcoolul este aproape de a fi eliminat - soluția s-ar putea separa spontan în balonul de distilare. Nu vă faceți griji - stratul superior este probabil produsul dumneavoastră, iar cel inferior este apă. Nu încercați să le separați, pur și simplu aruncați totul în procedura următoare.
Următoarele două paragrafe prezintă o procedură cunoscută sub numele de extracție acid-bază. Aceasta funcționează foarte bine pentru molecula noastră țintă și pentru orice moleculă care conține o grupă amino. Dacă următoarele două paragrafe nu sunt realizate, atunci planificați să nu aveți cristale când ați terminat.
După ce a dispărut tot alcoolul, Luați uleiul maro care a rămas și puneți-l în 500mL de soluție de HCl ~0,5M (470mL apă + 30mL de acid muriatic). Se amestecă sau se agită. O mare parte din uleiul maro ar trebui să ajungă în soluția acidă. Acum turnați în această soluție 30mL de DCM. Agitați din nou și lăsați să se decanteze. Veți observa că s-au format două straturi - stratul superior este stratul apos - care conține produsul dumneavoastră, iar stratul inferior conține DCM, rahat polimerizat și molecule care nu conțin azot. Se toarnă stratul superior (care conține produsul dumneavoastră) și se aruncă stratul de DCM. Spălați din nou stratul apos cu 30mL de DCM și repetați procesul. Rețineți că stratul apos conține produsul - Nu aruncați stratul apos! Puteți arunca spălările cu DCM, deoarece acestea nu conțin nimic util. Aruncați!
Acum, adăugați încet 50mL de soluție de NaOH 25% la stratul apos. Când faceți acest lucru, stratul apos va deveni alb lăptos și se poate încălzi doar puțin. Nu trebuie să vă faceți griji. Un ulei maro deschis va cădea din soluție. Acesta este produsul dumneavoastră (sub formă de bază liberă). Înainte de a-l colecta, spălați stratul apos "acum bazic" cu ~50mL de DCM. Agitați și lăsați să se sedimenteze. Se toarnă stratul apos superior și se păstrează DCM-ul de această dată! Spălăturile cu DCM conțin bunurile! Se mai spală stratul apos de încă două ori cu 50mL de DCM. Combinați spălăturile DCM care conțin produsul și continuați.
Pregătiți distilarea în vid și, din nou, pur și simplu fierbeți DCM-ul (Boiling Stones!). S-ar putea să fie puțină apă în el, așa că, de data aceasta, când fierbeți DCM-ul, lăsați temperatura balonului de distilare să ajungă la ~50°C timp de câteva minute. Asta ar trebui să fie suficient. Ar trebui să aveți un ulei maro deschis în balon - arată cam ca berea groasă de Newcastle.
6. Cristalizare (ulei MDMA + HCl în IPA/xilenă) (2 ore de lucru)
Acest lucru trebuie făcut în condiții anhidre. Dacă nu, atunci nu veți obține cristale. Anhidru înseamnă "fără apă". Dacă apa este prezentă, atunci vă puteți aștepta să obțineți crapola.
Procedură:
Acest prim pas poate fi făcut din timp. De exemplu, în timpul unei distilări sau reacții: Luați o sticlă nouă de alcool izopropilic 91% și turnați aproximativ 100 ml. Acum, luați sulfat de magneziu uscat (săruri Epsom) (în valoare de aproximativ 100 ml) și turnați-l în IPA 91%. S-ar putea să apară un pic de căldură, dar nu vă faceți griji .... Se agită și apoi se lasă să stea până când MgSO4 se depune. Se toarnă IPA, apoi se pune mai mult MgSO4 proaspăt în ea (în valoare de aproximativ 100 ml). Acum agitați sticla și lăsați-o să stea timp de 15 minute. Trebuie să faceți acest lucru de cel puțin trei ori - este mult mai bine să o faceți de patru ori - de ce să o dați în bară acum, nu-i așa? După trei încercări, veți avea o IPA "uscată". Puteți face acest lucru în timp ce distilați sau așteptați să se producă o reacție.
Faceți un amestec de 100 ml de IPA "uscată" și 150 ml de xilenă. Turnați-l în balonul care conține uleiul MDMA și introduceți și bara de agitare. Se amestecă pentru ca totul să fie foarte bine amestecat - Acum se picură lent acid muriatic. Se testează cu hârtie de pH la fiecare 5 picături sau cam așa ceva - se continuă să se adauge acid muriatic până când pH-ul soluției este de 5-6 - sau doar puțin acid.
Pregătiți pentru distilarea în vid și distilați soluția, distilați-o cu bara de agitare în loc de pietrele de fierbere - IE Când soluția a atins un pH de 5-6 - începeți distilarea. Aveți grijă să nu lăsați soluția să depășească 120°C - Când o mare parte din soluție a fiert, cristalele vor prinde viață în balon. Sub vid, soluția nu trebuie să depășească niciodată 70°C.
Se filtrează cu un filtru de cafea, suspendat deasupra unui borcan - Se elimină astfel excesul de IPA/Xilen. Curățați cristalele pe o farfurie și lăsați cristalele să se usuce, lăsând IPA/Xilena (mai ales Xilena în acest moment) să se evapore - acest lucru poate dura câteva ore - o lampă de 60 Watt la 20 cm distanță de cristale strălucind puternic ajută. Se amestecă cristalele pentru a favoriza încălzirea uniformă.
Cristalele vor avea o culoare maro-gălbuie. Acum răzuiți cristalele într-un borcan și turnați ~20mL de acetonă peste ele. Agitați amestecul. Cristalele nu se vor dizolva - dar o mare parte din culoarea maro se va dizolva. Acetona maronie se toarnă, iar spălarea cu acetonă se repetă.
După spălarea cu acetonă, se usucă cristalele. Ar trebui să aveți aproximativ 15 g de cristale uscate.
hopefully this isnt a repost since this looks very promising
Ce vă trebuie:
Această listă este elementele de bază. Nici măcar nu începeți acest lucru fără TOATE substanțele chimice și aparatura.
(Costul ar trebui să fie de aproximativ 800 de dolari)
Aparatură și sticlă:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" de James W. Zubrick. (O necesitate, pe parcursul acestui text, vor fi menționate pagini din această carte. ~32$) (și imagini foarte utile ale instalațiilor de sticlă)
✮ Aparat de distilare (1x500mL și 1x1000mL balon cu fund rotund, 1x250mL balon cu fund rotund, condensator, adaptor de distilare, adaptor de vid, adaptor de termometru) (Obțineți îmbinări de sticlă măcinată. Acestea sunt cele mai bune. 19/22 sau 24/40 - primul meu set a fost 19/22 - și este încă folosit până în prezent).
✮ Termometru (de la 0°C la ~300°C)
✮ Suport (Home Depot - (2x10in., flanșă, 2 ft. de țeavă de ½in))
✮ Clemă (Cumpărați-o. Credeți-mă, merită) (pentru fixarea sticlăriei pe suport - acestea suportă sticlă de câteva sute de dolari - cumpărați una bună!)
✮ Combinație hotplate/agitator (trebuie să o aveți, merită)(www.labx.com - cheltuiți 200 $)
✮ Bară magnetică de agitare (căutați pe internet) (acoperită cu teflon)
✮ Aspirator de apă (sau o sursă bună de vid. Dar aspiratoarele sunt ieftine <20$)
✮ Pietre de fiert (pentru distilare. Cioburi mici de la o cană de cafea spartă)
✮ Tuburi (aproximativ 3 metri în total - magazin de bricolaj - tubul de vid este mai bun decât tubul de dializă - dar ambele vor funcționa)
✮ Vaselină (nu prea multă - pentru acoperirea îmbinărilor de sticlă)
✮ Pahare de măsurat (de preferință pyrex și în mililitri (ml))
✮ 10 recipiente/butelii de sticlă de diferite dimensiuni (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l etc.)
✮ Balanță (o balanță analitică cu trei fascicule este excelentă - și poate fi găsită pentru mai puțin de 100$ - www.balances.com - poate cântări până la un kilogram și până la 0,1g - perfect!)
✮ Hârtie pH (aprovizionare chimică) (doar o rolă este suficientă - ~10$) (nimic specific, trebuie doar să faceți diferența dintre o soluție acidă și una bazică)
Produse chimice:
✮ Safrol (160g) (ulei de sassafras, ulei de camfor galben) (distribuitor de uleiuri naturale/esențiale)
✮ Dimetilformamidă (DMF) (350mL) (dietilformamida sau formamida funcționează)
✮ p-Benzochinonă (chinonă, benzochinonă) (120g) (Photo Shop sau furnizare chimică)
✮ Clorură de paladiu (PdCl2) (2g) (Photo Shop, sau furnizare chimică)
✮ Clorură de metilen (DiChloroMethane, DCM) (poate fi distilată din solvenți pentru automobile (mergeți la Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone și citiți etichetele) sau poate fi cumpărat un litru de la un furnizor de produse chimice) (Zip-Strip furniture polish remover)
✮ S are de Hg (1 gram de: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Poate fi orice, iar 1g ar trebui să vă ajungă mult timp).
✮ Alcool izopropilic (IPA, în farmacii se găsește alcool izopropilic 91%) (obțineți +3L) (nu luați chestia de 70%) (sau puteți obține chestia pură de la un furnizor de chimicale)
✮ Săruri Epsom (sulfat de magneziu) (MgSO4) (magazin alimentar/farmacie) (Întindeți-le pe o foaie de prăjituri și coaceți-le în cuptor la 200°C timp de 3 ore pentru a le usca - destul de inutile dacă nu le uscați)
✮ Folie de aluminiu groasă (foarte rezistentă, sau forme de plăcintă de la magazinul alimentar)
✮ Acid muriatic (31,45% HCl) (scade pH-ul piscinei, curăță aleile, ~3$/gallon)
✮ Hidroxid de sodiu (NaOH) (Cristale pentru curățarea scurgerilor) (Citiți etichetele, cumpărați produsul care este doar NaOH.) (Leșie Red Devil, leșie - magazin de bricolaj)
✮ Clorură de amoniu (NH4Cl) (Magazin foto sau furnizor de produse chimice)
✮ Paraformaldehyde (Hardware store) (numită Mildewcyde sau DiGas - produsă de aceiași oameni care v-au adus Damp-Rid - hint-hint)
✮ Ulei de arahide (acesta este un ulei cu punct de fierbere ridicat pe care îl vom folosi ca baie de ulei pe combinația placă fierbinte/placă agitatoare)
✮ Acetonă (pentru curățarea sticlei și a cristalului) (Secția de vopsele a magazinelor de hardware)
✮ Xilen (pentru cristalizare) (secțiunea de vopsele - diluant - obțineți-l în mod specific)
1. Distilarea uleiului natural pentru obținerea safrolului pur (4 ore)
O descriere cuprinzătoare a acestei etape de către Cromic
Configurați pentru o distilare în vid ca la pagina 53 din Zubrick. Întotdeauna puneți puțină vaselină pe îmbinările de sticlă măcinată - în acest fel nu se vor lipi când veți încerca să le demontați. Puneți cât ulei natural (Sassy, Camphor, ect) aveți, dar nu mai mult de 300mL, în flaconul cu fund rotund (RBF) de 500mL cu mai multe pietre de fierbere. Puneți unul dintre baloanele dvs. RB de 250 ml ca balon de primire. Pregătiți aspiratorul de apă cu vid, în chiuvetă (este posibil să fie necesară pregătirea acestuia cu o zi înainte - piese, drumuri la magazinul de instalații, etc.) și atașați furtunul de vid la aspirator și apoi la adaptorul de vid de pe instalația de distilare. Începeți să măriți căldura încet! ÎNCET! Cu cât o faceți mai încet, cu atât safrolul dvs. va fi mai bun/pur. La presiune normală, safrolul fierbe la 232°C, dar sub vid poate fierbe la o temperatură cuprinsă între 110-160°C. Oricare ar fi temperatura la care începe să iasă - notați-o. Iar dacă temperatura este mai mare de 160°C - verificați etanșările tuburilor și ale paharelor - este foarte probabil să existe o mică scurgere. Nu uitați vaselina! La sfârșitul distilării, ar trebui să obțineți un ulei alb ca apa, care refractează cu adevărat lumina - și are un miros plăcut - un pic ca potpuriul.
Instalația de distilare: Pregătiți instalația de distilare pe pat, înainte de a încerca să o montați pe suport. Vă veți face o idee bună despre modul în care piesele se îmbină și vă veți familiariza cu fragilitatea întregului lucru. Citiți Zubrick pentru sfaturi cu privire la locul de amplasare a clemei.
Uleiul de arahide: Un castron cu fundul plat se sprijină pe placa de încălzire. Acesta este umplut cu ulei de arahide. Vasul de distilare este așezat în castron, dar nu atinge fundul, astfel încât placa încălzitoare să încălzească castronul, castronul să încălzească uleiul de arahide, iar uleiul de arahide să încălzească vasul de distilare. Acest lucru este foarte eficient. Și va fi perfect pentru toate nevoile dvs. de distilare - mai ales dacă o faceți sub vid.
2. RXN: formaldehidă + clorură de amoniu -> metilamină HCl (2 ore de lucru + 4 ore de așteptare + 4 ore de lucru)
În balonul RBFlask de 500 ml: se pregătește pentru distilare (nu în vid). În balonul de distilare (balonul RB de 500 ml) puneți: 108 g de NH4Cl, 120 g de paraformaldehidă (raportul molecular 1:2, nu uitați acest lucru când măriți scara!) și 320 ml de apă și câteva pietre de fiert. Începeți să încălziți foarte LENT. Nu uitați să deschideți apa din condensator!
La 80°C s-a obținut o soluție limpede. Încălzirea a continuat - temperatura a fost menținută timp de patru ore la 104°C (această temperatură este foarte importantă - dacă o depășiți - nu vă faceți griji - aduceți-o înapoi și încercați să o stabilizați la 104°C). Odată ce ați ajuns la 104°C, porniți cronometrul și continuați timp de 4 ore. La 104°C, o cantitate mică de distilat va ieși - foarte încet - acest lucru este bun. Eliminăm metilal și metilformiat din conținutul reacției și, prin urmare, conducem reacția spre dreapta - sau obținem mai mult din ceea ce dorim.
După patru ore și în timp ce soluția este încă fierbinte, pregătiți distilarea în vid (IE este deja pregătită - acum trebuie doar să adăugați furtunul de vid!) - dar nu porniți încă vidul. Porniți căldura. În aproximativ 30 de minute, ar trebui să înceapă să curgă lichid - temperatura internă a amestecului nu ar trebui să depășească 200°C - Continuați să distilați lichidul până când rămâne ½ din soluție - (IE distilați jumătate din soluție.) Apoi, luați flaconul de pe placa de încălzire și lăsați-l să stea într-o baie de gheață/apă. Cristalele ar trebui să înceapă să se formeze în câteva minute. Filtrați aceste cristale de clorură de amoniu. Pregătiți din nou distilarea lichidului rămas - Mai adăugați câteva pietre de fierbere. Se distilează jumătate din lichidul rămas. Când rămâne jumătate (sau un ¼ din soluția inițială), porniți aspiratorul ÎNCET! FOARTE ÎNCET! - nu vreți ca toată masa de lichid să vă sară în ochi. La un moment dat, întreaga masă se va cristaliza într-un solid alb-gălbui. Acesta este ~95% MethylAmine.HCl, ~2% clorură de amoniu și 3% DiMethylAmine.HCl. Aceasta este bună pentru pasul următor. Poate fi puțin umedă, dar dacă o lăsați să se cristalizeze la cald (spontan în balon cu căldură) ar trebui să fie destul de uscată. Sigilați-l într-un borcan cu gura largă până când este necesar.
Ca modalitate de verificare a produsului - dacă locuiți într-o zonă relativ umedă, puteți pune un cristal din produsul dvs. pe masă - plecați - și când vă întoarceți o mică baltă de apă va fi pe masă în locul în care a fost produsul dvs. MethylAmine.HCl este considerat a fi HIGROSCOPIC. O altă modalitate este să puneți 20 ml de apă într-o cană și să adăugați 5 g de NaOH în ea. Se amestecă pentru dizolvare. Acum, aruncați câteva cristale din produsul dvs. în apă - ar trebui să miroasă a pește în putrefacție + amoniac. Dacă faceți același lucru cu clorura de amoniu, va mirosi doar a amoniac.
Veți recupera aproximativ 1/3 din clorura de amoniu pentru reciclare și după o mulțime de evaporări. Veți obține ~80g de MethylAmine.HCl pur (95%), ceea ce corespunde unui randament de ~80%. Congrats. Acesta poate fi depozitat la temperatura camerei, pentru totdeauna. Am auzit de oameni care folosesc MethylAmine.HCl vechi de peste 40 de ani cu rezultate excelente.
Paraformaldehida este forma polimerizată a formaldehidei - dar, spre deosebire de majoritatea proceselor de polimerizare - acesta este reversibil - astfel încât paraformaldehida și formaldehida pot fi schimbate în voie. Dacă tot ce puteți obține este soluție de formaldehidă - amintiți-vă că dacă este 37% formaldehidă atunci 100g de soluție conține 37g de formaldehidă - sau pur și simplu continuați și schimbați cantitățile din balon la - 324g de soluție de formaldehidă 37%, 108g NH4Cl, 205mL apă.
3. RXN: safrol - (oxidare wacker (PdCl₂ + benzochinonă)) -> MDP2P (2 ore de lucru + 7 ore de așteptare + 1 oră de lucru)
Această etapă a fost denumită oxidarea Wacker. Ea utilizează PdCl2 ca catalizator pentru a pune oxigen pe o dublă legătură. Această etapă a fost lucrată de multe ori, deci nu modificați cantitățile pentru faimoasa "scalare". Dacă faceți acest lucru corect, veți avea mai mult MDMA.HCl decât știți ce să faceți cu el.
Procedură:
Puneți următoarele în flaconul RB de 1000mL CURAT:
300mL de dimetilformamidă (DMF), 50mL de apă de la robinet, 120g de p-Benzochinonă 2g de clorură de paladiu (PdCl2), agitator magnetic. (PS - Nu vă zgârciți la catalizator!)
Porniți bara de agitare pe "agitare lentă". Se amestecă 160 g de Safrol și 50 ml DMF într-o cană/un borcan. Se picură amestecul Safrole/DMF în soluție la temperatura camerei (30°C) timp de 30min. După adăugare, soluția era portocalie roșiatică închisă. Aproape neagră. Asigurați-vă că bara de agitare se rotește - Acum - Plecați. Du-te la culcare. Mergeți în altă parte. Setați alarma ceasului pentru a vă trezi/reaminti 7 ore mai târziu. Notă: Această reacție NU necesită încălzire suplimentară! Doar agitați!
Comentariul grefierului: "După 4,5 ore, soluția va avansa singură la 45°C. Reacție exotermică evidentă. După 7 ore, soluția va reveni la ~30°C."
Amestecul de reacție a fost inundat cu apă ușor acidă (~50mL de acid muriatic (HCl) în 1,5L de apă). Uleiul a căzut din soluție la fund. Era de culoare neagră/roșu sângerie. Acesta este momentul în care este bine să aveți o pâlnie Sep mare.
Acum trebuie să definim mai multe lucruri. Stratul superior (în acest caz!) este stratul apos - IE este stratul care conține APĂ - stratul inferior este stratul organic (în acest caz!). IE acesta conține ulei și alte molecule de tip ORGANIC (IE lucrurile pe care le doriți!).
După ce ați inundat conținutul reacției, agitați recipientul pentru a amesteca soluția, acordați-i aproximativ 10 minute pentru a se depune - se vor forma două straturi. Stratul apos superior a fost de un roșu-roz sânge mai deschis. Stratul apos superior a fost decantat din ulei (IE a fost turnat). Stratul apos a fost spălat cu 2x100mL DCM (clorură de metilen / diclorometan). Dacă nu puteți vedea straturile, țineți recipientul la lumină, astfel încât lumina să strălucească prin recipient. Păstrați spălăturile DCM - acestea conțin marfa.
Acum ar trebui să aveți în total aproximativ 200mL de spălături DCM. De asemenea, ar trebui să aveți aproximativ ~100mL din "stratul organic" pe care l-ați separat de conținutul reacției. Turnați împreună spălăturile DCM și stratul organic. Se spală acum stratul DCM/Organic cu 2x150mL NaOH 10% (30g NaOH în 270mL apă). Aceasta va elimina celălalt produs secundar de reacție - hidrochinona. Dacă nu efectuați această etapă, hidrochinona va bloca condensatorul atunci când veți încerca să distilați. Păstrați stratul DCM/Organic. Stratul de NaOH (apos: este încă deasupra) poate fi aruncat.
Puteți să vă opriți aici și să așteptați pentru altă zi - puneți stratul DCM/Organic în congelator.
Definiți spălările - 100 ml de DCM au fost turnați în stratul apos și apoi stratul apos + DCM a fost agitat astfel încât cele două să se amestece - apoi a fost pus jos pentru a-l lăsa să se decanteze din nou. După ce s-a sedimentat (observați că stratul are acum o culoare diferită), stratul apos a fost turnat din nou într-un alt borcan, unde a fost spălat din nou cu o altă porție de 100 ml de DCM proaspăt = 2x100 ml spălări.
4. Distilarea conținutului reacției pentru a obține MDP2P pur (4 ore de lucru)
Se toarnă stratul DCM/Organic în RBFlask-ul CURAT de 500mL. Puneți și câteva pietre de fiert în el. Pregătiți pentru distilarea în vid.
De data aceasta vom colecta o anumită fracție în balon - există DCM (BP 40°C), apă (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), cetonă (BP est. ~290°C) și rahat polimerizat (BP ~300°C+)
Acum vă amintiți când am distilat safrolul? La ce temperatură a ajuns pentru voi? Ei bine, acea temperatură plus aproximativ 25°C este temperatura la care cetona va ajunge sub vid. De exemplu, dacă safrolul ajunge la 150°C, atunci cetona va ajunge la 175°C. Dacă safrolul ajunge la 130°C, atunci cetona va ajunge la 155°C. Ați înțeles?
Cântăriți balonul de recepție! Scrieți greutatea pe o bucată de bandă adezivă și lipiți-o de balon!
Începeți distilarea în vid activând mai întâi vidul - dacă v-ați amintit de pietrele de fierbere, atunci va începe să fiarbă imediat. Acesta este DCM-ul care se desprinde primul. Fierberea poate fi foarte viguroasă, așa că urmăriți-o și fiți pregătiți să variați presiunea astfel încât să nu zboare în balonul de primire. Porniți focul (placa de încălzire) ÎNCET! și lăsați temperatura să crească puțin peste temperatura la care a venit safrolul (ÎNCET: ar trebui să dureze cel puțin 2 ore pentru a ajunge la această temperatură - dacă o faceți în mai puțin de 2 ore, mergeți MULT prea repede). Va trebui să schimbați balonul atunci când temperatura va depăși temperatura safrolului. Acest lucru este un pic complicat, deoarece va trebui să eliberați vidul. Eliberați vidul de la pompă/aspirator și schimbați rapid balonul - puteți să îl goliți, să îl clătiți o dată cu acetonă sau IPA (IsoPropylAlcohol) - și să îl puneți la loc. Porniți imediat vidul, dar fiți atenți, deoarece stratul organic pe care îl distilați ar putea sări din balon și să ajungă în balonul de primire - deci, dacă puteți, variați vidul astfel încât acesta să apară GRADUAL! (IE cu un aspirator, deschideți apa încet.) Uleiul cetonic este un ulei limpede alb/gălbui cu o nuanță de verde. Cântăriți din nou balonul pentru calcularea randamentului - ar trebui să aveți peste 100 g de cetonă.
Cu un aspirator puteți varia vidul atunci când îl porniți. Pur și simplu deschideți apa încet. IE Creșteți încet presiunea apei. Când îl opriți, puteți face ca apa să sară în balonul de primire, deoarece există un "vid" în aparatul de distilare și acesta va aspira apa din aspirator - așadar, când opriți vidul, faceți acest lucru scoțând furtunul din aspirator - în timp ce aspiratorul funcționează. De asemenea, puteți varia vidul prin îndepărtarea parțială a furtunului - Acest lucru va necesita puțină practică, așa că jucați-vă și distrați-vă.
În excelenta postare a lui Strike se poate citi: "Cu un vid ridicat la 100-140°C, au trecut ~18g de safrol. La 166°C a ieșit ~125g cetonă." Când a aplicat această metodă...
Păstrați cetona. Miroaseți-o. Uitați-vă la ea. Priviți cum refractă lumina. Pentru cei curajoși: gustați-o. Notați toate aceste "proprietăți" și rețineți - După ce i-ați evaluat proprietățile, puneți-o în congelator. Notă: nu va îngheța. Va deveni un lichid foarte vâscos.
Dacă încercați să distilați cetona la presiune atmosferică (fără vid), veți ajunge la aproximativ 220°C și apoi întregul balon va polimeriza. Pierdere totală de efort, timp și precursori. Așa că nu vă prostiți și obțineți o sursă de vid.
Cetona este instabilă. Nu va exploda sau ceva de genul ăsta, dar dacă este lăsată în voia ei, se va rearanja. Și atunci va fi inutilă. La temperatura camerei, se va rearanja în aproximativ o săptămână - în funcție de unde locuiți - dacă o păstrați în congelator - poate dura luni de zile - CONGELATOR! După ce este în congelator vă puteți opri pentru astăzi.
5. RXN: MDP2P - (amalgam Al/Hg (MeAm HCl)) -> ulei MDMA
Aceasta se numește amalgam Al/Hg. Acest proces utilizează proprietățile electronegative ale aluminiului. Acum, un lucru pe care majoritatea oamenilor nu îl realizează este că tot aluminiul este de fapt acoperit cu Al₂O₃. Aceasta este forma oxidată a aluminiului. Vom îndepărta această parte a foliei astfel încât aluminiul să poată reduce imina cu Al elementar.
Această reacție are de fapt două părți. În primul rând, există condensarea cetonă → imină. Această reacție reacționează cetona cu metil-amina pentru a forma o imină - apa este produsă. În al doilea rând, imina este redusă (hidrogenul este adăugat prin dubla legătură) la amină. Condensarea are nevoie de condiții anhidre (fără apă), iar reducerea are nevoie de apă - deci există un echilibru fin aici - IE nu modificați procedura.
Ce trebuie să aveți pregătit din timp:
✮ Flacon RB de 500 ml CURAT.
✮ 20g de folie groasă de aluminiu tăiată în pătrate de ~1cm.
✮ 0,1g de Hg (sare) (orice sare de mercur este valabilă, nu Hg Metal) (Notă: Hg=Mercur)
✮ Ulcior de eliminare (ulcior de lapte)
✮ 1L de apă curată
✮ 25mL de soluție NaOH 25% (se dizolvă 25g NaOH în 75g de apă, apoi 25mL din aceasta)
✮ 50g de MethylAmine.HCl dizolvat în 300mL de alcool izopropilic 91%
✮ 40g de "cetonă" dizolvată în 50mL de alcool izopropilic 91
✮ Baie de apă rece (o cană de lapte cu capacul tăiat)
✮ Gheață (nu vă prostiți, cumpărați un sac) (sau aveți la îndemână cel puțin câteva kilograme)
Pregătiți suportul și clema astfel încât, atunci când balonul este prins de suport, partea de jos a balonului să se afle la aproximativ 10 cm (4 inch) de partea superioară a mesei. Acest lucru este necesar pentru a putea pune placa de încălzire și bara de amestecare sub flacon. Aveți termometrul deja în adaptorul său pentru termometru, astfel încât să îl puteți introduce în balon în orice moment.
Pregătiți următoarele, puneți-le într-un borcan și aveți-le pregătite la un moment dat:
✮ 50g MethylAmine.HCl dizolvat în 300mL alcool izopropilic 91%
✮ 40g "cetonă" în 50mL de alcool izopropilic 91%
Este foarte important ca acestea să fie gata înainte de a începe! Înainte de a începe!
20g de pătrate de Al se pun în RBFlask de 500mL. Acestea sunt acoperite cu ~350mL de H2O (apă). 0,1 g de Hg(sare) (sau doar o spatulă foarte mică) se pune împreună cu pătratele de Al și se amestecă bine. Amalgamarea a fost lăsată să se desfășoare până când a existat evoluția unor bule fine, formarea unui precipitat gri deschis și apariția unor pete argintii ocazionale pe suprafața aluminiului.
Practic, aici Al2O3 este distrus, apa reacționează cu Al2O3 pentru a forma Al(OH)3 și H2. Acest lucru ar trebui să dureze între 15 și 30 de minute. Aveți răbdare.
Când amalgamarea este completă, turnați apa în cana de lapte. Turnați încă ~350mL de apă și agitați cu grijă balonul pentru a amesteca conținutul. Se toarnă în ulcior. Procedați din nou cu încă ~350mL de apă. Deci, practic, spălați piesele Al cu 2x350mL de apă. Aruncați cât de multă apă puteți în aproximativ 10 secunde - apoi treceți imediat la pasul următor - lăsați folia de Al înăuntru.
Acest lucru va elimina cea mai mare parte a Hg din soluție. Nu vă faceți griji, Hg va fi eliminat complet în spălările succesive din timpul lucrului. Dacă lăsați pătratele de Al să stea între spălări, acestea se vor încălzi și vor forma din nou Al2O3 în câteva secunde. Așadar, fiți rapid și pregătiți ingredientele pentru procedură.
Acum, imediat, adăugați în ACEASTĂ ordine:
✮ 50g MethylAmine.HCl dizolvat în 300mL alcool izopropilic 91%
✮ 40g "cetonă" în 50mL de alcool izopropilic 91%, apoi introduceți o bară de agitare magnetică. Încercați să porniți agitatorul - ar putea dura câteva minute.
Acum picurați această soluție în 25 ml de soluție de NaOH 25% timp de câteva minute. Puneți termometrul în soluție. Începeți să fiți foarte paranoic cu privire la temperatură. Temperatura balonului de reacție nu trebuie să depășească 60°C. Cel mai bine este ca temperatura să fie menținută în jurul valorii de 50°C. Agitarea este necesară, așa că, cu căldura oprită, bara de agitare pornită, balonul așezat în baia de apă rece. Când temperatura ajunge la aproximativ 50°C, puneți câteva bucăți de gheață în baie. Dacă temperatura scade sub 40°C, scoateți o parte din gheață. Dar, orice ați face, asigurați-vă că temperatura rămâne sub 60°C. În tot acest timp, conținutul este un nămol gri. Nu uitați să mențineți agitatorul în funcțiune! Dacă bara de agitare este greu de pornit. Nu vă faceți griji, încercarea de a o porni pare să funcționeze cât de cât.
La un moment dat veți observa că temperatura nu mai crește ca până atunci (în aproximativ 4 ore sau cam așa ceva). Ați ajuns la sfârșitul condensării cetonă -> imină - Uitați-vă în interiorul balonului de reacție și vedeți dacă mai vedeți bucăți de folie de Al - dacă da - continuați să agitați până când folia de Al s-a epuizat. Această reacție nu ar trebui să dureze mai puțin de 6 ore.
Acum, după ce sunteți convins că reacția s-a oprit (6 ore mai târziu) - IE temperatura soluției este temperatura camerei și nu mai există bucăți de folie în amestec. Turnați 25 ml de soluție de NaOH 25%. Mai amestecați puțin conținutul, apoi lăsați agitatorul să se oprească și apoi lăsați soluția să se odihnească timp de cel puțin 30 de minute. Soluția de NaOH va transforma acel nămol gri într-o consistență filtrabilă. Dacă nu vă puteți da seama că a avut loc o schimbare a consistenței - introduceți încă 25mL de soluție de NaOH 25%. Nămolul gri ar trebui să se transforme brusc dintr-un gri uniform într-o pată albă/gri. Apoi, în câteva minute, totul se va odihni pe fundul balonului.
Conținutul reacției se va depune. Nămolul gri se va depune pe fund, iar un lichid galben limpede va urca la suprafață. Turnați lichidul galben deschis. Păstrați-l. Puneți 200mL de alcool izopropilic 91% în conținutul reacției, agitați soluția, astfel încât totul să fie tulburat și să se învârtă în balon și așteptați din nou. Se toarnă al 2-lea lichid galben limpede după ce se stabilizează. Se adaugă al doilea lichid galben transparent la primul. Procedați astfel de mai multe ori sau până când lichidul limpede nu mai este galben.
Aceasta este o extracție a conținutului reacției. Cu cât faceți acest proces mai des, cu atât randamentul va fi mai mare. Așadar, nu o faceți o dată, nu vă entuziasmați și nu încercați să finalizați procesul doar cu prima extracție, deoarece veți irosi doar jumătate din produs. Ați mers până aici - nu o dați în bară acum.
După ce ați scos cât de mult ați putut din lichidul galben. Puneți nămolul cenușiu în același recipient de deșeuri pentru ulciorul de lapte. Aruncați-l în mod corespunzător - ulciorul de lapte conține Hg elementar - nu foarte mult - mai puțin de 0,1 g. Dar trebuie să îl eliminați în mod corespunzător. Nu în chiuvetă. Duceți-l la un liceu sau la o universitate, la departamentul de chimie - spuneți-le că ați spart un termometru și nu v-ați putut da seama cu ce să îl curățați.
Pregătiți-vă pentru distilarea în vid (pietre de fierbere!), dar nu vom distila. Vom evapora alcoolul izopropilic (IPA) din conținutul reacției. Sub vidul unui aspirator, IPA ar trebui să ajungă la aproximativ 35°C. Asigurați-vă că eliminați alcoolul. Când alcoolul este aproape de a fi eliminat - soluția s-ar putea separa spontan în balonul de distilare. Nu vă faceți griji - stratul superior este probabil produsul dumneavoastră, iar cel inferior este apă. Nu încercați să le separați, pur și simplu aruncați totul în procedura următoare.
Următoarele două paragrafe prezintă o procedură cunoscută sub numele de extracție acid-bază. Aceasta funcționează foarte bine pentru molecula noastră țintă și pentru orice moleculă care conține o grupă amino. Dacă următoarele două paragrafe nu sunt realizate, atunci planificați să nu aveți cristale când ați terminat.
După ce a dispărut tot alcoolul, Luați uleiul maro care a rămas și puneți-l în 500mL de soluție de HCl ~0,5M (470mL apă + 30mL de acid muriatic). Se amestecă sau se agită. O mare parte din uleiul maro ar trebui să ajungă în soluția acidă. Acum turnați în această soluție 30mL de DCM. Agitați din nou și lăsați să se decanteze. Veți observa că s-au format două straturi - stratul superior este stratul apos - care conține produsul dumneavoastră, iar stratul inferior conține DCM, rahat polimerizat și molecule care nu conțin azot. Se toarnă stratul superior (care conține produsul dumneavoastră) și se aruncă stratul de DCM. Spălați din nou stratul apos cu 30mL de DCM și repetați procesul. Rețineți că stratul apos conține produsul - Nu aruncați stratul apos! Puteți arunca spălările cu DCM, deoarece acestea nu conțin nimic util. Aruncați!
Acum, adăugați încet 50mL de soluție de NaOH 25% la stratul apos. Când faceți acest lucru, stratul apos va deveni alb lăptos și se poate încălzi doar puțin. Nu trebuie să vă faceți griji. Un ulei maro deschis va cădea din soluție. Acesta este produsul dumneavoastră (sub formă de bază liberă). Înainte de a-l colecta, spălați stratul apos "acum bazic" cu ~50mL de DCM. Agitați și lăsați să se sedimenteze. Se toarnă stratul apos superior și se păstrează DCM-ul de această dată! Spălăturile cu DCM conțin bunurile! Se mai spală stratul apos de încă două ori cu 50mL de DCM. Combinați spălăturile DCM care conțin produsul și continuați.
Pregătiți distilarea în vid și, din nou, pur și simplu fierbeți DCM-ul (Boiling Stones!). S-ar putea să fie puțină apă în el, așa că, de data aceasta, când fierbeți DCM-ul, lăsați temperatura balonului de distilare să ajungă la ~50°C timp de câteva minute. Asta ar trebui să fie suficient. Ar trebui să aveți un ulei maro deschis în balon - arată cam ca berea groasă de Newcastle.
6. Cristalizare (ulei MDMA + HCl în IPA/xilenă) (2 ore de lucru)
Acest lucru trebuie făcut în condiții anhidre. Dacă nu, atunci nu veți obține cristale. Anhidru înseamnă "fără apă". Dacă apa este prezentă, atunci vă puteți aștepta să obțineți crapola.
Procedură:
Acest prim pas poate fi făcut din timp. De exemplu, în timpul unei distilări sau reacții: Luați o sticlă nouă de alcool izopropilic 91% și turnați aproximativ 100 ml. Acum, luați sulfat de magneziu uscat (săruri Epsom) (în valoare de aproximativ 100 ml) și turnați-l în IPA 91%. S-ar putea să apară un pic de căldură, dar nu vă faceți griji .... Se agită și apoi se lasă să stea până când MgSO4 se depune. Se toarnă IPA, apoi se pune mai mult MgSO4 proaspăt în ea (în valoare de aproximativ 100 ml). Acum agitați sticla și lăsați-o să stea timp de 15 minute. Trebuie să faceți acest lucru de cel puțin trei ori - este mult mai bine să o faceți de patru ori - de ce să o dați în bară acum, nu-i așa? După trei încercări, veți avea o IPA "uscată". Puteți face acest lucru în timp ce distilați sau așteptați să se producă o reacție.
Faceți un amestec de 100 ml de IPA "uscată" și 150 ml de xilenă. Turnați-l în balonul care conține uleiul MDMA și introduceți și bara de agitare. Se amestecă pentru ca totul să fie foarte bine amestecat - Acum se picură lent acid muriatic. Se testează cu hârtie de pH la fiecare 5 picături sau cam așa ceva - se continuă să se adauge acid muriatic până când pH-ul soluției este de 5-6 - sau doar puțin acid.
Pregătiți pentru distilarea în vid și distilați soluția, distilați-o cu bara de agitare în loc de pietrele de fierbere - IE Când soluția a atins un pH de 5-6 - începeți distilarea. Aveți grijă să nu lăsați soluția să depășească 120°C - Când o mare parte din soluție a fiert, cristalele vor prinde viață în balon. Sub vid, soluția nu trebuie să depășească niciodată 70°C.
Se filtrează cu un filtru de cafea, suspendat deasupra unui borcan - Se elimină astfel excesul de IPA/Xilen. Curățați cristalele pe o farfurie și lăsați cristalele să se usuce, lăsând IPA/Xilena (mai ales Xilena în acest moment) să se evapore - acest lucru poate dura câteva ore - o lampă de 60 Watt la 20 cm distanță de cristale strălucind puternic ajută. Se amestecă cristalele pentru a favoriza încălzirea uniformă.
Cristalele vor avea o culoare maro-gălbuie. Acum răzuiți cristalele într-un borcan și turnați ~20mL de acetonă peste ele. Agitați amestecul. Cristalele nu se vor dizolva - dar o mare parte din culoarea maro se va dizolva. Acetona maronie se toarnă, iar spălarea cu acetonă se repetă.
După spălarea cu acetonă, se usucă cristalele. Ar trebui să aveți aproximativ 15 g de cristale uscate.
