Amfetamină din P2P (fenil-2-propanonă)

[G.Patton]

Introducere

Amfetamina poate fi obținută într-un randament de 30 % printr-o sinteză într-o singură etapă prin refluxarea fenilacetonei în etanol cu amoniac, granule de aluminiu și o cantitate mică de clorură mercurică. Încercând această procedură de reacție pentru amfetamină, s-a constatat că randamentul reacției nu a fost la fel de ridicat ca în cazul Pervitinei (30% și, respectiv, 70%). Cu toate acestea, ușurința procedurii face ca această metodă să merite. Este cel mai simplu mod de a obține sulfat de amfetamină din P2P. Oaltă modalitate o puteți afla la subiectul Sinteza dextroamfetaminei din P2P cu (S)-(-)-α-metilbenzilamină.

Echipament și sticlărie.

• Balon cu fund rotund de 2 L.
• Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului.
• Agitator magnetic cu placă de încălzire.
• Condensator de reflux.
• Baie de apă.
• Sursă de vid.
• Tijă de sticlă și spatulă.
• Aparat Rotovap.
• Balanță de laborator (0,01-100 g este adecvată) [depinde de sarcina de sinteză].
• Cilindri de măsurare de 100 și 500 mL.
• 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 Beakers.
• pâlnie separatoare de 1 L.
• Aparat de distilare.
• Cipuri de fierbere.
• Balon Buchner și pâlnie [filtrul Schott poate fi utilizat pentru cantități mici].
• Pipetă Pasteur.

Reactivi.

• 40 g, 0,3 mol Fenilacetonă (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 mL Etanol (EtOH) 96-98 %
• 200 mL Amoniac alc. 25 % (NH4OH).
• 40 g, 1,5 moli Al-grit.
• 0,3 g, 1 mmol Clorură de mercur (2) (HgCl2).
• ~200 mL Apă distilată.
• 120 g Hidroxid de potasiu (KOH).
• ~450 mL Eter dietilic (Et2O).
• ~ 200 mL Acid clorhidric 20 % (HCl) soluție aq.
• ~ 200 g Sulfat de sodiu (Na2SO4).
• ~30 mL Acid sulfuric conc. 98%.

Sulfat de 1-fenil-2-aminopropan:
Punct de fierbere (bază liberă): 200-203 °C la 760 mm Hg;
Punct de topire: 280-281 °C;
Greutate moleculară: 368,5 g/mol;
Densitate: 0,936 g/mL;
Număr CAS: 60-13-9.

Procedură

Un amestec de 40 g (0,3 mol) fenilacetonă, 200 mL etanol, 200 mL amoniac 25 %, 40 g (1,5 mol) Al-grit și 0,3 g (1 mmol) HgCl2 se încălzește cu agitare energică într-un balon cu fund rotund de 2 L cu condensator de reflux până când are loc reacția, după care încălzirea este oprită imediat. Se răcește dacă reacția devine prea violentă. Când violența reacției a scăzut, amestecul se pune la reflux cu agitare energică timp de aproximativ 2 h, se concentrează în vid la 200 mL și se toarnă în apă cu gheață, se alcalinizează cu 120 g KOH și se extrage cu eter (100 mL x 3). Extracțiile sunt tratate cu HCl 20 %, stratul de apă rezultat este alcalinizat și extras cu 150 mL eter. Stratul organic se usucă pe Na2SO4, eterul se evaporă, iar reziduul se distilează în vid. Randament: 12,5 g (30 %).

Prepararea sulfatului de amfetamină prin adăugarea de acid sulfuric picătură cu picătură se obține un produs de 96-98 % cu o puritate de 99,2-99,8 % (grad USP), care a fost filtrat ca pulbere albă pe balonul Buchner și pâlnie și uscat la aer. Aici și aici puteți găsi video și, respectiv, foto-manuale ale procedurilor de acidificare.

 

[GhostChemist]

Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1.

Echipament, reactivi și sticlărie pentru experimentele 1 și 2.

• 10,5 grame de folie de aluminiu de 14μm
• 0,1 grame de clorură de mercur
• 50 ml de amoniac 20-25%
• 10 grame de clorură de sodiu în 30 ml de apă
• 10 grame de P2P purificat și 10 grame de P2P nepurificat (P2P obținut prin reducerea P2NP cu borohidridă de sodiu)
• 100-150 ml de etanol 88
• 150-200 ml de DCM (diclormetan)
• 3-5 ml de acid sulfuric concentrat (80%)
• hârtie indicatoare de pH
• 2 litri de apă de calitate tehnică cu 500 de grame de gheață
• 20-30 grame de sulfat de sodiu anhidru
• 10-15 ml de NaOH 25% (hidroxid de sodiu)
• 35-40 ml de acetonă
• Baloane de 2 litri, 500 ml și 250 ml
• Condensator
• Instalație de distilare a solvenților cu o baie de apă
• Instalație de filtrare în vid
• pâlnie separatoare
• Unsoare siliconică pentru măcinare
• Hârtie de filtru
• pâlnii
• Beakers
• Încălzitor

Etapa 1.Formarea amalgamului de aluminiu.
Se toarnă doi litri de apă într-un balon și se adaugă folie de aluminiu astfel încât aceasta să fie scufundată sub apă. Se adaugă clorură de mercur uscată, iar amestecul se agită energic până când are loc o evoluție activă a hidrogenului și apare o mată pe folie (aproximativ 10-15 minute).
Fig 1

Fig 2

În continuare, soluția se scurge, iar amalgamul de aluminiu se clătește de două ori cu apă distilată.

P2Ppurificat Fig 3

P2P nepurificat Fig 3.1

Etapa 2. Reducerea și extracția.

Pregătirea apei reci pentru răcirea balonului trebuie făcută în prealabil. La amalgamul de aluminiu obținut se adaugă apă amoniacală, soluție de clorură de sodiu, P2P și etanol. Se conectează condensatorul de reflux. Reacția exotermică începe după 5-10 minute cu P2P pur și aproape instantaneu cu P2P impur.
Fig. 4

Reactorul trebuie răcit dacă temperatura depășește 50-60 ℃.
Fig. 5

Reacția are loc în întregime în aproximativ 30-40 de minute. În acest timp, reactivii se transformă într-o masă cenușie.
Fig 6

La masa de reacție se adaugă 10-15 ml de NaOH 25% pentru a dizolva aluminiul care nu a reacționat și se lasă în repaus timp de 30-40 de minute până la încetarea evoluției hidrogenului.
Fig 7

După adăugarea soluției alcaline și după ce evoluția hidrogenului gazos este completă, amestecul se lasă să se decanteze timp de aproximativ 1 oră și apoi se filtrează.
Fig 8

Soluție filtrată obținută din P2P purificat.
Fig. 9

Soluție filtrată obținută din P2P impur.
Fig. 10

Se adaugă 50-100 ml de diclormetan la soluția filtrată.
Fig 11

Emulsia rezultată se transferă în mai multe porțiuni într-o pâlnie separatoare și se lasă să se decanteze. Stratul de diclormetan se separă, iar porțiuni suplimentare de diclormetan se utilizează pentru extracția ulterioară.
Fig. 12

Extractul în diclormetan (P2P purificat).
Fig. 13

Extractul în diclormetan (P2P impur).
Fig 14

Stratul separat de diclormetan se usucă pe sulfat de sodiu anhidru și, dacă este necesar, se filtrează.
Fig. 15

Stratul uscat de diclormetan se transferă într-un balon pentru distilare. Diclormetanul se distilează complet până la atingerea unei temperaturi de 90°C.
Fig 16

Reziduul după distilarea diclormetanului (P2P purificat).
Fig. 17

Reziduul după distilarea diclormetanului (P2P impur).
Fig. 18

La amina obținută se adaugă 10-15 mL de acetonă și se adaugă lent acid sulfuric concentrat până când pH-ul ajunge la 5,5-6. Apoi, soluția rezultată se evaporă până când are loc cristalizarea.
Fig 19

Masa cristalizată se amestecă cu 15-20 mL de acetonă rece, se agită bine și se transferă pe un filtru de vid. Se spală în continuare cu o porție de acetonă rece și se usucă direct pe filtru sau sub un curent de aer cald.
Fig 20

Fig 21

Pulberea este amfetaminesulfatul obținut din P2P purificat.
Fig 22

Pulberea este amfetaminesulfatul obținut din P2P nepurificat.
Fig 23

În teorie, din 10 g de P2P, ar trebui să se poată obține 10,077 g de amfetamină sub formă de bază cu o conversie de 100%. Din 10,077 g de amfetamină sub formă de bază, teoretic, ar trebui să se obțină 1/2 mol de sulfat sau 13,73 g de sulfat de amfetamină.

Din P2P pur, s-au obținut 5,65 g de sulfat de amfetamină, ceea ce corespunde unui randament de 41,1%.

Din P2P impur, s-au obținut 2,29 g de sulfat de amfetamină sau un randament de 16,68%.

Concluzii
Randamentul de amfetaminesulfat folosind P2P impur este de aproape 2,5 ori mai mic decât atunci când se utilizează P2P purificat. Aceste randamente se datorează probabil prezenței impurităților cu legături duble, care sporesc local efectul exotermic al reacției, conducând la evaporarea amoniacului din volumul de reacție (amoniacul este mai ușor decât aerul, spre deosebire de metilamină). Luând în considerare datele experimentale obținute, este mai rezonabil să se utilizeze P2P în producția de metamfetamină.

 

[Mr.Blanks00]

Bună ziua domnule, îmi cer scuze că vreau să întreb. Am făcut amfetamine în acest fel obțin un strat de ulei cât 25 de grame și când fac sare de sulfat obțin 8 grame, în timp ce din soluție o extrag și obțin doar 1 gram, este acest lucru adecvat sau nu domnule, scuze domnule 1 mai mult pentru cum să utilizați această amfetamină câte mg pentru doza moderată și cum o utilizați, este o pastilă sau ce, domnule, vă rugăm să sfătuiți domnule, vă mulțumesc.

 

[Mr.Blanks00]

Acest domn.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Bună ziua, 9g în total este prea puțin (~21% conversie). Cât de mult P2P ați folosit? Probabil ați obținut 25 g de bază liberă de amfetamină nu pură sau nu am înțeles clar textul dvs.
Puteți deschide BB Wiki ==> Amfetamină și citi despre.

 

[Mr.Blanks00]

Am folosit 40gram p2p , am primit 25gram ulei de bază gratuit, dar când am făcut sare de sulfat am primit doar 8gram.

 

[G.Patton]

Randamentul este destul de bun, 62,5%. Cred că nu există o bază pură fără amfetamină. Puteți verifica punctul de fierbere al uleiului dumneavoastră. Dacă este foarte diferit de amfetamină, îl puteți distila în vid.

 

[studentt]

Bună ziua, am freebase a-oil, dar am unele probleme. este limpede ca cristalul, dar ph-ul este de 11,8. și, de asemenea, miroase a caustic. ce ar trebui să fac pentru a-l purifica. am făcut distilarea normală, deoarece pot atinge temperaturi ridicate. ar trebui să-l spăl cu apă clocotită?

 

[G.Patton]

Bună ziua, Studentt. De ce ați decis că este greșit? Amfetamina freebase are pH alcalin deoarece grupul -NH2 dă mediu bazic.
care este temperatura de fierbere a produsului dumneavoastră?
Nu este necesară.

 

[studentt]

Peste 200c. Nu știu exact pentru că aparatul meu de încălzit nu are afișaj, dar când l-am distilat, când am ajuns la punctul de fierbere, a fost ceva de genul gazului și s-a transformat din nou în lichid.

 

[G.Patton]

Punctul de fierbere este o confirmare indirectă a purității substanței. Puteți citi aici pentru a-l înțelege clar Determinarea punctului de fierbere. Termometrul trebuie să fie utilizat în scopul distilării.

 

[blackburn]

la ce scară poate fi realizată această sinteză? există vreun alt proces atunci când vine vorba de aproximativ 1l p2p

 

[G.Patton]

Cred că reacția va fi prea violentă și randamentul va fi scăzut. Nu sunt sigur că se poate scala mai mult de 100 g.

 

[blackburn]

ok, mulțumesc pentru răspuns! Știți care este ruta cea mai bună pentru loturi mai mari? M-am uitat un pic la P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg), dar caut și mai mare decât atât, dacă există o posibilitate, scuze că întreb aici, știu că nu aparține firului

/Regards

 

[G.Patton]

Da, aș dori să vă recomand această metodă

 

[Hank Schrader]

Randamentul poate crește până la 95%. Singura condiție este amoniacul anhidru.

 

[Gale]

Câtă clorură mercurică recomandați pentru 800 g sinteză

 

[Mr.Blanks00]

bună ziua domnule, cum utilizați amoniac anhidru în timp ce reacția hgcl trebuie să conțină apă.. puteți explica metoda dvs.

 

[Hank Schrader]

Este foarte simplu. Tehnologia este cunoscută de mult timp, care utilizează un autoclav și amoniac anhidru. Cilindrul de amoniac este conectat la autoclavă și saturat cu metanol înghețat până la masa dorită. De obicei, se face o soluție de 10-12% de amoniac în metanol. Apa va fi, desigur, în cantități mici în reacție, deoarece atunci când se formează imina, reacția eliberează apă...
Amfetamina poate fi obținută atât pe aluminiu, cât și pe alți catalizatori, dar în cazul utilizării Raney sau a altor metale, trebuie furnizat hidrogen reacției.