Last edited by a moderator:
Sinteza amfetaminei din P2NP prin Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
În sinteza video a amfetaminei, sunt utilizați reactivi:
Descrierea video a sintezei amfetaminei.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP);
- 100 ml alcool izopropilic (IPA);
- 50 ml acid acetic glacial (AcOH);
- 50 g Hidroxid de sodiu (NaOH);
- 12 g Aluminiu (sub formă de folii de uz casnic feliate);
- 0,1 g Nitrat de mercur (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml Acid sulfuric (H2SO4);
- 50 ml Acetonă;
- Apă distilată;
- Balon cu fund plat 2 L;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional);
- Condensator de reflux;
- Pâlnie;
- Filtru cu sită (de bucătărie);
- Seringă sau pipetă Pasteur;
- Hârtii indicatoare depH;
- Beakers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Sursă de vid;
- Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată);
- Butelii de măsurat de 1000 mL și 100 mL;
- Baie de apă rece;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Pâlnie separatoare de 1 L (opțional);
- Termometru de laborator;
- Balon Buchner și pâlnie;
- Hârtie de filtru;
Descrierea video a sintezei amfetaminei.
Înainte de începerea sintezei, se prepară o soluție de 1-fenil-2-nitropropenă 10 g în 100 ml de alcool izopropilic și 50 ml de acid acetic. Deasemenea, o folie de aluminiu de 12 g este tăiată în bucăți mici cu un tocător de hârtie pentru prepararea unui amalgam de aluminiu. Aceasta poate fi tăiată cu foarfeca sau ruptă cu mâinile (în mănuși).
0:04-0:40 - O soluție apoasă alcalină de preparare. Această soluție a fost făcută în avans, astfel încât soluția să aibă temperatura camerei până la momentul alcalinizării amestecului de reacție principal din acest videoclip. Alcalinizarea se realizează cu o încălzire spontană. Dacă se utilizează o soluție alcalină aq caldă proaspătă, atunci temperatura este crescută mai mult și va fi necesară o răcire forțată a masei de reacție.
0:46-2:36 - Amalgam cu nitrat de mercur. Aluminiul amalgamat va reduce 1-fenil-2-nitropropenul la amfetamină. În timpul reacției de amalgamare se degajă o cantitate mică de gaz, se formează un precipitat gri. Este important să nu se rateze momentul în care amalgamul de aluminiu este gata. Acest moment poate fi determinat de formarea unui precipitat gri și de o evoluție crescută a gazului. Se produce în 10-15 minute de la începutul reacției.
Apa se scurge fără a îndepărta un tifon, aluminiul amalgamat se spală cu două porții de apă distilată rece. Merită să se acorde atenție eliberării bulelor de gaz. Se observă că bulele sunt mai mici și culoarea lichidului este mai închisă într-un amalgam "corect". Dacă reacția este violentă, bulele sunt mari și culoarea este deschisă, amalgamul este "incorect". Acest lucru se datorează aproape sigur unei lipse de sare de mercur. Vă rugăm să rețineți că sărurile de mercur sunt otrăvitoare.
2:37-4:28 - Cea mai importantă parte a procesului este reducerea 1-fenil-2-nitropropenului prin amalgam de aluminiu. Reacția este exotermică și se desfășoară cu degajare abundentă de căldură. Este necesar să se controleze cu atenție temperatura în timpul procedurii. Balonul de reacție este răcit într-o baie de gheață în caz de supraîncălzire. Este permis să se adauge apă rece în balon. Uneori reacția nu este inițiată, este necesar să se încălzească bine masa de reacție și reacția este inițiată (cu un amalgam pregătit corespunzător). În timpul reacției se degajă mirosuri de alcool clocotit și acid acetic. Condensatorul de reflux Allihn este utilizat pentru captarea vaporilor. Eficiența condensatorului de reflux Allihn poate fi crescută cu ajutorul unei ape reci curgătoare, care poate fi conectată la acesta.
5:04 - Balonul de reacție poate fi clătit cu o cantitate mică de alcool, iar aluminiul nereacționat poate fi clătit, de asemenea, cu acesta pentru a colecta reziduurile și a crește randamentul.
5:13 - Ar trebui să rămână puțin aluminiu nereacționat. Puteți determina o cantitate de 1-fenil-2-nitropropenă reacționată după reziduuri.
5:16-6:13 - Alcalinizare. Reacția se realizează cu o eliberare de căldură. Resturile de aluminiu nereacționat vor reacționa suplimentar cu alcali și vor încălzi amestecul, precum și vor crea subproduse.
O separare în straturi vizibile are loc în 30 de minute după alcalinizare. pH-ul stratului superior trebuie să fie de 11-12.
6:18-7:23 - Decantare. Se colectează stratul superior cu bază de amfetamină în alcool. Acesta poate fi uscat cu o cantitate mică de sulfat de magneziu anhidru. Se poate extrage zgura cu un solvent nepolar (eter, benzen, toluen), apoi se evaporă un solvent.
7:24-8:50 - Prepararea soluției de acid sulfuric în acetonă. Această soluție este necesară pentru o acidificare mai lină. Dacă se utilizează acid sulfuric concentrat, se produce o acidificare excesivă locală a produsului. Prin urmare, randamentul scade.
8:51-10:53 - Acidificarea produsului și obținerea sulfatului de amfetamină. În stratul galben superior, care a fost colectat în etapa anterioară, se adaugă picătură cu picătură o soluție preparată de acid sulfuric. Se formează fulgi de sare cu fiecare picătură de soluție acidă. Această etapă este foarte importantă, este necesar să se controleze cu atenție pH-ul pentru a evita o acidificare excesivă. Acidificarea este continuată până la unpH de 5,5-6. Produsul supraacidificat are o culoare rozalie. Produsul va fi deteriorat în cazul unei acidificări excesive totale.
10:55-11:38 - Filtrarea sulfatului de amfetamină din solvenți într-o pâlnie Buchner sub vid. Produsul poate fi clătit suplimentar cu acetonă rece în această etapă prin turnarea sa prin pâlnia Buchner împreună cu tortul de sulfat de amfetamină.
11:41-12:28 - Filtrarea folosind instrumente improvizate. Orice țesătură groasă poate fi utilizată ca filtru. Produsul rezultat se usucă într-un loc cald și uscat timp de câteva ore pentru a elimina solvenții reziduali. Se recomandă depozitarea acestuia într-un ambalaj vidat.
Randamentul este de 60-70%.
0:04-0:40 - O soluție apoasă alcalină de preparare. Această soluție a fost făcută în avans, astfel încât soluția să aibă temperatura camerei până la momentul alcalinizării amestecului de reacție principal din acest videoclip. Alcalinizarea se realizează cu o încălzire spontană. Dacă se utilizează o soluție alcalină aq caldă proaspătă, atunci temperatura este crescută mai mult și va fi necesară o răcire forțată a masei de reacție.
0:46-2:36 - Amalgam cu nitrat de mercur. Aluminiul amalgamat va reduce 1-fenil-2-nitropropenul la amfetamină. În timpul reacției de amalgamare se degajă o cantitate mică de gaz, se formează un precipitat gri. Este important să nu se rateze momentul în care amalgamul de aluminiu este gata. Acest moment poate fi determinat de formarea unui precipitat gri și de o evoluție crescută a gazului. Se produce în 10-15 minute de la începutul reacției.
Apa se scurge fără a îndepărta un tifon, aluminiul amalgamat se spală cu două porții de apă distilată rece. Merită să se acorde atenție eliberării bulelor de gaz. Se observă că bulele sunt mai mici și culoarea lichidului este mai închisă într-un amalgam "corect". Dacă reacția este violentă, bulele sunt mari și culoarea este deschisă, amalgamul este "incorect". Acest lucru se datorează aproape sigur unei lipse de sare de mercur. Vă rugăm să rețineți că sărurile de mercur sunt otrăvitoare.
2:37-4:28 - Cea mai importantă parte a procesului este reducerea 1-fenil-2-nitropropenului prin amalgam de aluminiu. Reacția este exotermică și se desfășoară cu degajare abundentă de căldură. Este necesar să se controleze cu atenție temperatura în timpul procedurii. Balonul de reacție este răcit într-o baie de gheață în caz de supraîncălzire. Este permis să se adauge apă rece în balon. Uneori reacția nu este inițiată, este necesar să se încălzească bine masa de reacție și reacția este inițiată (cu un amalgam pregătit corespunzător). În timpul reacției se degajă mirosuri de alcool clocotit și acid acetic. Condensatorul de reflux Allihn este utilizat pentru captarea vaporilor. Eficiența condensatorului de reflux Allihn poate fi crescută cu ajutorul unei ape reci curgătoare, care poate fi conectată la acesta.
5:04 - Balonul de reacție poate fi clătit cu o cantitate mică de alcool, iar aluminiul nereacționat poate fi clătit, de asemenea, cu acesta pentru a colecta reziduurile și a crește randamentul.
5:13 - Ar trebui să rămână puțin aluminiu nereacționat. Puteți determina o cantitate de 1-fenil-2-nitropropenă reacționată după reziduuri.
5:16-6:13 - Alcalinizare. Reacția se realizează cu o eliberare de căldură. Resturile de aluminiu nereacționat vor reacționa suplimentar cu alcali și vor încălzi amestecul, precum și vor crea subproduse.
O separare în straturi vizibile are loc în 30 de minute după alcalinizare. pH-ul stratului superior trebuie să fie de 11-12.
6:18-7:23 - Decantare. Se colectează stratul superior cu bază de amfetamină în alcool. Acesta poate fi uscat cu o cantitate mică de sulfat de magneziu anhidru. Se poate extrage zgura cu un solvent nepolar (eter, benzen, toluen), apoi se evaporă un solvent.
7:24-8:50 - Prepararea soluției de acid sulfuric în acetonă. Această soluție este necesară pentru o acidificare mai lină. Dacă se utilizează acid sulfuric concentrat, se produce o acidificare excesivă locală a produsului. Prin urmare, randamentul scade.
8:51-10:53 - Acidificarea produsului și obținerea sulfatului de amfetamină. În stratul galben superior, care a fost colectat în etapa anterioară, se adaugă picătură cu picătură o soluție preparată de acid sulfuric. Se formează fulgi de sare cu fiecare picătură de soluție acidă. Această etapă este foarte importantă, este necesar să se controleze cu atenție pH-ul pentru a evita o acidificare excesivă. Acidificarea este continuată până la unpH de 5,5-6. Produsul supraacidificat are o culoare rozalie. Produsul va fi deteriorat în cazul unei acidificări excesive totale.
10:55-11:38 - Filtrarea sulfatului de amfetamină din solvenți într-o pâlnie Buchner sub vid. Produsul poate fi clătit suplimentar cu acetonă rece în această etapă prin turnarea sa prin pâlnia Buchner împreună cu tortul de sulfat de amfetamină.
11:41-12:28 - Filtrarea folosind instrumente improvizate. Orice țesătură groasă poate fi utilizată ca filtru. Produsul rezultat se usucă într-un loc cald și uscat timp de câteva ore pentru a elimina solvenții reziduali. Se recomandă depozitarea acestuia într-un ambalaj vidat.
Randamentul este de 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON În al doilea videoclip se spune 0,1 g de nitrat de mercur (II), iar în scrierea dvs. 0,3 g, care este cel corect?
Ce părere aveți despre utilizarea acetatului de etil în loc de acid acetic pentru a reduce fenilnitropropenele?
Acesta poate fi utilizat, în special acetatul de etil de calitate tehnică, deoarece conține alcool și acid acetic, dacă nu a fost purificat suplimentar în producție.
Last edited by a moderator:
Bună, este viabilă extinderea? Ce fel de vas de reacție ar fi necesar pentru a gestiona reacția exotermică și ce fel de condensator? agitare deasupra capului poate? mijloace de răcire? Ești un șef pentru acest videoclip tho.Mulțumesc.
Da, poate amestecarea pe deasupra capului. Puteți utiliza butoaie de plastic pentru această reacție, folosind sistemul de răcire cu apă "butoi în butoi".
Last edited by a moderator:
Atunci are nevoie de un condensator de reflux? Sau de o închidere ermetică? Un fel de eliberare a presiunii? Vă mulțumesc foarte mult pentru răspuns.
Fără un condensator de reflux, vom avea de-a face cu evaporarea alcoolului. Dacă precipitatul se transformă în piatră, adăugați din nou alcool pur la reacție. Barilul complet sigilat nu este potrivit, deoarece ne vom ocupa de creșterea puternică a presiunii
Last edited by a moderator:
Din păcate, această reacție se scalează cu o pierdere de randament. În mod optim, am putut încărca 100 g de fenil nitropropenă într-un balon de 20 L, cu răcire într-un bazin cu apă cu gheață, soluția de p2np în amalgam a fost adăugată în 3 porții.
Last edited by a moderator:
Ce cantitate de P2NP ar putea reacționa într-un butoi de 200 l cu răcire bună și agitare constantă deasupra capului?Credeți că este viabil din cauza pierderii randamentelor?
Cantitatea maximă pe care o știu a fost de 2,5 kg P2NP pentru această reacție, dar trebuie să se controleze bine temperatura. Scalarea treptată a reacției - cea mai bună alegere. În cazul oricăror probleme legate de scalare, este mai bine să le rezolvați pe cantități mai mici. Vă putem ajuta pe această cale, cu feedback.
Last edited by a moderator:
Puteți utiliza tuburi de pardoseală radiantă și apă rece pentru răcire. Tuburile răsucesc spiralele din interiorul butoiului și lasă să curgă apa rece, atunci când este necesar. Și atunci când este necesar, lăsați apa caldă pentru încălzire. Tubul din plastic nu reacționează cu amestecul. Pentru agitatorul suspendat, aveți nevoie de arbore din polipropilenă sau de acoperire cu teflon
Last edited by a moderator:
Orice tip special de tuburi din plastic care poate face față căldurii de reacție și stresului la rece / cald?Mulțumesc sensei.
Last edited by a moderator:
Rose - produsul este supraoxidat (o parte din sarea de amfetamină, din cauza utilizării excesive a acidului, s-a transformat în produse de descompunere și a colorat restul pulberii).
Galben - produsul nu este oxidat (din cauza unei lipse de acid, nu toată baza a fost transformată în sare, iar reziduurile acesteia au colorat restul pulberii).
Roșu - fenil nitropropenul nu a reacționat complet pe amalgam, amestecul de reacție a fost alcalinizat și acidificat în sare, dând această culoare.
Verde - sărurile de mercur sunt contaminate cu alte metale, ceea ce duce la culoare. În plus, afectează formarea amalgamului.
Brown - formarea de rășini în timpul sintezei.
Studiați acest fir http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Galben - produsul nu este oxidat (din cauza unei lipse de acid, nu toată baza a fost transformată în sare, iar reziduurile acesteia au colorat restul pulberii).
Roșu - fenil nitropropenul nu a reacționat complet pe amalgam, amestecul de reacție a fost alcalinizat și acidificat în sare, dând această culoare.
Verde - sărurile de mercur sunt contaminate cu alte metale, ceea ce duce la culoare. În plus, afectează formarea amalgamului.
Brown - formarea de rășini în timpul sintezei.
Studiați acest fir http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Bună ziua. Am încercat să fac aceste sinteze, am reușit să le fac doar la a treia încercare, dar cu un randament extrem de mic. Din 10g de P2NP doar ~0,5 de fosfat de amfetamină.
Iată câteva posibile motive:
1. Când adaug o soluție (10p2np, 100 ipa, 50 acid glacial) la amalgam, reacția începe imediat, și foarte intens. O răcesc (fără a o răci excesiv) și după aceasta reacția continuă timp de aproximativ 4-5 minute (cu degajare activă de căldură) după care începe să se diminueze încet, am încercat să o pornesc din nou folosind apă fierbinte, dar reacția nu începe din nou, se diminuează încet. Vă rog să-mi spuneți dacă am făcut vreo greșeală în această etapă.
2. De asemenea, am observat un lucru ciudat la etapa alcalină. (Am folosit un curățător de țevi pe care scria doar hidroxid de sodiu). Am adăugat treptat (literalmente picătură cu picătură), după ce am adăugat jumătate și am început să amestec, soluția a devenit ca nisipul gri umed, deja am crezut că totul a fost din nou distrus, și am adăugat jumătatea rămasă și brusc amestecul a devenit din nou lichid. după care s-a format un strat tulbure transparent cu un volum de 2,5 ml deasupra acestuia. Am îndepărtat stratul superior cu o seringă, l-am pus într-un recipient separat și am comandat o soluție 1:9 de alcool izopropilic și acid ortofosfat 85%. Masa a început să se adune în bulgări albi, iar la început părea că sunt 3-4 grame, dar după uscare s-a dovedit că erau 0,5 grame. Ce aș fi putut face greșit? V-aș fi foarte recunoscător pentru ajutorul dumneavoastră.
Iată câteva posibile motive:
1. Când adaug o soluție (10p2np, 100 ipa, 50 acid glacial) la amalgam, reacția începe imediat, și foarte intens. O răcesc (fără a o răci excesiv) și după aceasta reacția continuă timp de aproximativ 4-5 minute (cu degajare activă de căldură) după care începe să se diminueze încet, am încercat să o pornesc din nou folosind apă fierbinte, dar reacția nu începe din nou, se diminuează încet. Vă rog să-mi spuneți dacă am făcut vreo greșeală în această etapă.
2. De asemenea, am observat un lucru ciudat la etapa alcalină. (Am folosit un curățător de țevi pe care scria doar hidroxid de sodiu). Am adăugat treptat (literalmente picătură cu picătură), după ce am adăugat jumătate și am început să amestec, soluția a devenit ca nisipul gri umed, deja am crezut că totul a fost din nou distrus, și am adăugat jumătatea rămasă și brusc amestecul a devenit din nou lichid. după care s-a format un strat tulbure transparent cu un volum de 2,5 ml deasupra acestuia. Am îndepărtat stratul superior cu o seringă, l-am pus într-un recipient separat și am comandat o soluție 1:9 de alcool izopropilic și acid ortofosfat 85%. Masa a început să se adune în bulgări albi, iar la început părea că sunt 3-4 grame, dar după uscare s-a dovedit că erau 0,5 grame. Ce aș fi putut face greșit? V-aș fi foarte recunoscător pentru ajutorul dumneavoastră.
- By RWG13
Rezolvat.
Toată problema a fost în procesul de alcalinizare. Am folosit un curățător de țevi uscat în care numai NaOH era indicat în componente. Așa că am cântărit-o ca fiind sodă caustică pură. Deși, după cum sa dovedit, în aceste amestecuri NaOH este doar 25-60% (nu am găsit cantitatea exactă și alte componente prea). În acest caz, sa decis să se facă un pic mai multă soluție și să se adauge pulbere la ea până când se oprește dizolvarea. Am adăugat soluția, am îndepărtat uleiul (pentru a nu-l strica cu alcali dacă se întâmplă ceva) și am adăugat mai multă soluție alcalină, după care s-a format din nou un strat de ulei. Pentru o mai mare comoditate, am încercat, de asemenea, să extrag stratul de ulei folosind combustibil Coleman, rezultatul a fost pozitiv. Procesul de acidificare, în opinia mea, este mai convenabil atunci când baza este dizolvată în ceva. Randamentul a fost de 65-70% după spălarea cu acetonă și uscarea ulterioară.
Toată problema a fost în procesul de alcalinizare. Am folosit un curățător de țevi uscat în care numai NaOH era indicat în componente. Așa că am cântărit-o ca fiind sodă caustică pură. Deși, după cum sa dovedit, în aceste amestecuri NaOH este doar 25-60% (nu am găsit cantitatea exactă și alte componente prea). În acest caz, sa decis să se facă un pic mai multă soluție și să se adauge pulbere la ea până când se oprește dizolvarea. Am adăugat soluția, am îndepărtat uleiul (pentru a nu-l strica cu alcali dacă se întâmplă ceva) și am adăugat mai multă soluție alcalină, după care s-a format din nou un strat de ulei. Pentru o mai mare comoditate, am încercat, de asemenea, să extrag stratul de ulei folosind combustibil Coleman, rezultatul a fost pozitiv. Procesul de acidificare, în opinia mea, este mai convenabil atunci când baza este dizolvată în ceva. Randamentul a fost de 65-70% după spălarea cu acetonă și uscarea ulterioară.
- By Codoi
Există vreo diferență de potență între această metodă și cucl2+nabh4?
Am primit un lot de speed (1 linie și nu poți dormi 24 de ore + măcinare a dinților, de asemenea, un miros foarte diferit de cel pe care l-am gătit eu cu metoda cucl2 (foarte curat în opinia mea.)
Ar putea prima să conțină reziduuri de la sinteză sau ceva? de aici mirosul și efectul diferit (am atras o fotografie cu ambele, poate
e ajută)
Am primit un lot de speed (1 linie și nu poți dormi 24 de ore + măcinare a dinților, de asemenea, un miros foarte diferit de cel pe care l-am gătit eu cu metoda cucl2 (foarte curat în opinia mea.)
Ar putea prima să conțină reziduuri de la sinteză sau ceva? de aici mirosul și efectul diferit (am atras o fotografie cu ambele, poate
e ajută)