Tehnica este adecvată pentru sinteza triptaminelor populare din TIHKAL. De exemplu, înlocuind dietilamina cu dimetilamina (3:20), veți obține DMT.
Temperatura aerului din laborator nu trebuie să depășească 10°C.
Ventilație de evacuare, protecție respiratorie și oculară.
- Pahare de laborator de 1000, 500, 250 și 50 ml
- Flacon filtrant 2000ml
- Balon cu fundul plat 29/32 2000ml
- Condensator de reflux 29/32
- Pâlnie de picurare 500 și 60ml
- Pâlnie din sticlă 100 mm
- Pâlnie Schott 60 mm
- Pâlnie Buchner 100 mm
- Termometru de laborator cu sondă lungă
- Agitator magnetic
- Suport de laborator
- Evaporator rotativ
- Placă fierbinte cu control al temperaturii
- Pompă de vid cu o singură treaptă
- Hârtie de filtru
- Mortar și pisălog
- Generator de hidrogen gazos (clorură de hidrogen uscată HCl)
- Lingură de laborator spatulă (oțel inoxidabil)
- Tijă de agitare din sticlă
- Farfurii de cristalizare 60-200 mm
- Hârtie de testare Litmus (pH 0-12)
- Seringi de 20 ml (x4)
- Indole 20g
- Clorură de oxalil 22g
- Diethylamine 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750ml
- LiAH 19g
- Dioxan anhidru 1200ml
- Dioxan umed ~10-20ml
- MgSO4 anhidru 20g
- Clorură de hidrogen uscată HCl (gaz)
- Benzen 250ml
- Eter dietilic 300ml
Etapa 1/4
Prepararea clorurii de 3-indoleglyoxylyl20 g indol + 240 ml MTBE
22 g clorură de oxalil + 240 ml MTBE
Etapa 2/4
Prepararea N,N-dietilindol-3-ilglioxilamideiClorură de 3-indoleglioxil + 1200 ml MTBE
Rm + 40ml dietilamină
Etapa 3/4
Aminare reductivă a N,N-dietilindol-3-ilglioxilamidei la N,N-dietiltriptamină prin LiAH19 g LiAH + 350 ml dioxan anhidru
19 g N,N-dietilindol-3-ilglioxilamidă + 350 ml dioxan anhidru
După 26h se utilizează 10-20ml dioxan umed
Filtratul se usucă peste 20g MgSO4 anhidru
Etapa 4/4
Cristalizarea clorhidratului de N ,N-dietiltriptamină (DET)Ulei (Freebase) + 100ml eter dietilic
ETAPA 1/4
(0:53-1:10) - 20 g de indol măcinat (1) se dizolvă în 240 ml MTBE(1:11-1:20) - 22 g clorură de oxalil (2) se dizolvă în 240 ml MTBE
(1:25-1:50) - Soluția de clorură de oxalil se pune într-o pâlnie de picurare și, cu agitare energică, se adaugă picătură cu picătură, în 30 de minute, la soluția de indol. În paharul de laborator apare o pulbere galbenă (clorură de 3 indolegiloxil) (3).
La sfârșitul adăugării întregii cloruri de oxalil, Rm se agită timp de încă 10-15 minute.
(1:59-2:13) - Pulberea este instabilă. Dacă amestecul este colorat în roșu, produsul nu este adecvat pentru utilizare ulterioară. În acest caz, procesul trebuie repetat, reducând timpul de reacție
(2:16-2:49) - Clorura de 3-indoleglyoxylyl (3) se filtrează și se spală de două ori cu 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Produsul rezultat nu a fost depozitat și contactul său cu aerul trebuie redus la minimum.ETAPA 2/4
(3:11-3:40) - Clorura de 3-indoleglioxil (3) se suspendă în 1200 ml MTBE sub agitare intensă și răcire. Apoi, 40 ml de dietilamină se adaugă picătură cu picătură la suspensie în 20 de minute. Temperatura amestecului trebuie să fie sub 5°C. La temperaturi mai mari de 5 grade, cantitatea de produs obținută este redusă semnificativ.(3:40-4:02) - N,N-dietilindol-3-il glioxilamida (4) care s-a format în proces se filtrează și se spală cu 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) se recristalizează din metanol în fierbere (25 părți metanol pentru 1 parte amidă).
Amestecul se menține la -15°C. Dacă cristalizarea nu începe, se diluează Rm cu trei volume de eter și se lasă din nou la răcit.N,N-dietilindol-3-il glioxilamida (4) se filtrează, se spală cu eter pentru a obține, după uscare la aer, 38,8 g. În continuare, în videoclip, am folosit jumătate din pulberea rezultată (19g).
ETAPA 3/4
Fiți atenți atunci când lucrați cu LiAH. Toate ustensilele trebuie să fie complet uscate. O picătură de apă poate provoca un incendiu! (4:52-5:03) - 19 g LiAH sunt suspendate în 350 ml dioxan anhidru.
(5:04-5:14) - O suspensie de 19g de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamidă (4) în 350ml de dioxan anhidru a fost adăugată lent în balon.
(5:19-5:28) - Rm se refulează timp de 16-26h.
(5:35-5:40) - Rm se mută la cupă și se răcește într-o apă cu gheață.
(5:41-5:57) - Excesul de hidrură se descompune prin adăugarea picăturii de dioxan umed (10-20ml). Amestecul rămâne până când reacția este completă.
(6:01-6:08) - Acum nămolul este filtrat pe pâlnia Schott.
(6:09-6:31) - Nămolul se spală cu dioxan fierbinte (400ml). Se filtrează din nou.
(6:36-6:50) - Filtratul se usucă pe MgSO4 anhidru timp de 15-20 de minute.
(6:53-7:07) - După 15-20 de minute, Rm se filtrează din sulfat.
(7:20-7:40) - Solventul se distilează până la uscare într-un evaporator rotativ.
ETAPA 4/4
(7:55-8:13) - Uleiul rezultat a fost diluat cu eter dietilic. Urmat de saturarea cu clorură de hidrogen uscată HCl( gazuscat ) până la 6pH.
Pulberea rezultată (5) a fost recristalizată dintr-un amestec de benzen clocotit și metanol, filtrată, spălată cu eter dietilic și uscată până la o greutate constantă.Randamentul final 14,5 g (75%) de clorhidrat de N, N-dietiltriptamină (DET) (5).
Puteți afla mai multe despre generatorul de gaz aici.
Last edited by a moderator:
. 
