Distilare .
Distilarea este evaporarea lichidului cu răcirea și condensarea ulterioară a vaporilor. Distilarea este considerată în primul rând ca proces tehnologic de separare și rafinare a substanțelor multicomponente - într-o serie de alte procese cu transformare de fază și transfer de masă: sublimare, cristalizare, extracție de lichide și altele. Se face o distincție între distilarea cu condensarea aburului în lichid (în care distilatul obținut are o compoziție medie datorită amestecului) și distilarea cu condensarea aburului în fază solidă (în care în condensat există o distribuție a concentrației componentelor). Produsul distilării este fie un distilat, fie un reziduu (sau ambele), în funcție de substanța distilată și de scopul procesului. Părțile principale ale dispozitivului de distilare sunt un recipient încălzit (cub) pentru lichidul care urmează să fie distilat, un condensator răcit (сondensator) și o conductă de abur încălzită care le conectează.
Distilarea simplă - evaporarea parțială a amestecului lichid prin îndepărtarea continuă și condensarea vaporilor rezultați într-un frigider. Condensatul rezultat se numește distilat, iar lichidul neevaporat se numește reziduu de cuvă.
Distilarea fracționată (sau distilarea fracționată) - separarea amestecurilor lichide multicomponente în diferite părți, fracțiuni, prin colectarea condensatului pe părți cu volatilitate diferită, începând cu prima, îmbogățită cu componenta cu punct de fierbere scăzut. Restul lichidului este îmbogățit cu un component cu fierbere ridicată. Pentru a îmbunătăți separarea fracțiilor, se utilizează un deflagmator.
Rectificarea este o metodă de distilare în care o parte din condensatul lichid (flegma) este returnată constant în cuvă, deplasându-se spre aburul din coloană. Ca urmare, impuritățile conținute în abur trec parțial în flegmă și se întorc în cuvă, iar puritatea aburului (și a condensatului) crește.
Distilarea fracționată (sau distilarea fracționată) - separarea amestecurilor lichide multicomponente în diferite părți, fracțiuni, prin colectarea condensatului pe părți cu volatilitate diferită, începând cu prima, îmbogățită cu componenta cu punct de fierbere scăzut. Restul lichidului este îmbogățit cu un component cu fierbere ridicată. Pentru a îmbunătăți separarea fracțiilor, se utilizează un deflagmator.
Rectificarea este o metodă de distilare în care o parte din condensatul lichid (flegma) este returnată constant în cuvă, deplasându-se spre aburul din coloană. Ca urmare, impuritățile conținute în abur trec parțial în flegmă și se întorc în cuvă, iar puritatea aburului (și a condensatului) crește.
Aplicații.
Aplicațiile distilării pot fi împărțite aproximativ în patru grupe: la scară de laborator, distilare industrială, distilarea ierburilor pentru parfumerie și medicină (distilat din plante) și prelucrarea alimentelor. Principala diferență dintre distilarea la scară de laborator și distilarea industrială constă în faptul că distilarea la scară de laborator se realizează adesea pe loturi, în timp ce distilarea industrială se realizează adesea continuu. În cazul distilării discontinue, compoziția materialului sursă, a vaporilor compușilor de distilare și a distilatului se modifică în timpul distilării. În distilarea discontinuă, un distilator este încărcat (alimentat) cu un lot de amestec de alimentare, care este apoi separat în fracțiunile sale componente, care sunt colectate secvențial, de la cele mai volatile la cele mai puțin volatile, cu reziduurile - fracțiunea rămasă cea mai puțin volatilă sau nevolatilă - eliminate la sfârșit. Alambicul poate fi apoi reîncărcat și procesul repetat.
Într-o fabrică de medicamente.
În primul rând, puteți recupera solvenții distilați care au fost utilizați în sintezele anterioare utilizând distilarea. Acest dispozitiv vă ajută să economisiți în mod semnificativ solvenți și utilizarea lor. Această metodă permite purificarea solvenților, care au fost vânduți cu grade care nu sunt de laborator.
De exemplu, în sinteza amfetaminei, solvenții ar trebui să fie distilați. Pentru a purifica acetona de contaminanți (alți solvenți), prima fracție de solvent distilat și ultima fracție de solvent distilat sunt eliminate în timpul distilării.
Distilarea este utilizată în sinteza 5-meo-triptaminei din melatonină în următoarele etape:
Stratul de apă a fost separat într-o pâlnie de separare, iar apoi butanolul a fost adăugat din nou în balon și pregătit pentru distilare. Jumătate din butanol a fost distilat, până când lichidul a devenit foarte dens. La răcire, s-a observat formarea de cristale (mexamină freebase).
Filtratul recuperat a fost concentrat prin distilare, apoi diluat cu acetonă și plasat în congelator. A doua recoltă de cristale a fost spălată la fel ca înainte și a cântărit 7 g în stare uscată. Materialul era mai închis la culoare, de culoare cafeniu închis, și mai puțin cristalin decât prima recoltă, dar încă de o puritate adecvată pentru a fi utilizat în etapa următoare. Pentru a elimina culoarea, mexamina hcl recuperată poate fi recristalizată în izopropanol sau etanol. Randament total: 45 g
Distilarea este utilizată în sinteza a-PVP în următoarele etape:
8. Porniți pompa de vid a reactorului și pompa de răcire pentru condensatorul reactorului.n9. Se distilează toată sau cea mai mare cantitate de acetat de etil. 10. 10. Se oprește pompa de vid și se adaugă în reactor acetonă. Agitarea continuă.
Se obține diastereomerul de a-PVP:
3. Se extrage în Et2O, 50 ml.
4. Et2O distilat.
Distilare, aplicată pe scară largă în practica de laborator și menționată în Sinteza efedrinei din propiofenonă:
Se elimină stratul apos, se combină extractele organice, se spală o dată cu o soluție slabă de sare de masă și o dată cu apă, se distilează diclormetanul, de preferință cu presiune redusă.
Într-o fabrică de medicamente.
În primul rând, puteți recupera solvenții distilați care au fost utilizați în sintezele anterioare utilizând distilarea. Acest dispozitiv vă ajută să economisiți în mod semnificativ solvenți și utilizarea lor. Această metodă permite purificarea solvenților, care au fost vânduți cu grade care nu sunt de laborator.
De exemplu, în sinteza amfetaminei, solvenții ar trebui să fie distilați. Pentru a purifica acetona de contaminanți (alți solvenți), prima fracție de solvent distilat și ultima fracție de solvent distilat sunt eliminate în timpul distilării.
Distilarea este utilizată în sinteza 5-meo-triptaminei din melatonină în următoarele etape:
Stratul de apă a fost separat într-o pâlnie de separare, iar apoi butanolul a fost adăugat din nou în balon și pregătit pentru distilare. Jumătate din butanol a fost distilat, până când lichidul a devenit foarte dens. La răcire, s-a observat formarea de cristale (mexamină freebase).
Filtratul recuperat a fost concentrat prin distilare, apoi diluat cu acetonă și plasat în congelator. A doua recoltă de cristale a fost spălată la fel ca înainte și a cântărit 7 g în stare uscată. Materialul era mai închis la culoare, de culoare cafeniu închis, și mai puțin cristalin decât prima recoltă, dar încă de o puritate adecvată pentru a fi utilizat în etapa următoare. Pentru a elimina culoarea, mexamina hcl recuperată poate fi recristalizată în izopropanol sau etanol. Randament total: 45 g
Distilarea este utilizată în sinteza a-PVP în următoarele etape:
8. Porniți pompa de vid a reactorului și pompa de răcire pentru condensatorul reactorului.n9. Se distilează toată sau cea mai mare cantitate de acetat de etil. 10. 10. Se oprește pompa de vid și se adaugă în reactor acetonă. Agitarea continuă.
Se obține diastereomerul de a-PVP:
3. Se extrage în Et2O, 50 ml.
4. Et2O distilat.
Distilare, aplicată pe scară largă în practica de laborator și menționată în Sinteza efedrinei din propiofenonă:
Se elimină stratul apos, se combină extractele organice, se spală o dată cu o soluție slabă de sare de masă și o dată cu apă, se distilează diclormetanul, de preferință cu presiune redusă.
Descriere.
Prezentare de laborator a distilării: 1: Sursă de căldură 2: Balon cu fund rotund 3: Cap de distilator (balon Würz) 4: Termometru/temperatura punctului de fierbere 5: Condensator 6: Intrarea apei de răcire 7: Ieșirea apei de răcire 8: Balon de distilare/recepție 9: Intrarea vidului/gazului 10: Receptorul distilatorului 11: Controlul căldurii 12: Controlul vitezei agitatorului 13: Agitator/placă de încălzire 14: Baie de încălzire (ulei/nisip) 15: Mecanism de agitare (nu este prezentat), de exemplu chipsuri de fierbere sau agitator mecanic 16: Baie de răcire.
Asamblare.
Răcitoarele chimice pot fi utilizate în sens invers sau descendent (diferă poziția și metoda de fixare la instalarea dispozitivului). Partea superioară a condensatorului 5 este conectată la un balon Würz 3, la un cap Würz sau la un tub care pleacă din balonul care conține amestecul inițial 2. Partea inferioară este conectată la alungirea 10, prin care produsul de sinteză sau de distilare intră în recipientul 8. Agentul de răcire (apa) este alimentat exclusiv 6 de jos în sus 7. Dacă condensatorul 5 este alimentat de sus în jos, cămașa condensatorului nu se va umple complet, ceea ce face ca răcirea să fie ineficientă. În plus, cu o astfel de alimentare, condensatorul se poate defecta (fisura) din cauza supraîncălzirii locale a cămășii. Este necesar să se monitorizeze în permanență ca circulația apei prin mantaua condensatorului să nu se oprească, deoarece oprirea condensatorului poate duce la incendii și explozii.
Asamblare.
Răcitoarele chimice pot fi utilizate în sens invers sau descendent (diferă poziția și metoda de fixare la instalarea dispozitivului). Partea superioară a condensatorului 5 este conectată la un balon Würz 3, la un cap Würz sau la un tub care pleacă din balonul care conține amestecul inițial 2. Partea inferioară este conectată la alungirea 10, prin care produsul de sinteză sau de distilare intră în recipientul 8. Agentul de răcire (apa) este alimentat exclusiv 6 de jos în sus 7. Dacă condensatorul 5 este alimentat de sus în jos, cămașa condensatorului nu se va umple complet, ceea ce face ca răcirea să fie ineficientă. În plus, cu o astfel de alimentare, condensatorul se poate defecta (fisura) din cauza supraîncălzirii locale a cămășii. Este necesar să se monitorizeze în permanență ca circulația apei prin mantaua condensatorului să nu se oprească, deoarece oprirea condensatorului poate duce la incendii și explozii.
Condensatoarele sunt o parte importantă a distilării. Tipuri de condensatoare.
Răcitor drept (descendent) - utilizat pentru condensarea vaporilor și eliminarea condensatului rezultat din sistemul de reacție. Colectarea condensatului se realizează într-un balon receptor;
Condensator cu reflux - utilizat pentru condensarea vaporilor și returnarea condensatului în masa de reacție. Astfel de condensatoare sunt de obicei instalate vertical.
Condensatoarele de reflux sunt utilizate atunci când se realizează reacția la punctul de fierbere al amestecului de reacție, dar fără distilarea lichidului; ele asigură condensarea vaporilor și evacuarea condensatului înapoi în reactor de-a lungul pereților frigiderului. Deflegmator - condensator pentru condensarea parțială a unei părți ușoare de abur, reflux.
Cel mai simplu tip de condensator de laborator este condensatorul cu aer, care este de obicei doar un tub de sticlă care este răcit de aerul înconjurător. Acesta este utilizat exclusiv în lucrul cu lichide cu punct de fierbere ridicat (de preferință cu un punct de fierbere de cel puțin 300 °C), care, atunci când se lucrează cu un răcitor de apă, din cauza diferenței mari de temperatură, s-ar putea fisura în sticla frigiderului.
Condensator Liebig.
Este utilizat în principal ca flux descendent până la aproximativ 160 °C. Agentul de răcire pentru substanțele cu un punct de fierbere mai mic de 120 °C este apa curgătoare, iar în intervalul 120-160 °C este ne curgătoare. Condensatorul Liebig este format din două tuburi de sticlă închise unul în celălalt. Vaporii lichizi se deplasează de-a lungul tubului interior, iar un agent de răcire (apă rece) se deplasează de-a lungul tubului exterior (manta). Ca revers, un astfel de condensator este ineficient, deoarece are o suprafață mică de răcire și un flux laminar de vapori; în acest scop, este utilizat pentru compușii cu punct de fierbere ridicat (punct de fierbere peste 100 °C). Umiditatea atmosferică se condensează pe suprafața exterioară a condensatorului prin scurgeri capilare. De asemenea, se recomandă punerea unei manșete din hârtie de filtru uscată pe frigider deasupra secțiunii. Lichidele cu fierbere mai mare la joncțiune pot provoca tensiuni interne, provocând fisurarea sticlei. Prin urmare, condensatorul Liebig nu poate fi fabricat din sticlă nerezistentă la căldură.
Condensator cu reflux - utilizat pentru condensarea vaporilor și returnarea condensatului în masa de reacție. Astfel de condensatoare sunt de obicei instalate vertical.
Condensatoarele de reflux sunt utilizate atunci când se realizează reacția la punctul de fierbere al amestecului de reacție, dar fără distilarea lichidului; ele asigură condensarea vaporilor și evacuarea condensatului înapoi în reactor de-a lungul pereților frigiderului. Deflegmator - condensator pentru condensarea parțială a unei părți ușoare de abur, reflux.
Cel mai simplu tip de condensator de laborator este condensatorul cu aer, care este de obicei doar un tub de sticlă care este răcit de aerul înconjurător. Acesta este utilizat exclusiv în lucrul cu lichide cu punct de fierbere ridicat (de preferință cu un punct de fierbere de cel puțin 300 °C), care, atunci când se lucrează cu un răcitor de apă, din cauza diferenței mari de temperatură, s-ar putea fisura în sticla frigiderului.
Condensator Liebig.
Este utilizat în principal ca flux descendent până la aproximativ 160 °C. Agentul de răcire pentru substanțele cu un punct de fierbere mai mic de 120 °C este apa curgătoare, iar în intervalul 120-160 °C este ne curgătoare. Condensatorul Liebig este format din două tuburi de sticlă închise unul în celălalt. Vaporii lichizi se deplasează de-a lungul tubului interior, iar un agent de răcire (apă rece) se deplasează de-a lungul tubului exterior (manta). Ca revers, un astfel de condensator este ineficient, deoarece are o suprafață mică de răcire și un flux laminar de vapori; în acest scop, este utilizat pentru compușii cu punct de fierbere ridicat (punct de fierbere peste 100 °C). Umiditatea atmosferică se condensează pe suprafața exterioară a condensatorului prin scurgeri capilare. De asemenea, se recomandă punerea unei manșete din hârtie de filtru uscată pe frigider deasupra secțiunii. Lichidele cu fierbere mai mare la joncțiune pot provoca tensiuni interne, provocând fisurarea sticlei. Prin urmare, condensatorul Liebig nu poate fi fabricat din sticlă nerezistentă la căldură.
Condensator cu bilă (Allihn).
Folosit exclusiv ca revers. Deoarece acest condensator are expansiuni sferice, fluxul de vapori devine turbulent în el; efectul de răcire al unui astfel de frigider este semnificativ mai mare decât cel al unui condensator Liebig. Cu toate acestea, umiditatea atmosferică se condensează și pe suprafața sa exterioară, iar joncțiunea este, de asemenea, periculoasă. Agentul de răcire este furnizat de jos în sus. Este convenabil să introduceți axa agitatorului prin răcitorul cu bile, să introduceți diverse substanțe în reactor, care sunt bine spălate în balon de condens și încălzite de acesta. De obicei, numărul de bile într-un astfel de condensator variază de la 3 la 8. Pentru a evita inundarea, atunci când condensul nu are timp să se scurgă înapoi în balonul cu lichid clocotit, condensatorul de reflux este instalat într-o poziție înclinată, dar înclinarea nu trebuie să fie prea mare, astfel încât condensul să nu se acumuleze în bile. Acumularea condensului duce la o scădere a suprafeței efective de răcire a frigiderului.
Folosit exclusiv ca revers. Deoarece acest condensator are expansiuni sferice, fluxul de vapori devine turbulent în el; efectul de răcire al unui astfel de frigider este semnificativ mai mare decât cel al unui condensator Liebig. Cu toate acestea, umiditatea atmosferică se condensează și pe suprafața sa exterioară, iar joncțiunea este, de asemenea, periculoasă. Agentul de răcire este furnizat de jos în sus. Este convenabil să introduceți axa agitatorului prin răcitorul cu bile, să introduceți diverse substanțe în reactor, care sunt bine spălate în balon de condens și încălzite de acesta. De obicei, numărul de bile într-un astfel de condensator variază de la 3 la 8. Pentru a evita inundarea, atunci când condensul nu are timp să se scurgă înapoi în balonul cu lichid clocotit, condensatorul de reflux este instalat într-o poziție înclinată, dar înclinarea nu trebuie să fie prea mare, astfel încât condensul să nu se acumuleze în bile. Acumularea condensului duce la o scădere a suprafeței efective de răcire a frigiderului.
Condensator Grahams.
Un condensator Graham sau Grahams are o serpentină spiralată învelită cu agent de răcire pe toată lungimea condensatorului, care servește drept cale de vapori-condensat. Acesta nu trebuie confundat cu condensatorul cu serpentină. Tuburile condensatorului spiralat din interior vor oferi o suprafață mai mare pentru răcire și din acest motiv este cel mai favorabil de utilizat, dar dezavantajul acestui condensator este că, pe măsură ce vaporii se condensează, tinde să îi deplaseze în sus în tub pentru a se evapora, ceea ce va duce și la inundarea amestecului de soluții. Mai poate fi numit și condensator Inland Revenue datorită aplicației pentru care a fost dezvoltat.
Un condensator Graham sau Grahams are o serpentină spiralată învelită cu agent de răcire pe toată lungimea condensatorului, care servește drept cale de vapori-condensat. Acesta nu trebuie confundat cu condensatorul cu serpentină. Tuburile condensatorului spiralat din interior vor oferi o suprafață mai mare pentru răcire și din acest motiv este cel mai favorabil de utilizat, dar dezavantajul acestui condensator este că, pe măsură ce vaporii se condensează, tinde să îi deplaseze în sus în tub pentru a se evapora, ceea ce va duce și la inundarea amestecului de soluții. Mai poate fi numit și condensator Inland Revenue datorită aplicației pentru care a fost dezvoltat.
Condensatorul lui Dimroth.
Un condensator de reflux foarte eficient. Este folosit și ca aval dacă pierderile relativ mari de distilat în serpentină pot fi neglijate. Joncțiunea serpentinei cu înveliș A se află în afara zonei cu o diferență mare de temperatură, prin urmare, folosind un astfel de frigider atunci când lucrați cu lichide care fierb la peste 160 °C, nu vă puteți teme de complicații. Deoarece mantaua exterioară a frigiderului este aer la temperatura camerei, umiditatea atmosferică nu se condensează pe suprafața sa. Substanțele cu punct de fierbere scăzut se pot "târî" de-a lungul părții interioare a învelișului și astfel pot "trage" zona de răcire. Condensatorul Dimroth nu este, prin urmare, adecvat ca revers pentru substanțele cu punct de fierbere relativ scăzut, cum ar fi eterul. La capătul superior deschis al condensatorului, umiditatea atmosferică condensează cu ușurință pe furtunurile de alimentare cu apă, de aceea este alimentat cu un tub de clorură de calciu.
Un condensator de reflux foarte eficient. Este folosit și ca aval dacă pierderile relativ mari de distilat în serpentină pot fi neglijate. Joncțiunea serpentinei cu înveliș A se află în afara zonei cu o diferență mare de temperatură, prin urmare, folosind un astfel de frigider atunci când lucrați cu lichide care fierb la peste 160 °C, nu vă puteți teme de complicații. Deoarece mantaua exterioară a frigiderului este aer la temperatura camerei, umiditatea atmosferică nu se condensează pe suprafața sa. Substanțele cu punct de fierbere scăzut se pot "târî" de-a lungul părții interioare a învelișului și astfel pot "trage" zona de răcire. Condensatorul Dimroth nu este, prin urmare, adecvat ca revers pentru substanțele cu punct de fierbere relativ scăzut, cum ar fi eterul. La capătul superior deschis al condensatorului, umiditatea atmosferică condensează cu ușurință pe furtunurile de alimentare cu apă, de aceea este alimentat cu un tub de clorură de calciu.
Duza
Instrucțiuni.
Pentru separarea lichidelor care fierb sub 150 °C la 1 atm de
1. impurități nevolatile.2. un alt lichid care fierbe la 25 °C mai mult decât primul lichid. Acestea trebuie să se dizolve unul în celălalt.
Surse de căldură
Dacă unul dintre componente fierbe sub 70 °C și folosiți un arzător Bunsen, s-ar putea să vă fie greu să stingeți focul. Utilizați o baie de aburi sau o manta de încălzire. Diferitele distilații vor necesita manipulări diferite. Acest lucru este valabil și pentru lămuririle privind utilizarea pietrelor de fierbere și a clemelor.
Duza Würz.
Dacă există vreun loc în care configurația dvs. se va destrăma, acesta este. Atunci când montați jointware-ul, este important să aveți toate îmbinările aliniate. Acest lucru este complicat, deoarece, pe măsură ce împingeți o îmbinare, alta iese imediat. Toate îmbinările trebuie să fie strânse!
Duza Würz.
Dacă există vreun loc în care configurația dvs. se va destrăma, acesta este. Atunci când montați jointware-ul, este important să aveți toate îmbinările aliniate. Acest lucru este complicat, deoarece, pe măsură ce împingeți o îmbinare, alta iese imediat. Toate îmbinările trebuie să fie strânse!
Flaconul de distilare.
Umpleți balonul de distilare cu lichidul pe care doriți să îl distilați. Puteți scoate termometrul și adaptorul pentru termometru, umpleți balonul folosind o pâlnie, apoi puneți termometrul și adaptorul acestuia la loc.
Nu umpleți balonul de distilare mai mult de jumătate. Puneți o piatră de fierbere dacă nu ați făcut-o deja. Aceste pietricele poroase favorizează formarea bulelor și împiedică supraîncălzirea lichidului și ieșirea acestuia din balon. Acest zbor se numește "bumping". Nu scăpați NICIODATĂ o piatră clocotitoare în lichidul fierbinte, pentru că s-ar putea să fiți recompensat cu îmbibarea corpului în lichidul fierbinte pe măsură ce spumează spre dumneavoastră.
Asigurați-vă că toate îmbinările din instalația dvs. sunt strânse. Porniți focul încet până când începe să fiarbă ușor și lichidul începe să cadă în balonul de primire cu o viteză de aproximativ 10 picături pe minut. Acest lucru este important. Dacă nu curge nimic, nu distilați, doar pierdeți timp. Este posibil să fiți nevoit să măriți căldura pentru a continua să transferați material.
Termometrul.
Asigurați-vă că întregul bulb al termometrului este sub brațul lateral al adaptorului cu 3 căi. Dacă nu aveți picături de lichid care se condensează pe bulbul termometrului, temperatura pe care o citiți este absurdă. Țineți o evidență a temperaturii lichidului sau lichidelor care se distilează. Este o verificare a purității. Lichidul colectat pe un interval de 2 °C este destul de pur.
Condensatorul.
Păstrați întotdeauna apă rece curgând prin condensator, suficientă astfel încât cel puțin jumătatea inferioară să fie rece la atingere. Amintiți-vă că apa trebuie să intre prin partea de jos și să iasă prin cea de sus. De asemenea, presiunea apei în laborator se poate schimba din când în când și, de obicei, crește noaptea, deoarece atunci se folosește puțină apă. Prin urmare, dacă aveți de gând să lăsați apa de răcire a condensatorului să curgă peste noapte, legați tubulatura la condensator și la robinetul de apă cu sârmă sau altceva. Și dacă nu vreți să inundați laboratorul, asigurați-vă că furtunul de ieșire nu poate pluti din chiuvetă.
Adaptorul de vid.
Este important ca conectorul tubului să rămână deschis la aer, altfel întregul aparat va exploda, pur și simplu.
AVERTISMENT: Nu lipiți pur și simplu adaptorul de vid pe capătul condensatorului și sperați că nu va cădea și nu se va rupe.
Flaconul de primire
Balonul de recepție trebuie să fie suficient de mare pentru a colecta ceea ce doriți. Este posibil să aveți nevoie de mai multe și este posibil să fie nevoie să le schimbați în timpul distilării. Practica standard este să aveți un balon pregătit pentru ceea ce veți arunca și altele pregătite pentru a păstra lucrurile pe care doriți să le păstrați.
Baia de gheață (dacă este necesar)
De ce toată lumea insistă să încarce o găleată cu gheață și să încerce să forțeze un balon în această mizerie, nu voi ști niciodată. Cât de multă răcire credeți că veți obține cu doar câteva zone mici ale balonului care abia ating gheața? Luați un recipient adecvat - un pahar mare, o cratiță emailată sau orice altceva. Ar trebui, nu să curgă. Puneți-l sub balon. Puneți puțină apă în el. Acum adăugați gheață. Agitați.
Umpleți balonul de distilare cu lichidul pe care doriți să îl distilați. Puteți scoate termometrul și adaptorul pentru termometru, umpleți balonul folosind o pâlnie, apoi puneți termometrul și adaptorul acestuia la loc.
Nu umpleți balonul de distilare mai mult de jumătate. Puneți o piatră de fierbere dacă nu ați făcut-o deja. Aceste pietricele poroase favorizează formarea bulelor și împiedică supraîncălzirea lichidului și ieșirea acestuia din balon. Acest zbor se numește "bumping". Nu scăpați NICIODATĂ o piatră clocotitoare în lichidul fierbinte, pentru că s-ar putea să fiți recompensat cu îmbibarea corpului în lichidul fierbinte pe măsură ce spumează spre dumneavoastră.
Asigurați-vă că toate îmbinările din instalația dvs. sunt strânse. Porniți focul încet până când începe să fiarbă ușor și lichidul începe să cadă în balonul de primire cu o viteză de aproximativ 10 picături pe minut. Acest lucru este important. Dacă nu curge nimic, nu distilați, doar pierdeți timp. Este posibil să fiți nevoit să măriți căldura pentru a continua să transferați material.
Termometrul.
Asigurați-vă că întregul bulb al termometrului este sub brațul lateral al adaptorului cu 3 căi. Dacă nu aveți picături de lichid care se condensează pe bulbul termometrului, temperatura pe care o citiți este absurdă. Țineți o evidență a temperaturii lichidului sau lichidelor care se distilează. Este o verificare a purității. Lichidul colectat pe un interval de 2 °C este destul de pur.
Condensatorul.
Păstrați întotdeauna apă rece curgând prin condensator, suficientă astfel încât cel puțin jumătatea inferioară să fie rece la atingere. Amintiți-vă că apa trebuie să intre prin partea de jos și să iasă prin cea de sus. De asemenea, presiunea apei în laborator se poate schimba din când în când și, de obicei, crește noaptea, deoarece atunci se folosește puțină apă. Prin urmare, dacă aveți de gând să lăsați apa de răcire a condensatorului să curgă peste noapte, legați tubulatura la condensator și la robinetul de apă cu sârmă sau altceva. Și dacă nu vreți să inundați laboratorul, asigurați-vă că furtunul de ieșire nu poate pluti din chiuvetă.
Adaptorul de vid.
Este important ca conectorul tubului să rămână deschis la aer, altfel întregul aparat va exploda, pur și simplu.
AVERTISMENT: Nu lipiți pur și simplu adaptorul de vid pe capătul condensatorului și sperați că nu va cădea și nu se va rupe.
Flaconul de primire
Balonul de recepție trebuie să fie suficient de mare pentru a colecta ceea ce doriți. Este posibil să aveți nevoie de mai multe și este posibil să fie nevoie să le schimbați în timpul distilării. Practica standard este să aveți un balon pregătit pentru ceea ce veți arunca și altele pregătite pentru a păstra lucrurile pe care doriți să le păstrați.
Baia de gheață (dacă este necesar)
De ce toată lumea insistă să încarce o găleată cu gheață și să încerce să forțeze un balon în această mizerie, nu voi ști niciodată. Cât de multă răcire credeți că veți obține cu doar câteva zone mici ale balonului care abia ating gheața? Luați un recipient adecvat - un pahar mare, o cratiță emailată sau orice altceva. Ar trebui, nu să curgă. Puneți-l sub balon. Puneți puțină apă în el. Acum adăugați gheață. Agitați.
Distilarea în vid.
Distilarea în vid este o distilare efectuată sub presiune redusă, care permite purificarea compușilor care nu se distilează ușor la presiunea ambiantă sau pur și simplu pentru a economisi timp sau energie. Această tehnică separă compușii pe baza diferențelor dintre punctele lor de fierbere. Această tehnică este utilizată atunci când punctul de fierbere al compusului dorit este dificil de atins sau provoacă descompunerea compusului. Presiunile reduse scad punctul de fierbere al compușilor. Pompe de vid adecvate descrise în acest articol.
Instrucțiuni.
a) Instalație de distilare în vid, b) Aparat conectat la o capcană de vid și la un aspirator de apă. Săgețile indică direcția de aspirație.
a) Aplicarea de unsoare pe o îmbinare, b) Îmbinare unsă corespunzător, c) Testarea aspirației unui aspirator, d) Tubulatură de vid conectată la adaptorul de vid.
Pregătiți aparatura.
- Notă de siguranță: Inspectați fiecare piesă de sticlărie care urmează să fie utilizată la distilarea în vid, verificând dacă există stele, fisuri sau alte puncte slabe în sticlă, deoarece acestea pot permite implozia atunci când presiunea este redusă.
- Trebuie utilizată o bară de agitare pentru prevenirea ciocnirilor. Pietrele de fierbere nu pot fi utilizate la distilarea în vid, deoarece aerul prins în porii pietrei este eliminat rapid sub vid, ceea ce face ca pietrele să nu producă bule.
- Deși ungerea este oarecum o alegere personală în cazul distilării simple și fracționate, toate îmbinările trebuie unse în cazul distilării în vid, altfel sistemul va prezenta scurgeri și nu va reuși să atingă o presiune scăzută.
- Începeți asamblarea aparatului în apropierea sursei de vid. Dacă se utilizează un aspirator de apă, testați pentru a vă asigura că aspiratorul funcționează bine, deoarece unele sunt mai funcționale decât altele. Pentru a testa un aspirator, aplicați un furtun de vid gros pe nodul aspiratorului, deschideți robinetul de apă și simțiți cu degetul dacă există aspirație la capătul furtunului.
- Aparatul trebuie să conțină un adaptor Claisen, deoarece soluțiile aflate sub vid tind să se ciocnească violent.
- Se atașează un tub cu pereți groși la adaptorul de vid de pe aparatul de distilare și se conectează la o capcană de vid. Este prezentată o capcană adecvată pentru un aspirator de apă, dar ar trebui utilizată o capcană mai consistentă răcită cu gheață carbonică și acetonă cu un aspirator portabil pentru a împiedica vaporii de solvent să degradeze pompa de ulei.
- Se conectează capcana la sursa de vid (aspirator sau pompă de vid). Este mai bine să nu îndoiți sau să tensionați tubulatura cât mai mult posibil, deoarece acest lucru poate crea o scurgere în sistem.
- Introduceți un bloc de lemn sau un cric de laborator sub placa de agitare pentru a permite coborârea sursei de căldură atunci când distilarea este completă.
a) Placă de agitare cu bloc de lemn pentru a permite coborârea aparatului, b) Distilare activă, c) Izolarea adaptoarelor Claisen și cu trei căi cu folie.
Începeți distilarea.
- Înainte de încălzire, porniți sursa de vid pentru a începe reducerea presiunii în interiorul aparatului. Nu trebuie să se audă un șuierat, altfel există o scurgere în sistem.
- Scopul reducerii presiunii înainte de încălzire este îndepărtarea lichidelor cu punct de fierbere foarte scăzut (de exemplu, solventul rezidual). Dacă sistemul ar fi încălzit în același timp, lichidele cu punct de fierbere scăzut ar putea fierbe violent în balon.
- Dacă este disponibil un manometru, notați presiunea din interiorul aparatului. Aceasta poate fi utilizată pentru a prevedea punctul de fierbere al probei.
- După ce vă asigurați că aparatul este evacuat corespunzător și că au fost eliminați toți compușii cu punct de fierbere scăzut, începeți să încălziți proba.
- În cazul în care este dificil să se obțină mai mult decât un reflux, adaptorul Claisen și adaptorul cu trei căi pot fi izolate prin înfășurarea lor strânsă cu vată de sticlă și apoi cu folie de aluminiu. Izolarea permite coloanei să mențină căldura și probei să rămână mai mult timp în faza gazoasă. Trebuie lăsat un mic spațiu liber în izolație lângă balonul de distilare pentru a "trage cu ochiul" și a se asigura că mecanismul de agitare continuă să funcționeze corect.
- Se înregistrează temperatura la care se colectează materialul, asigurându-se că valoarea corespunde unei temperaturi la care bulbul termometrului este complet imersat în vapori. Dacă se utilizează un manometru, se înregistrează și presiunea. Dacă nu se utilizează manometru, se înregistrează sursa de vid (de exemplu, aspiratorul).
- Lichidele pure nu se distilează întotdeauna la o temperatură constantă atunci când se află sub vid, deoarece variațiile de presiune apar foarte ușor și afectează temperatura de fierbere. Un interval de 5 oC nu este neobișnuit pentru lichidele pure. Acest lucru este valabil mai ales atunci când sursa de vid este un aspirator de apă, unde variațiile debitului de apă modifică presiunea.
- Dacă se dorește obținerea mai multor fracții de distilat, distilarea trebuie oprită înainte de schimbarea balonului de primire. Dacă este disponibil, se poate utiliza un balon de primire "vacă" sau "păianjen" pentru a colecta fracții diferite fără a întrerupe vidul.
a ) Balon de primire "vacă" pentru colectarea mai multor fracții: atunci când se distilează o nouă fracție, balonul se rotește pentru a permite distilatului să se colecteze într-o secțiune goală a "ugerului", b) răcirea balonului cu o baie de apă de la robinet, c) deschiderea vidului pe capcană înainte de oprirea vidului, d) modalitate alternativă de deschidere a aparatului înainte de oprirea vidului.
Oprirea distilării.
- Pentru a opri distilarea, îndepărtați mai întâi sursa de căldură, răciți balonul la temperatura camerei, apoi răciți-l în continuare într-o baie de apă de la robinet.
- Se restabilește încet presiunea atmosferică în balon prin deschiderea clemei de strângere de la captatorul de vid sau prin îndepărtarea tubului de cauciuc de la adaptorul de vid sau aspirator. Veți ști că sistemul este deschis la atmosferă atunci când există o creștere a debitului de apă la aspirator sau dacă se aude un șuierat. Închideți apoi sursa de vid.
- Este important să răciți mai întâi sistemul înainte de a permite aerului să intre din nou, deoarece reziduul supraîncălzit din balon poate reacționa în mod neașteptat cu oxigenul din aer.
- De asemenea, este important să permiteți aerului să intre din nou în sistem înainte de a opri sursa de vid. Dacă vidul este oprit mai întâi, uneori schimbările de presiune din interiorul aparatului (pe măsură ce acesta se răcește) cauzează refluxul aspirației. Dacă se utilizează un aspirator de apă, apa din chiuvetă poate fi atrasă în conducta de vid. Capcana de vid previne ca această aspirație inversă să distrugă distilatul.
- Dezasamblați și curățați aparatul de distilare cât mai repede posibil, deoarece articulațiile pot îngheța uneori dacă sunt lăsate conectate pentru perioade îndelungate.
Siguranța.
Pericolele potențiale provin din creșterea presiunii, din materialele inflamabile utilizate în mod obișnuit și din utilizarea căldurii pentru vaporizarea substanțelor chimice implicate. Este necesară o proiectare și o construcție atentă a sistemului de distilare pentru a realiza o separare eficientă și pentru a evita scurgerile care pot duce la incendii sau la contaminarea zonei de lucru.
Este necesar să se asigure o fierbere lină în timpul procesului de separare și să se evite ciocnirile, care pot distruge aparatul de distilare. Agitarea amestecului de distilare este cea mai bună metodă de a evita ciocnirea. Pietrele de fierbere sunt eficiente numai pentru distilarea la presiune atmosferică. Utilizați pietre de fierbere noi atunci când un lichid este fiert fără agitare. Nu adăugați pietre de fierbere sau orice alt material la un lichid care este aproape de punctul său de fierbere, deoarece acest lucru îl poate face să fiarbă spontan.
Un încălzitor electric cu manta, un încălzitor ceramic cu cavitate, serpentine cu abur sau o baie de lichid neinflamabil sunt cele mai bune pentru a asigura o încălzire uniformă. Uleiul de silicon sau un alt ulei adecvat cu temperatură ridicată de fierbere poate fi utilizat pe o placă fierbinte. Apa caldă sau aburul pot fi, de asemenea, utilizate în unele cazuri. Un termometru suplimentar introdus în partea centrală de jos a balonului de distilare va avertiza asupra temperaturilor periculos de ridicate care ar putea indica o descompunere exotermică. Nu distilați sau evaporați compușii organici până la uscare decât dacă se știe că nu conțin peroxizi.
Deoarece supraîncălzirea și ciocnirea apar frecvent în timpul distilării cu presiune redusă, este important ca ansamblul de distilare să fie sigur, iar căldura să fie distribuită mai uniform decât este posibil cu o flacără. Se evacuează treptat ansamblul pentru a reduce la minimum posibilitatea de ciocnire. Agitarea sau utilizarea unui tub de evacuare a aerului sau azotului asigură o vaporizare bună, fără supraîncălzire și descompunere.
Așezați un scut permanent pentru protecție în caz de implozie. După terminarea unei distilări la presiune redusă, răciți sistemul și apoi purjați încet aerul, pentru a nu provoca o explozie într-un sistem fierbinte. Azotul pur este preferat aerului și poate fi utilizat chiar înainte de răcirea sistemului. Utilizați un ecran facial atunci când lucrați direct cu o unitate de distilare.
Este necesar să se asigure o fierbere lină în timpul procesului de separare și să se evite ciocnirile, care pot distruge aparatul de distilare. Agitarea amestecului de distilare este cea mai bună metodă de a evita ciocnirea. Pietrele de fierbere sunt eficiente numai pentru distilarea la presiune atmosferică. Utilizați pietre de fierbere noi atunci când un lichid este fiert fără agitare. Nu adăugați pietre de fierbere sau orice alt material la un lichid care este aproape de punctul său de fierbere, deoarece acest lucru îl poate face să fiarbă spontan.
Un încălzitor electric cu manta, un încălzitor ceramic cu cavitate, serpentine cu abur sau o baie de lichid neinflamabil sunt cele mai bune pentru a asigura o încălzire uniformă. Uleiul de silicon sau un alt ulei adecvat cu temperatură ridicată de fierbere poate fi utilizat pe o placă fierbinte. Apa caldă sau aburul pot fi, de asemenea, utilizate în unele cazuri. Un termometru suplimentar introdus în partea centrală de jos a balonului de distilare va avertiza asupra temperaturilor periculos de ridicate care ar putea indica o descompunere exotermică. Nu distilați sau evaporați compușii organici până la uscare decât dacă se știe că nu conțin peroxizi.
Deoarece supraîncălzirea și ciocnirea apar frecvent în timpul distilării cu presiune redusă, este important ca ansamblul de distilare să fie sigur, iar căldura să fie distribuită mai uniform decât este posibil cu o flacără. Se evacuează treptat ansamblul pentru a reduce la minimum posibilitatea de ciocnire. Agitarea sau utilizarea unui tub de evacuare a aerului sau azotului asigură o vaporizare bună, fără supraîncălzire și descompunere.
Așezați un scut permanent pentru protecție în caz de implozie. După terminarea unei distilări la presiune redusă, răciți sistemul și apoi purjați încet aerul, pentru a nu provoca o explozie într-un sistem fierbinte. Azotul pur este preferat aerului și poate fi utilizat chiar înainte de răcirea sistemului. Utilizați un ecran facial atunci când lucrați direct cu o unitate de distilare.
Furnizori.
Există o mulțime de furnizori de sticlă, aș recomanda sticla SIMAX, deoarece este mai puțin fragilă și poate servi mult mai mult decât analogii chinezi. Cu toate acestea, puteți găsi orice opțiune accesibilă în locația dvs.
Last edited:
