Introducere
Aici este descrisă metoda de sinteză a dl-efedrinei din 1-fenil-1,2-propandion prin reducere catalitică cu hidrogen gazos și catalizator Adams. 1-fenil-1,2-propandionul poate fi achiziționat de pe piața chimică internațională, iar alți reactivi nu sunt atât de greu de cumpărat. Aceasta este o reacție într-un singur vas care utilizează expunerea ușoară la hidrogen gazos. Acordați atenție măsurilor de siguranță. În plus, există mai multe metode simple de fabricare a efedrinei, cum ar fi extracția efedrinei din plante, sinteza efedrinei din propiofenonă, metamfetamina din comprimate de efedrină și Clean Green Ephedrine Manufacturing Process.
Echipament și sticlărie.
- Balon cu fund rotund de 200 ml;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Sursă de hidrogen;
- Hârtie indicatoare de pH;
- Sursă de vid;
- Aparat Rotovap;
- Balon Buchner și pâlnie [pentru cantități mici se poate utiliza filtrul Schott];
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Pahare de 100 mL x3; Pahare de 50 mL x2;
- Agitator magnetic (opțional);
- Furtun de silicon.
Reactivi.
- Alcool etilic absolut ~150 mL;
- 1-fenil-1,2-propandion (0,05 mol) 7,4 g;
- Soluție alcoolică de metilamină conținând 1,6 g (0,05 mol);
- Oxid de platină (PtO2; catalizator Adams) 0,1 g;
- Clorură de hidrogen (HCl) soluție alcoolică ~30 mL;
- Acetonă ~200 mL.
Solubil în H2O 47,62 g/L (25 ºC), alcool, eter, cloroform și uleiuri.
Punct detopire bază liberă: 37-39 ̊C;
Punct de topire sare HCI: 187-188 ̊C;
Greutate moleculară: 165,236 g/mole;
Densitate: 1,124 g/cm3 (20 °C);
Număr CAS: 299-42-3 (bază liberă) și 50-98-6 (sare clorhidrat).
Procedura de sinteză a clorhidratului de dl-efedrină
Un amestec de 50 mL de alcool etilic absolut, 7,4 g de 1-fenil-1,2-propandion (0,05 mol) și o soluție alcoolică de metilamină conținând 1,6 g (0,05 mol) a fost redus catalitic cu hidrogen în prezența a 0,1 g de oxid de platină (PtO2) în balon cu fund rotund de 200 mL. În unele experimente, a existat o perioadă lungă de inducție și apoi randamentul a fost scăzut. Acest comportament a putut fi evitat prin reducerea catalizatorului mai întâi și apoi adăugarea reactanților. Atunci când reducerea nu a mai avut loc, catalizatorul a fost îndepărtat prin filtrare și aproximativ jumătate din alcool a fost eliminat sub presiune redusă. În acest fel, excesul de metilamină a fost eliminat. Soluția a fost acidulată cu clorură de hidrogen alcoolică până la pH 6,5-7 și evaporată până la uscare. Clorhidratul solid a fost spălat cu acetonă rece și uscat. O cantitate mică de clorhidrat de pseudoefedrină a putut fi extrasă din aceasta cu ajutorul cloroformului fierbinte ș i, prin efectuarea unui număr de extracții, s-a obținut o cantitate suficientă pentru o identificare sigură (p.m. 164 °C; bază liberă, p.m. 118 °C).
Clorhidratul de dl-efedrină a fost purificat prin recristalizare o dată din alcool-acetonă și topit la 189 °C. Baza liberă a fost recristalizată din cloroform-eter petrolier. Randamentul a fost de 2,5-4,0 g (25-40 %).
Last edited by a moderator:
