Schema reacției.
- Reactor discontinuu de 50 L, care este echipat cu pâlnie de picurare, agitator superior, termometru, sistem de control al temperaturii (răcire) și condensator de reflux;
- Flască de 10 L.
- Agitator superior.
- Placă de încălzire.
- Pâlnie.
- Mai multe găleți de 25 L.
- Beaker 2000 mL;
- Vase Pyrex;
- Sursă de vid;
- Balanță;
- Cilindru de măsurare 1000 mL;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Lingurițe;
- Filtru Nutsche;
- Evaporator rotativ;
Reactivi:
- Indole 1000 g, cas: 120-72-9.
- Diclormetan (CH2Cl2) 15 litri, cas: 75-09-2.
- Clorură de staniu (IV) 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- Clorură de 1-naftoil 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitrometan 10 L, cas: 75-52-5.
- Acetat de etil 15 L, cas: 141-78-6.
- Hidroxid de sodiu 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-Bromopentan 1500 g, cas: 110-53-2.
- Apă distilată 20 L.
- Sulfat de magneziu (MgSO4).
Etapa 1. 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) din clorură de 1-naftoil și indol.
1. Clorura de staniu (IV) (SnCl4) 2000 ml se adaugă într-o singură porție la o soluție de indol 1000 g într-unreactor discontinuu de 50 l diclormetan (CH2Cl2) 15 litri cu agitare constantă și răcire externă printr-o baie de apă rece sau un sistem de răcire rece.
2. Apoi, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei și se agită timp de 30 min. Apoi, clorura de 1-naftoil 1627 g se toarnă în porții mici în suspensie, urmată de nitrometan 10 L.
3. Amestecul se agită timp de 2 h la temperatura camerei.
4. Amestecul de reacție se stinge cu apă cu gheață 20 L, seextrage cu acetat de etil 15 L și se filtrează pentru îndepărtarea precipitatelor anorganice pe un filtru nutsche.
5. Faza organică seusucă pe Na2SO4 și MgSO4, se filtrează solidele și se concentrează la presiune redusă pentru a obține 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) sub formă de cristale.
Etapa 2. 1-pentenil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) din 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).
2. Apoi, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei și se agită timp de 30 min. Apoi, clorura de 1-naftoil 1627 g se toarnă în porții mici în suspensie, urmată de nitrometan 10 L.
3. Amestecul se agită timp de 2 h la temperatura camerei.
4. Amestecul de reacție se stinge cu apă cu gheață 20 L, seextrage cu acetat de etil 15 L și se filtrează pentru îndepărtarea precipitatelor anorganice pe un filtru nutsche.
5. Faza organică seusucă pe Na2SO4 și MgSO4, se filtrează solidele și se concentrează la presiune redusă pentru a obține 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) sub formă de cristale.
Etapa 2. 1-pentenil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) din 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoil) indol 2000 g, hidroxid de sodiu (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g se cântăresc și se introduc într-un balon de 10 L.
2. În balon se toarnă 1-bromopentan 1500 g și apă distilată 3000 ml.
3. Amestecul de reacție se agită până când se separă două straturi și hidroxidul de sodiu solid se dizolvă complet.
4. Dizolvarea hidroxidului de sodiu se realizează cu eliberare de căldură, prin urmare amestecul se autoîncălzește.
5. Balonul se pune pe placa de încălzire și se încălzește cu putere maximă după ce cele două straturi sunt separate și toată hidroxidul de sodiu este dizolvat.
6 . Agitatorul superior este instalat pe balon. Este necesar să se agite soluția suficient de bine pentru ca straturile să fie amestecate într-un amestec omogen.
7. Agitatorul superior trebuie să funcționeze cu putere constantă în timpul reacției.
8. Amestecul se fierbe până când soluția de reacție devine lăptoasă și omogenă. Aceasta durează 15-30 de minute.
9. Apoi, balonul este îndepărtat de pe placa de încălzire și amestecul este separat în două straturi.
10. Stratul superior este necesar. Produsul este cristalizat direct în balon, ceea ce îl face dificil de scos. Prin urmare, procedurile se efectuează rapid.
11. Stratul superior se toarnă îngrijit în vase Pyrex sau matrițe de silicon.
12. JWH-018 este lăsat timp de 24 h pentru a se cristaliza. Se iau forme de silicon pentru manipularea convenabilă a produsului JWH-018, deoarece acesta este cristalizat și a luat forma în care a fost turnat.
13. Produsul JWH-018 cristalizat este scos și zdrobit. Apoi, se usucă la aer pe o hârtie sau pe o farfurie într-o încăpere caldă, uscată și bine ventilată (este mai bine să se utilizeze undesicator cu vid pentru a crește semnificativ viteza de uscare). Procedura de uscare depinde de cantitatea de produs JWH-018 și durează ~48 h. Randamentul reacției este de 3000 g.
2. În balon se toarnă 1-bromopentan 1500 g și apă distilată 3000 ml.
3. Amestecul de reacție se agită până când se separă două straturi și hidroxidul de sodiu solid se dizolvă complet.
4. Dizolvarea hidroxidului de sodiu se realizează cu eliberare de căldură, prin urmare amestecul se autoîncălzește.
5. Balonul se pune pe placa de încălzire și se încălzește cu putere maximă după ce cele două straturi sunt separate și toată hidroxidul de sodiu este dizolvat.
6 . Agitatorul superior este instalat pe balon. Este necesar să se agite soluția suficient de bine pentru ca straturile să fie amestecate într-un amestec omogen.
7. Agitatorul superior trebuie să funcționeze cu putere constantă în timpul reacției.
8. Amestecul se fierbe până când soluția de reacție devine lăptoasă și omogenă. Aceasta durează 15-30 de minute.
9. Apoi, balonul este îndepărtat de pe placa de încălzire și amestecul este separat în două straturi.
10. Stratul superior este necesar. Produsul este cristalizat direct în balon, ceea ce îl face dificil de scos. Prin urmare, procedurile se efectuează rapid.
11. Stratul superior se toarnă îngrijit în vase Pyrex sau matrițe de silicon.
12. JWH-018 este lăsat timp de 24 h pentru a se cristaliza. Se iau forme de silicon pentru manipularea convenabilă a produsului JWH-018, deoarece acesta este cristalizat și a luat forma în care a fost turnat.
13. Produsul JWH-018 cristalizat este scos și zdrobit. Apoi, se usucă la aer pe o hârtie sau pe o farfurie într-o încăpere caldă, uscată și bine ventilată (este mai bine să se utilizeze undesicator cu vid pentru a crește semnificativ viteza de uscare). Procedura de uscare depinde de cantitatea de produs JWH-018 și durează ~48 h. Randamentul reacției este de 3000 g.
Last edited by a moderator:
