Aici vă sugerez să adunați toți izomerii MDMA metoda de lucru de separare. Și prima este cea pe care tocmai am terminat-o.
Mai întâi de toate, nu vreau să spun că este metoda perfectă. De asemenea, nu sunt sigur cu privire la yeld final, deoarece am fost în grabă. Probabil că dacă aș fi păstrat precipitatele în congelator mai mult timp, yeldul ar fi fost mai mare.
Așadar, am avut o zi liberă și 77 gr de MDMA HCL, destul de pură, în jur de 92%. Acesta a fost extras cu NaOH în raport molar 1:1,2 și separat cu izohexan cas 107-83-5.
O parte din izohexan a fost evaporat scurt, dar nu complet, am lăsat intenționat aproximativ 50 gr de izohexan cu baza. Am efectuat deja extracția bazei pentru acest lot și știam cât de multă bază voi obține din 77 gr de mdma hcl - mă așteptam la 59 gr de bază, poate +/-2 gr.
Așa că am evaporat acest lichid până când greutatea totală a fost de 110 gr.
Acidul L-tartaric cas 87-69-4 a fost preparat în raport molar 1:1 adică 54 gr în apă 54 ml.
Apoi am adăugat la baza / izohexan lichid 150 ml de acetonă și am picurat acidul L-tartaric.
În acest moment am obținut în balon 59 gr de bază, 54 gr de apă, 54 gr de l-tartaric, 150 ml de acetonă. Ideea mea a fost următoarea:
- izohexanul se va amesteca cu acetona și baza nereacționată, și s-a separat ca strat superior. Acesta este motivul pentru care am lăsat puțin izohexan cu baza.
- mdma tartrat se va amesteca cu acetonă și unele resturi de bază nereacționată și unele resturi de l-tartaric, și s-a separat ca strat inferior.
Am continuat să amestec pentru o vreme și, în curând, am obținut două straturi în balon.
Le-am separat și am evaporat complet stratul superior doar pentru a vedea ce cantitate de bază voi obține acolo. Am fost destul de surprins că în stratul superior era ZERO de bază! Nimic, totul s-a evaporat.
Acum aveam în balon tartrat de mdma, bază nereacționată, 54 gr de apă, l-tartaric nereacționat și 120 ml de acetonă. Am lăsat stratul inferior agitat pentru mai mult timp, dar nu a precipitat nimic. L-am lăsat în congelator timp de o oră, dar nu s-a întâmplat nimic. A fost ciudat, deoarece aveam toate dovezile obiective ale prezenței compușilor insolubili în apă și acetonă. Deci, ghicitoarea era cum să fac să precipite.
Din fericire, m-am gândit să adaug mai multă acetonă la acest amestec, în cantitate de 150 ml. Pe măsură ce am făcut-o, am pus-o în congelator, iar solidele au precipitat imediat. Pentru că mă grăbeam, am ținut-o în congelator doar 2 ore, iar aceasta ar putea fi greșeala mea, dar nu sunt sigur.
L-am filtrat pe bunzen și am obținut un volum imens de terci dens în buchner. Volumul, care se referă la ceva ca 120-150 gr de clorură mdma. Și asta a fost ciudat. De asemenea, am observat că acest terci era abia permeabil la aer în timpul filtrării.
Așa că am spălat acest terci cu acetonă înghețată chiar în buchner și am dizolvat încet o parte din terci. Am repetat această spălare din nou și din nou până la obținerea unui volum constant în buchner. Mi-au trebuit 750 ml de acetonă congelată.
Iată o observație importantă: lichidul care conținea apă, acetonă, bază nereacționată și resturi tartrice s-a separat chiar în bunzen în două straturi.
După uscarea solidelor, conținutul de tartrat mdma a fost de 38 gr. Cred că o parte din tartratul mdma a fost spălat cu acetonă sau nu a precipitat.
Am dizolvat tartratul mdma în apă. Dar a fost nevoie de 160 ml de apă pentru a-l dizolva complet. Deci tartratul de mdma este mult mai puțin solubil în apă în comparație cu mdma hcl.
Le-am extras cu NaOH în raport molar 1:1,4, dar am fost surprins de PH=11. Așa că am mai adăugat NaOH, probabil în raport molar final 1:2. Și am obținut bază, dar nu în partea superioară - în stratul inferior. Am separat baza cu ușurință, am evaporat solventul și am obținut 20 gr de bază S-izomer.
Celălalt strat lichid din bunzen a fost de asemenea evaporat, iar aici am obținut 38 gr de bază R-izomer, ușor rozalie.
Întrebarea este unde am pierdut 10 gr de bază, dar această pierdere este OK pentru prima încercare.
Pe scurt, pot concluziona, această metodă de separare a izomerilor funcționează bine, dar nu este necesar să las izohexan cu bază, iar acetona trebuie să fie mult mai mult. Cel puțin 270 ml per 60 gr de bază.
Am un sentiment puternic: dintr-un motiv oarecare tartratul de mdma, resturile tartrice și baza nereacționată sunt legate într-un fel de compus (similar cu emulsia), care nu permite precipitarea solidelor. De asemenea, cred că acesta este singurul motiv pentru care am primit o eroare aici: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Mai întâi de toate, nu vreau să spun că este metoda perfectă. De asemenea, nu sunt sigur cu privire la yeld final, deoarece am fost în grabă. Probabil că dacă aș fi păstrat precipitatele în congelator mai mult timp, yeldul ar fi fost mai mare.
Așadar, am avut o zi liberă și 77 gr de MDMA HCL, destul de pură, în jur de 92%. Acesta a fost extras cu NaOH în raport molar 1:1,2 și separat cu izohexan cas 107-83-5.
O parte din izohexan a fost evaporat scurt, dar nu complet, am lăsat intenționat aproximativ 50 gr de izohexan cu baza. Am efectuat deja extracția bazei pentru acest lot și știam cât de multă bază voi obține din 77 gr de mdma hcl - mă așteptam la 59 gr de bază, poate +/-2 gr.
Așa că am evaporat acest lichid până când greutatea totală a fost de 110 gr.
Acidul L-tartaric cas 87-69-4 a fost preparat în raport molar 1:1 adică 54 gr în apă 54 ml.
Apoi am adăugat la baza / izohexan lichid 150 ml de acetonă și am picurat acidul L-tartaric.
În acest moment am obținut în balon 59 gr de bază, 54 gr de apă, 54 gr de l-tartaric, 150 ml de acetonă. Ideea mea a fost următoarea:
- izohexanul se va amesteca cu acetona și baza nereacționată, și s-a separat ca strat superior. Acesta este motivul pentru care am lăsat puțin izohexan cu baza.
- mdma tartrat se va amesteca cu acetonă și unele resturi de bază nereacționată și unele resturi de l-tartaric, și s-a separat ca strat inferior.
Am continuat să amestec pentru o vreme și, în curând, am obținut două straturi în balon.
Le-am separat și am evaporat complet stratul superior doar pentru a vedea ce cantitate de bază voi obține acolo. Am fost destul de surprins că în stratul superior era ZERO de bază! Nimic, totul s-a evaporat.
Acum aveam în balon tartrat de mdma, bază nereacționată, 54 gr de apă, l-tartaric nereacționat și 120 ml de acetonă. Am lăsat stratul inferior agitat pentru mai mult timp, dar nu a precipitat nimic. L-am lăsat în congelator timp de o oră, dar nu s-a întâmplat nimic. A fost ciudat, deoarece aveam toate dovezile obiective ale prezenței compușilor insolubili în apă și acetonă. Deci, ghicitoarea era cum să fac să precipite.
Din fericire, m-am gândit să adaug mai multă acetonă la acest amestec, în cantitate de 150 ml. Pe măsură ce am făcut-o, am pus-o în congelator, iar solidele au precipitat imediat. Pentru că mă grăbeam, am ținut-o în congelator doar 2 ore, iar aceasta ar putea fi greșeala mea, dar nu sunt sigur.
L-am filtrat pe bunzen și am obținut un volum imens de terci dens în buchner. Volumul, care se referă la ceva ca 120-150 gr de clorură mdma. Și asta a fost ciudat. De asemenea, am observat că acest terci era abia permeabil la aer în timpul filtrării.
Așa că am spălat acest terci cu acetonă înghețată chiar în buchner și am dizolvat încet o parte din terci. Am repetat această spălare din nou și din nou până la obținerea unui volum constant în buchner. Mi-au trebuit 750 ml de acetonă congelată.
Iată o observație importantă: lichidul care conținea apă, acetonă, bază nereacționată și resturi tartrice s-a separat chiar în bunzen în două straturi.
După uscarea solidelor, conținutul de tartrat mdma a fost de 38 gr. Cred că o parte din tartratul mdma a fost spălat cu acetonă sau nu a precipitat.
Am dizolvat tartratul mdma în apă. Dar a fost nevoie de 160 ml de apă pentru a-l dizolva complet. Deci tartratul de mdma este mult mai puțin solubil în apă în comparație cu mdma hcl.
Le-am extras cu NaOH în raport molar 1:1,4, dar am fost surprins de PH=11. Așa că am mai adăugat NaOH, probabil în raport molar final 1:2. Și am obținut bază, dar nu în partea superioară - în stratul inferior. Am separat baza cu ușurință, am evaporat solventul și am obținut 20 gr de bază S-izomer.
Celălalt strat lichid din bunzen a fost de asemenea evaporat, iar aici am obținut 38 gr de bază R-izomer, ușor rozalie.
Întrebarea este unde am pierdut 10 gr de bază, dar această pierdere este OK pentru prima încercare.
Pe scurt, pot concluziona, această metodă de separare a izomerilor funcționează bine, dar nu este necesar să las izohexan cu bază, iar acetona trebuie să fie mult mai mult. Cel puțin 270 ml per 60 gr de bază.
Am un sentiment puternic: dintr-un motiv oarecare tartratul de mdma, resturile tartrice și baza nereacționată sunt legate într-un fel de compus (similar cu emulsia), care nu permite precipitarea solidelor. De asemenea, cred că acesta este singurul motiv pentru care am primit o eroare aici: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
