- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Sep 23, 2022
- Messages
- 156
- Reaction score
- 74
- Points
- 28
Oricum, cine are nevoie de metilamină?
De Ritter, editat de profesor, dedicat lui Eleusis
Publicat în Total Synthesis II de Strike
Următoarea procedură se poate dovedi a fi unul dintre cele mai mari progrese în domeniul chimiei MDMA de la perfecționarea și difuzarea procedurii de oxidare Wacker pentru producerea MDP2P. Această reacție se bazează pe un procedeu publicat care, cumva, a scăpat până acum descoperirii de către chimia subterană. Metilamina nu mai este un obstacol în calea metodei de alchilare reductivă a amalgamului de aluminiu pentru producerea MDMA, deoarece această procedură produce acest material imposibil de obținut și capricios de fabricat, in situ, în timpul alchilării reductive a MDP2P în MDMA din nitrometan foarte comun. Nitrometanul, atunci când este supus celei mai simple reduceri, formează metilamină, deci de ce să nu se producă metilamină în același timp în care se produce MDMA, în loc să se treacă prin dificultatea de a o produce separat?
Nitrometanul este un material foarte comun. Trebuie doar să mergeți la pista de curse locală și să luați un galon sau doi pentru dopajul carburantului mașinii dvs. de înaltă performanță. De asemenea, este disponibil în stare pură de până la 40% în carburanții pentru modele RC. Pur și simplu distilați fracționat nitrometanul (bp 101°C) din amestecul de combustibil al modelului și sunteți gata de plecare. Dacă metanolul este prezent în formula combustibilului, o parte se va distila azeotropic împreună cu nitrometanul, scăzându-i ușor punctul de fierbere, dar acest lucru nu reprezintă o problemă.
Deci, cum funcționează toată chestia asta? Este la fel de simplu cum pare. O soluție alcoolică de nitrometan și MDP2P este picurată într-o masă de aluminiu amalgamat scufundat în alcool, reducând mai întâi nitrometanul la metilamină, permițând formarea bazei Schiff a aminei și cetonei, care este redusă ulterior la MDMA dorită
Se pregătește un balon de 2 litri cu două sau trei gâturi cu o pâlnie de adiție și un condensator de reflux și se asigură o sursă de căldură. Aici nu este nevoie de multă căldură, astfel încât orice, de la o baie de apă pe un bufet la o manta de încălzire, este suficient. Introduceți în balon 55 de grame de folii de aluminiu pătrate de un inch. Aici trebuie abordat un subiect important care a fost neglijat în trecut într-o măsură confuză - tipul și grosimea corespunzătoare a foliei. Problema cu reducerile amalgamului de aluminiu este că rata lor de reacție depinde de trei factori majori și, în funcție de modul în care jucați acești factori, puteți avea fie un eșec total, fie o explozie, sau, mai bine, dacă urmați acest sfat, un randament perfect! Acești factori sunt tipul de folie menționat, gradul de amalgamare permis de soluția HgCl2 înainte ca cetona și amina să reacționeze și, în cele din urmă, temperatura la care are loc reacția. Folia groasă tinde să reacționeze lent la o temperatură scăzută, iar folia foarte subțire, cum ar fi folia de aluminiu generică de calitate alimentară, tinde să reacționeze atât de rapid și exotermic încât te poți căca pe tine la propriu! Aluminiul care a produs cele mai bune rezultate este disponibil pe scară largă pentru comunitatea biologică industrială sub formă de foi de 4" x 4" cu o grosime de 0,04 mm, separate cu grijă una de cealaltă cu o foaie de hârtie absorbantă. Aceasta este utilizată pentru sigilarea flacoanelor și a altor materiale similare înainte de autoclavare. Pentru aceia dintre dvs. care nu pot obține acest lucru, nu vă faceți griji. Învelișul Reynolds Heavy Duty va funcționa bine, doar că trebuie să fiți mai atenți la rata de reacție. Alții au raportat succes folosind cutii de plăcintă tăiate. Ideea principală este să nu folosiți folii foarte subțiri.
Umpleți pâlnia de separare cu 50 g de MDP2P și 50 g sau 39 ml nitrometan dizolvat în 200 ml metanol. Într-un alt vas de 1 litru, adăugați 1,5 g HgCl2 (clorură mercurică) la un litru de metanol și lăsați toate substanțele solide să se dizolve. Cu mare atenție (HgCl2 este otrăvitor!), turnați soluția metanolică de HgCl2 pe bucățile de folie de aluminiu din balon și stați deoparte și priviți cum începe magia. Dacă toată folia nu este acoperită de metanol, adăugați mai mult până când este acoperită. În câteva minute va începe efervescența și reacția poate fi începută. După aproximativ 5-10 minute, bubuitura ar trebui să fie suficientă și puteți începe să adăugați amestecul metanolic de nitrometan și MDP2P picătură cu picătură din pâlnia de separare. Pe măsură ce trece timpul, reacția se poate încălzi până la punctul de fierbere și se va produce refluxul alcoolului. Aceasta nu este o problemă, deoarece punctul de fierbere de 65°C al metanolului este perfect pentru această reacție (știu că mulți nu sunt de acord, dar visați la acest lucru și veți vedea!) Adăugarea ar trebui să dureze aproximativ o oră, iar amestecul ar trebui lăsat să reacționeze timp de cel puțin 4-6 ore după sau până când toate bucățile de aluminiu sunt reacționate în suspensie cenușie. Controlul temperaturii trebuie să fie abordat aici. Dacă reacția are loc în condiții ideale, aceasta se va desfășura exact așa cum este descris mai sus. Dacă este mai puțin ideală și mai frecventă, reacția va începe să încetinească la jumătatea drumului, necesitând încălzire externă pentru a menține o rată bună de reacție. În cazul în care Puterile Supreme sunt cu adevărat împotriva dumneavoastră, adăugarea unui alt gram de HgCl2 în soluție de metanol la amestec va accelera din nou reacția.
Acum, partea ușoară - izolarea produsului. Una dintre cele mai atractive caracteristici ale acestei noi sinteze este că amestecul standard de aminare Al/(Hg) trebuie filtrat plictisitor pentru a separa produsul de nămolul de hidroxid de aluminiu uzat în acest moment. Cele ce urmează remediază această etapă foarte frustrantă și, probabil, va oferi multora o nouă perspectivă asupra potențialului reducerii Al/(Hg).
Se amestecă aproximativ 1,5 sau 2 litri de soluție de NaOH 35% și se lasă să se răcească. Se adaugă încet la soluția de NaOH substanța cenușie de aluminiu produsă în prima reacție și se toarnă într-o pâlnie mare de separare. Două straturi distincte vor apărea după ce vor sta în repaus timp de aproximativ o oră, cel de sus fiind o soluție alcoolică roșiatică de produs, iar cel de jos gunoi NaOH/Al(OH)3. Se separă pur și simplu stratul inferior de gunoi și se aruncă. Nu vă faceți griji, nu există nici un produs legat în el și amintiți-vă că nu este nevoie de filtrare nicăieri în acest proces de recuperare în comparație cu alte sintetizatoare de acolo! Luați stratul superior și evaporați metanolul pentru a obține un randament uimitor de amină impură și un pic de apă. Suflete lipsite de scrupule care nu-și merită greutatea în rahat pot lua acest produs și îl pot cristaliza direct, dar în acest moment există o otravă mortală la pândă în el - săruri de mercur solvate! Acestea pot fi eliminate cu ușurință prin dizolvarea produsului brut în aproximativ un litru de toluen și spălarea acestuia cu mai multe porții de apă într-o pâlnie de separare și, în final, cu o soluție saturată de NaCl. Se usucă toluenul cu aproximativ 50 g de MgSO4 anhidru obținut prin încălzirea sărurilor epsom din farmacii în cuptor la 400 de grade Fahrenheit timp de o oră, se răcește și apoi se pudrează. După ce a stat timp de o oră sau până când toluenul nu mai este tulbure, răciți soluția uscată de freebase din toluen în congelator și bolborosiți cu gaz HCl pentru a produce cristale de clorhidrat de MDMA de o puritate minunată. În cazul în care sunt puțin decolorate, acestea pot fi curățate cu o clătire cu acetonă până la o puritate perfectă, fără contaminare cu mercur!
De Ritter, editat de profesor, dedicat lui Eleusis
Publicat în Total Synthesis II de Strike
Următoarea procedură se poate dovedi a fi unul dintre cele mai mari progrese în domeniul chimiei MDMA de la perfecționarea și difuzarea procedurii de oxidare Wacker pentru producerea MDP2P. Această reacție se bazează pe un procedeu publicat care, cumva, a scăpat până acum descoperirii de către chimia subterană. Metilamina nu mai este un obstacol în calea metodei de alchilare reductivă a amalgamului de aluminiu pentru producerea MDMA, deoarece această procedură produce acest material imposibil de obținut și capricios de fabricat, in situ, în timpul alchilării reductive a MDP2P în MDMA din nitrometan foarte comun. Nitrometanul, atunci când este supus celei mai simple reduceri, formează metilamină, deci de ce să nu se producă metilamină în același timp în care se produce MDMA, în loc să se treacă prin dificultatea de a o produce separat?
Nitrometanul este un material foarte comun. Trebuie doar să mergeți la pista de curse locală și să luați un galon sau doi pentru dopajul carburantului mașinii dvs. de înaltă performanță. De asemenea, este disponibil în stare pură de până la 40% în carburanții pentru modele RC. Pur și simplu distilați fracționat nitrometanul (bp 101°C) din amestecul de combustibil al modelului și sunteți gata de plecare. Dacă metanolul este prezent în formula combustibilului, o parte se va distila azeotropic împreună cu nitrometanul, scăzându-i ușor punctul de fierbere, dar acest lucru nu reprezintă o problemă.
Deci, cum funcționează toată chestia asta? Este la fel de simplu cum pare. O soluție alcoolică de nitrometan și MDP2P este picurată într-o masă de aluminiu amalgamat scufundat în alcool, reducând mai întâi nitrometanul la metilamină, permițând formarea bazei Schiff a aminei și cetonei, care este redusă ulterior la MDMA dorită
Se pregătește un balon de 2 litri cu două sau trei gâturi cu o pâlnie de adiție și un condensator de reflux și se asigură o sursă de căldură. Aici nu este nevoie de multă căldură, astfel încât orice, de la o baie de apă pe un bufet la o manta de încălzire, este suficient. Introduceți în balon 55 de grame de folii de aluminiu pătrate de un inch. Aici trebuie abordat un subiect important care a fost neglijat în trecut într-o măsură confuză - tipul și grosimea corespunzătoare a foliei. Problema cu reducerile amalgamului de aluminiu este că rata lor de reacție depinde de trei factori majori și, în funcție de modul în care jucați acești factori, puteți avea fie un eșec total, fie o explozie, sau, mai bine, dacă urmați acest sfat, un randament perfect! Acești factori sunt tipul de folie menționat, gradul de amalgamare permis de soluția HgCl2 înainte ca cetona și amina să reacționeze și, în cele din urmă, temperatura la care are loc reacția. Folia groasă tinde să reacționeze lent la o temperatură scăzută, iar folia foarte subțire, cum ar fi folia de aluminiu generică de calitate alimentară, tinde să reacționeze atât de rapid și exotermic încât te poți căca pe tine la propriu! Aluminiul care a produs cele mai bune rezultate este disponibil pe scară largă pentru comunitatea biologică industrială sub formă de foi de 4" x 4" cu o grosime de 0,04 mm, separate cu grijă una de cealaltă cu o foaie de hârtie absorbantă. Aceasta este utilizată pentru sigilarea flacoanelor și a altor materiale similare înainte de autoclavare. Pentru aceia dintre dvs. care nu pot obține acest lucru, nu vă faceți griji. Învelișul Reynolds Heavy Duty va funcționa bine, doar că trebuie să fiți mai atenți la rata de reacție. Alții au raportat succes folosind cutii de plăcintă tăiate. Ideea principală este să nu folosiți folii foarte subțiri.
Umpleți pâlnia de separare cu 50 g de MDP2P și 50 g sau 39 ml nitrometan dizolvat în 200 ml metanol. Într-un alt vas de 1 litru, adăugați 1,5 g HgCl2 (clorură mercurică) la un litru de metanol și lăsați toate substanțele solide să se dizolve. Cu mare atenție (HgCl2 este otrăvitor!), turnați soluția metanolică de HgCl2 pe bucățile de folie de aluminiu din balon și stați deoparte și priviți cum începe magia. Dacă toată folia nu este acoperită de metanol, adăugați mai mult până când este acoperită. În câteva minute va începe efervescența și reacția poate fi începută. După aproximativ 5-10 minute, bubuitura ar trebui să fie suficientă și puteți începe să adăugați amestecul metanolic de nitrometan și MDP2P picătură cu picătură din pâlnia de separare. Pe măsură ce trece timpul, reacția se poate încălzi până la punctul de fierbere și se va produce refluxul alcoolului. Aceasta nu este o problemă, deoarece punctul de fierbere de 65°C al metanolului este perfect pentru această reacție (știu că mulți nu sunt de acord, dar visați la acest lucru și veți vedea!) Adăugarea ar trebui să dureze aproximativ o oră, iar amestecul ar trebui lăsat să reacționeze timp de cel puțin 4-6 ore după sau până când toate bucățile de aluminiu sunt reacționate în suspensie cenușie. Controlul temperaturii trebuie să fie abordat aici. Dacă reacția are loc în condiții ideale, aceasta se va desfășura exact așa cum este descris mai sus. Dacă este mai puțin ideală și mai frecventă, reacția va începe să încetinească la jumătatea drumului, necesitând încălzire externă pentru a menține o rată bună de reacție. În cazul în care Puterile Supreme sunt cu adevărat împotriva dumneavoastră, adăugarea unui alt gram de HgCl2 în soluție de metanol la amestec va accelera din nou reacția.
Acum, partea ușoară - izolarea produsului. Una dintre cele mai atractive caracteristici ale acestei noi sinteze este că amestecul standard de aminare Al/(Hg) trebuie filtrat plictisitor pentru a separa produsul de nămolul de hidroxid de aluminiu uzat în acest moment. Cele ce urmează remediază această etapă foarte frustrantă și, probabil, va oferi multora o nouă perspectivă asupra potențialului reducerii Al/(Hg).
Se amestecă aproximativ 1,5 sau 2 litri de soluție de NaOH 35% și se lasă să se răcească. Se adaugă încet la soluția de NaOH substanța cenușie de aluminiu produsă în prima reacție și se toarnă într-o pâlnie mare de separare. Două straturi distincte vor apărea după ce vor sta în repaus timp de aproximativ o oră, cel de sus fiind o soluție alcoolică roșiatică de produs, iar cel de jos gunoi NaOH/Al(OH)3. Se separă pur și simplu stratul inferior de gunoi și se aruncă. Nu vă faceți griji, nu există nici un produs legat în el și amintiți-vă că nu este nevoie de filtrare nicăieri în acest proces de recuperare în comparație cu alte sintetizatoare de acolo! Luați stratul superior și evaporați metanolul pentru a obține un randament uimitor de amină impură și un pic de apă. Suflete lipsite de scrupule care nu-și merită greutatea în rahat pot lua acest produs și îl pot cristaliza direct, dar în acest moment există o otravă mortală la pândă în el - săruri de mercur solvate! Acestea pot fi eliminate cu ușurință prin dizolvarea produsului brut în aproximativ un litru de toluen și spălarea acestuia cu mai multe porții de apă într-o pâlnie de separare și, în final, cu o soluție saturată de NaCl. Se usucă toluenul cu aproximativ 50 g de MgSO4 anhidru obținut prin încălzirea sărurilor epsom din farmacii în cuptor la 400 de grade Fahrenheit timp de o oră, se răcește și apoi se pudrează. După ce a stat timp de o oră sau până când toluenul nu mai este tulbure, răciți soluția uscată de freebase din toluen în congelator și bolborosiți cu gaz HCl pentru a produce cristale de clorhidrat de MDMA de o puritate minunată. În cazul în care sunt puțin decolorate, acestea pot fi curățate cu o clătire cu acetonă până la o puritate perfectă, fără contaminare cu mercur!