Sinteza mescalinei cu nitrometan. Scala de 1000 g.

[Mr Gonzo]

Bună, în ceea ce privește LAH, există altceva care este mai ușor de obținut și de utilizat în locul său sau există o modalitate prin care aș putea fi instruit cu privire la modul de a cumpăra hidrură de undeva cu un minim de hassle? Încercat un loc în India și ei au fost având nici unul din dacă! Sunt stabilit în Marea Britanie

 

[FredDurst]

Ați găsit ceva pentru Marea Britanie în final, colega?

 

[Rabidreject]

lol Am făcut exact același lucru! Mi-e destul de frică să mă apropii de LAH!

 

[Rabidreject]

A doua parte a acestei sinteze funcționează bine la o scară mai mică, de exemplu la o cantitate inițială de nitroztiren de 5 g? Sau solvenții se scalează diferit? Sunt pe cale să încerc asta...

 

[Rabidreject]

Oh, încă un lucru, pot reduce nitropropenele corespunzătoare pentru TMA în același mod? Se pare că este în regulă, dar m-ar consola să știu că cineva a făcut-o!

 

[Rabidreject]

Acest lucru mă deranjează - sunt pe punctul de a efectua reacția dvs. și am redus totul la scară, dar încă mă întreb...

De ce spuneți să adaug b-3,4,5-TMONS în porții sub formă de pulbere, spre deosebire de dizolvarea acestuia și adăugarea în picături?

Este o problemă de scară care îmi scapă, deoarece nu am lucrat niciodată la o scară apropiată de aceasta?

 

[Swirly]

Se introduce nitrotirenul cu aproximativ 3 linguri mari pe rând, sub răcire cu gheață zdrobită, sare și puțină apă. Borohidrida de sodiu/IPA/h20 ar trebui să fie răcită la aproximativ 5 - 8 grade Celsius atunci când începeți adăugarea nitrotirenului, deoarece atunci când adăugați o cantitate mai mare de nitrotiren, acesta se încălzește puțin.

Dacă turnați totul deodată, va fi un vulcan fugitiv, o acțiune nebună, prea multă căldură.

Mențineți temperatura sub 26 - 28 C. În funcție de nitrozină și de cantitate, adăugarea poate dura mai mult de o oră. Va trebui să adăugați mai multă gheață dacă durează mult și lucrați cu, să zicem, 100 g.

Dacă cantitatea dvs. este mică, s-ar putea să puteți arunca totul deodată fără ca temperatura să crească prea mult.

 

[Rabidreject]

Da, în momentul de față testez literalmente pe o scară de 5g.

Am învățat și datorită faptului că există o astfel de diferență în cantitatea adăugată, presupun că nu am refluxat suficient de mult.

Cred că mă așteptam să fie mult mai exotermic decât a fost, din cauza faptului că am făcut o reacție la scară atât de mică și, prin urmare, a fost destul de puțin mai rece decât a spus sinteza la adăugare. Nu cred că am lăsat-o să reacționeze suficient de mult timp la aproximativ 75c.

Sunt surprins de temperaturile tale, să fiu sincer, dar cred că, așa cum ai spus, diferă în funcție de stirenul pe care îl folosești? Nu știu... este ciudat că nu părea că solventul organic a extras ceva din faza apoasă tbh.

 

[Swirly]

Da, 2,5-DMNS părea să emane mai puțină căldură și nu reacționa la fel de viguros ca 3,4,5-TMNS la aceleași cantități. Am reușit să adaug DMNS mai repede și acesta s-a dizolvat complet, adică nu a mai rămas portocaliu/galben. În timp ce cu 3,4,5-TMNS nu am reușit să fac ca amestecul de reacție să devină complet alb lăptos, rămânând întotdeauna o atingere de galben.

Am citit în altă parte că temperaturile sunt menținute sub 30 C în timpul adiției. Cineva a scris că acest lucru crește randamentul sau ceva de genul acesta. Cred că era vorba de 2,5-DMNS, așa că fac la fel și cu 3,4,5-TMNS. Țineți totul sub gheață.

 

[Rabidreject]

Ahhh bine, te-am înțeles.
Totul are sens...

Sincer, am folosit primul meu lot de 3,4,5-NS în prima reacție și nu am obținut nimic din el (scară de 5 g). Nu știu exact unde am greșit, dar cu siguranță nu s-a încălzit prea mult, dar nici nu am lăsat să reacționeze prea mult timp... Știu doar că atunci când m-am dus să extrag stratul apos cu DCM nu era aproape nimic în el...

Ei bine, de multe ori greșesc din prima... așa că vom vedea, dar a trebuit, de asemenea, să obțin mai mult nitrotiren, deoarece pot obține mai mult NM, în timp ce NE este mai scump, iar aldehida 2,5 am mai puțin, deoarece este mai scumpă în comparație cu 3,4,5.

Oh, am de gând, de asemenea, să scrie tot ce fac în următoarea reducere în jos lol