Sinteza metamfetaminei din P2P prin reducerea NaBH4. La scară medie.

[btcboss2022]

Bună ziua,

După multe teste folosind Methylamine HCL pe baza acestei metode, voi împărtăși cel mai bun mod pe care l-am găsit pentru a obține Methamphetamine freebase la scară largă:

• 966 gr P2P
• 14 litri Metanol
• 1183 gr Methylamine HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfat de sodiu anhidru
• 105 gr NaBH4
• 35 L apă distilată
• 7 litri DCM

- Se umple reactorul cu 14 L de metanol
- Sub agitare se dizolvă metilamina HCL
- Se pune temperatura reactorului la 0C (nu temperatura amestecului) și se adaugă NaOH, temperatura va crește
- După ce temperatura revine la 20C, se adaugă P2P, temperatura va crește și se amestecă timp de 45min-1 oră
- Se adaugă 252 g de sulfat de sodiu anhidru.
- Când temperatura amestecului ajunge la 8C, începeți să adăugați NaBH4 porționat, fără a depăși 20C
- După ce s-a adăugat tot NaBH4, se lasă să se amestece sub 20C timp de aproximativ 2 ore, până când amestecul nu mai bolborosește
- Se adaugă apa și se continuă amestecarea timp de 5 minute.
- Se adaugă DCM și se amestecă timp de 10 min.
- Se oprește amestecarea și se lasă straturile să se separe
- Păstrați stratul inferior și aruncați-l pe cel superior (nu este profitabilă extragerea acestei faze apoase)
- Se adaugă 200 g de sulfat de sodiu anhidru la stratul păstrat și se amestecă
- Se filtrează în pâlnia Buchner
- Evaporați DCM
- Se obține Methamphetamine freebase curat și mirositor

;-)

 

[K-Cyanide]

În primul rând, felicitări pentru aminarea reductivă apoasă reușită folosind NaBH4. Randamentul dvs. raportat de 88 % este remarcabil, deoarece se apropie de randamentele din calea anhidră. Aici randamentele sunt posibile atunci când greutatea bazei libere rezultate depășește greutatea de intrare a P2P. (> 90,1% mol/mol).
Permiteți-mi să pun câteva întrebări:

I) cantitatea uriașă de solvent pe care o utilizați (14 l metanol) este rezultatul experimentelor dvs., dacă da, în ce măsură randamentele sunt afectate de utilizarea unui solvent mai mic?

II) După extragerea bazei și separarea stratului organic adăugați 200g Na2SO4 pentru a elimina apa. 200 g mi se pare o exagerare. Separarea straturilor într-o pâlnie de separare este destul de eficientă, deci de ce această cantitate mare de agent de uscare?

Vă mulțumesc!

 

[UWe9o12jkied91d]

O pâlnie separatoare nu va extrage apa reținută de stratul organic aka emulsie.

 

[K-Cyanide]

Nici eu nu am afirmat acest lucru. Care este sursa apei, exact formarea apoasă a bazei metilamină și respectiv formarea iminei. Thatś it. Pentru apa numită "arestată" nu veți avea niciodată nevoie de o cantitate atât de mare. Și, în cele din urmă, încercarea de a extrage un produs/bază dintr-o emulsie nu este oricum o idee bună.

 

[btcboss2022]

"Și, în cele din urmă, încercarea de a extrage un produs/bază dintr-o emulsie nu este, oricum, o idee bună"
Ce vreți să spuneți cu asta?De ce nu?

 

[K-Cyanide]

Probabil că am indus în eroare. Am vrut să spun că vă ŕe blocat, atunci când apare o emulsie. De obicei, am avut aceste probleme atunci când am extras un compus dintr-o soluție apoasă cu DCM / acetat de etil și compusul are o densitate similară sau mai mică decât apa. Oricum, revin la întrebarea mea inițială:
Am făcut un mic lot de testare pentru a prepara P2P din Glicidat BMK (sare de sodiu). Extractele organice combinate au avut un volum de aprox. 300 ml. Pentru a elimina apa au fost necesare 5,8 g MgSO4. Comparativ cu volumul dvs., acest lucru echivalează cu 135 g.
Oricum, nici măcar nu extrageți faza apoasă (cred că de aceea 7 l pentru 950 g de freebase preconizat) și totuși folosiți atât de mult agent de uscare. Desigur, este modul dvs. de a proceda, dar eu nu înțeleg. Fiecare g de agent de uscare afectează într-o mică măsură randamentul.

 

[btcboss2022]

Nu extrag faza apoasă? Bineînțeles că da, dar în același timp cu stratul organic. În ceea ce privește agentul de uscare, folosesc cantitatea necesară pentru a usca apa rămasă.
Nu sunt de acord cu faptul că agenții de uscare afectează randamentul, ar putea rămâne ceva ulei în agentul de uscare (veți vedea acest lucru în culoarea pulberii de uscare) atunci când se întâmplă acest lucru, puteți spăla agentul cu solvent și evapora acest solvent.
Unele persoane consideră că acest lucru afectează randamentul deoarece au mai mult produs înainte de a-l utiliza; această supraproducție este doar apă.
Mulțumesc.

 

[rothschild33]

a vrut să clarifice cu unele mesaj anterior, această metodă funcționează cu MDP2P -> MDMA cu doar înlocuirea P2P cu MDP2P?

 

[btcboss2022]

Da, dar cu raportul molar corect.

 

[rothschild33]

ar fi acetatul de etil o alternativă viabilă la DCM?

 

[G.Patton]

1340 g de bază fără metamfetamină din 1932g p2p este 62,4%. Oricum, felicitări!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Nu aveți dreptate. Numărați cu atenție.

 

[Hank Schrader]

Din punct de vedere chimic, metamfetamina este metamfetamină. Indiferent de metoda prin care este obținută, borohidridă sau hidrogenare etc...
Dar ca să fiu sincer, metamfetamina NaBH4 este foarte inferioară în ceea ce privește timpul de acțiune și calitatea.
Poate impurități minime care rămân în alte metode de producție și dau un efect specific produsului.
În cazul borohidridei, timpul de acțiune este de până la 16-18 ore și doze mari de produs racemic.
Cred că persoanele care au sintetizat metamfetamina din borohidridă ar fi de acord cu mine.
De exemplu, metamfetamina obținută prin metoda leukart și împărțită în izomeri este eficientă timp de aproape 2 zile.
Metamfetamina primită prin borohidridă de sodiu și separată în izomeri acționează doar 16 ore și doza mai mare.
Absența impurităților în bază este garantată prin distilarea fracționată și divizarea în izomeri.
Desigur, acest lucru sună foarte ciudat, deoarece din punct de vedere chimic, metamfetamina este metamfetamină, dar, după cum arată practica, nu este așa.
Folosind exemplul Viagra, vă pot spune că fizer este unic în producția de sildenefil, iar dacă îl comparați cu genericele care au o cantitate similară de ingredient activ, veți simți diferența.

 

[mithyl2]

De ce este metamfetamina NaBH4 inferioară? și există o modalitate de a o face la fel de calitativă ca alte căi de sinteză?

 

[Smahk]

10% metilamină în metanol (p/p) - 1000 ml cu 100 g MeNH2 (~3 moli

pentru a face acest lucru din metilamină hcl, am fost instruit cu această procedură ? Este ea corectă? Mulțumesc!

se adaugă echivalentul de NaOH și metilamină hcl
Se extrage cu dcm
Se îndepărtează dcm
Se dizolvă în h20 în raport

 

[G.Patton]

MeNH2 este gaz în condiții normale

 

[Davidrobinson]

După cum se aude, probabil că vei ajunge mort încurcându-te cu chestiile astea. Nu știți nimic despre asta

 

[mithyl2]

Există o alternativă mai ieftină la un Rotavap pe care o pot utiliza?

 

[Sciencenutz]

Deci, dacă aș face o producție mai mare de 25 kg de P2P, aș crea 2mol de apă pentru 138 g de P2P? Deci ar trebui să absorb 6521 ml de apă din 25 kg? Pare o cantitate mare de apă, poate confirma cineva acest lucru?

 

[curiousgeorge]

Acest lucru este literalmente atât de interesant.

 

[mithyl2]

Încă mă interesez de acest lucru, dar am nevoie de un sfat de aici.

am dreptate să cred că nu va fi în regulă să efectuez această sinteză dacă nu am o hotă? (din cauza faptului că metilamina este expusă la aer în baia mea, eu purtând un aparat de respirat și fereastra deschisă și cam atât).

 

[G.Patton]

Puteți să o realizați într-un loc de muncă bine ventilat.

 

[mithyl2]

ce poate fi utilizat în loc de diclormetan?

 

[Sciencenutz]

Toluenul va fi în regulă, dar atunci va fi pe stratul superior

 

[mithyl2]

credeți că ar fi nevoie de ajustări ale cantității atunci când folosesc toluen?

 

[Sciencenutz]

Cantitatea ca volum necesar pentru a extrage totul? Aș folosi aceeași cantitate ca DCM și aș continua să extrag până când toluenul nu mai are culoare, deci ați extras tot uleiul