Aveți nevoie de ajutor cu privire la sinteza Mcat via propio

[MasoN]

Bună băieți, Am folosit această rețetă cu prietenul meu, dar am avut unele probleme cu ea, Ne-am descurcat bine până la etapa metilamină. Dar în aminare prin metilamină, soluția nu își schimbă culoarea ca instrucțiunile (ia un pic de galben în primele ore, apoi nu se schimbă sensibil chiar și pentru 1 zi!)
La primele încercări am pus doar condensator de reflux, dar am citit niște chestii că pluta ar fi mai bună pentru reținerea metilaminei, așa că am încercat și asta, a existat o îmbunătățire a culorii, dar nu și a randamentului final,
ar putea fi cauzată de volatilitatea ridicată a metilaminei? Am menținut temperatura sub 35' C și am împărțit adiția de metilamină în 3 sau 4 porții timp de 10 până la 12 ore

Din această cauză, produsul nostru final abia ajungea la câteva grame

cântarul nostru a fost de 25 g propio
Și fabricăm propriul nostru HBr prin PBr și H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Bună ziua,
Personal, am descoperit că adăugarea deodată a întregii soluții de metilamină funcționează cel mai bine și cel mai rapid, dacă culoarea amestecului de reacție progresează spre o culoare galben pal opacă și rămâne acolo mai mult de 40 de minute, aminarea ar trebui să fie completă și reacția ar trebui stinsă cu apă distilată, acordarea unui timp mai lung ar putea reduce randamentul, deoarece încep să se formeze produse de reacție secundare, în acest timp ar trebui să se agite energic. În ceea ce privește condensatorul, mi se pare exagerat, deoarece am folosit o coloană Vigrux în trecut și nu am putut observa nicio îmbunătățire față de etanșarea parțială a balonului de reacție (nu etanșați niciodată complet balonul de reacție, deoarece ar putea duce la o creștere a presiunii); un condensator de reflux este obligatoriu dacă intenționați să încălziți reacția la peste 39 °C (în cazul în care se utilizează DCM ca solvent); vă sfătuiesc să nu încălziți reacția, ci să o lăsați să se producă fără a controla temperatura.

 

[MasoN]

Sunteți sigur că galbenul pal este suficient?
Atunci de ce acești experți așteaptă până când apare culoarea roșie/maronie?
Și cât de mult a fost randamentul dumneavoastră?
Vă mulțumim pentru răspunsul dvs.

 

[AgamemnonFromTroy]

Culoarea finală depinde și de solvent, pentru DCM un galben pal este bun, dar asigurați-vă că îl lăsați un timp după ce culoarea nu se mai schimbă pentru a fi siguri că nu există substat nereacționat, deoarece este foarte iritant și o durere în fund pentru a fi eliminat după aceea. Dacă devine roșiatică, atunci produsele s-ar putea să se fi oxidat. Randamentul meu maxim este de peste 90 %.

 

[MasoN]

Bine, dragă
Vom retesta sinteza în curând. Mâna mea este ruptă acum

 

[Acidosis]

Galben fluorescent este culoarea

 

[MasoN]

Frumos
Totuși, nu-mi dau seama de ce în aceste tutoriale au ajuns la un roșu închis în ciuda utilizării DCM ca solvent

 

[MasoN]

@HectorFromTroy îmi puteți spune povestea?

 

[AgamemnonFromTroy]

Nu sunt sigur, dar ar putea avea legătură cu evitarea contaminării produsului final cu bromocetonă.

 

[terads]

Salut hector
Cum putem fi siguri de calitatea propiohenonei noastre dacă nu avem nicio cunoștință despre care propiohenonă este originală și face eficientă în această reacție

 

[AgamemnonFromTroy]

Analiza punctului de topire: trebuie să determinați punctul de topire și să îl comparați cu valorile cunoscute.

 

[WillD]

Câtă bromocetonă ai obținut în prima etapă? Sunteți sigur că a mers bine?

 

[MasoN]

Ei bine, nu am măsurat greutatea tht, dar cred că a avut un proces bun, deoarece culoarea și așteptările noastre
Am făcut Hbr din 20g KBr și 15ml H2SO4 și am calculat că este suficient pentru cântarul nostru
Problema noastră a fost etapa de aminare, deoarece culoarea nu s-a schimbat ca în videoclipuri

 

[MasoN]

Aceste imagini au fost realizate la câteva ore după adăugarea tuturor porțiunilor de metilamină

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Cât DCM ați utilizat?

 

[MasoN]

75 ml după procesul de bromurare

 

[AgamemnonFromTroy]

De asemenea, ar putea fi posibil ca o parte din DCM să se fi evaporat din cauza adăugării metilaminei în timp. De asemenea, cred că există prea multă apă în raport cu cantitatea de DCM de pe fund. Am atașat o imagine cu modul în care arată după ce am stins reacția și am transferat-o într-o pâlnie sep și am spălat-o de 2 ori cu apă distilată.

 

[MasoN]

Înțeleg punctele dvs. de vedere, dar ele nu par atât de eficiente încât să facă produsul nostru de rahat.
Apa în exces nu pot să cred că ar putea schimba orice circumstanțe.

O altă întrebare pe care o am..
propiofenona dvs. este incoloră sau un pic galbenă?

 

[AgamemnonFromTroy]

Apa din amestecul de reacție încetinește cu siguranță totul, încercați să evitați excesul de apă.
Pentru substratul meu, acesta are o ușoară nuanță de galben, atât halogenat, cât și nehalogenat.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Nu m-am gândit la asta. Mulțumesc mult pentru ajutorul dvs.
Voi împărtăși producția mea ulterioară în curând