Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[GhostChemist]

Schema reacției:

Echipament și sticlărie:

• Reactor discontinuu de 50 L cu un condensator de reflux, un agitator superior și un aparat de încălzire într-o instalație;
• pâlnie de picurare;
• Pâlnie convențională;
• Termometru de laborator (până la 150 °С);
• Mai multe găleți pentru 10 și 20 L;
• Butelie de măsurat pentru 1 L;
• Sursă de vid;
• Balanță de laborator (1-2000 g este adecvată);
• Baie de apă rece sours pentru condensatorul de reflux;
• Filtru Nutsche;
• Hârtii indicatoare depH;
• 5 L x2 Beakers;
• Congelator;
• Farfurii Pyrex pentru cristalizare;

Reactivi:

• Alcool izopropilic (IPA) 20 L;
• Apă distilată 6,2 L;
• Borohidridă de sodiu (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenil-2-propanonă) 1000 g;
• Clorură de cupru (II) (CuCl2) 105 g;
• Hidroxid de sodiu (NaOH) soluție apoasă 25% 8 L;
• Acetonă uscată 2,5 L;
• Acid sulfuric (sau acid ortofosforic);

Sinteza amfetaminei

• Novator
• 4 aprilie 2023
• 55

Sinteza amfetaminei prin aminare reductivă NaBH4 din P2NP...

Sinteză:

1. Seadaugă un amestec de IPA și H2O 2:1 (18 litri) la un reactor discontinuu de 50 L.
2 . NaBH4 solid (1739 g) se adaugă într-o singură porție și se pornește agitatorul.
3 . P2NP pur (1000 g) se adaugă în mai multe porții mici pentru a menține temperatura amestecului sub 60 °С.

P2NP (fenil-2-propanonă)

4. O soluție de CuCl2 (105 g) în apă (200 ml) se adaugă încet, în picături, pentru a menține temperatura amestecului sub 80 °С.

CuCl2 și CuCl2*2H2O

5. Ulterior, reacția se menține la 80 °C timp de 30 de minute cu ajutorul încălzirii externe.
6 . La amestecul de reacție se adaugă o soluție apoasă de NaOH (8 litri 25%) și se separă straturile.
7 . Faza apoasă se extrage cu 8 litri de IPA. Baza liberă de amfetamină se dizolvă în IPA și densitatea stratului IPA se modifică, prin urmare, se separă de stratul apos.
8. IPA de la extragerea din etapa 7 se evaporă sub vid pentru a obține un ulei de bază fără amfetamină și se combină cu baza liberă de la etapa 6.
9. Uleiul de bază fără amfetamină se dizolvă în 2 L de acetonă uscată.
10. Acidul sulfuric (sau acidul ortofosforic) se adaugă picătură cu picătură pentru a ajunge la pH 6 (cu agitare constantă).
11. Apoi, amestecul se introduce în congelator timp de 12 ore.
12. După procedura de cristalizare în congelator, suspensia de sare de amfetamină se filtrează cu ajutorul filtrului nutsche și se spală cu acetonă rece uscată până la culoarea albă. Acetona provenită din procedura de spălare poate fi cristalizată astfel cum se descrie la etapele 11-12 (calitatea sării de amfetamină din această soluție va fi mai scăzută).
Randamentul reacției este de 60-70 %.

 

[Sasha89]

Mai întâi de toate, vă mulțumesc foarte mult pentru aceste rute de sinteză foarte interesante.
Este un reactor de sticlă 30l utilizabil pentru această cale? (Ceva de genul că u vedea pe imagine)
Și cum realizați agitarea? Folosiți un agitator electric aerian?

 

[WillD]

da
Am nevoie de un agitator de sus pentru acest tip de balon

 

[rickyrick]

Dacă scalați această reacție, scalați totul sau extragerea stratului apos cu IPA nu trebuie să fie scalată linear?

 

[MadHatter]

Aceasta este o sinteză foarte bună, fără deșeuri de mercur sau posibila contaminare cu mercur generată de reducerea Al/Hg. Am văzut-o pe The Vespiary în urmă cu câteva luni și aveam de gând să scriu un articol aici după ce aș fi încercat-o eu însumi. Dar, ca de obicei, voi mi-ați luat-o înainte . Mulțumesc pentru textul excelent!

 

[diogenes]

Este posibilă reducerea dimensiunii? Am toate ingredientele, dar aș prefera să încerc mai întâi la scară mică.

 

[Uncle Lee]

Această reacție este foarte bună la scară mică
Într-o reacție la scară largă, încercarea de a controla exotermia și cantitatea mare de spumă prin introducerea lentă a soluției de CuCl2 în balon nu va oferi un randament ridicat, este posibil să nu existe decât nitroalcani, iar concentrația de nanoparticule va fi prea mică pentru a reduce nitro, trebuie utilizat cel mai mare balon posibil și trebuie adăugată întreaga soluție de CuCl2 dintr-o dată

 

[RickyKasso]

Ce considerați a fi "scară mică"? Există o cantitate specifică de P2NP și cantitățile respective de alte substanțe chimice pentru a avea cea mai optimă și ușoară reacție?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Bună ziua,

Este normal să am un precipitat solid după punctul 6? Am făcut de două ori cu același rezultat pe care tocmai l-am filtrat.
Mulțumesc.

 

[WillD]

Da, un precipitat insolubil ar trebui să cadă. Deci, eliminăm excesul de săruri, obținând baza.

 

[syntheticdrugs]

William DampierBună ziua, pot folosi altceva în loc de borohidridă de sodiu în această reacție?

 

[G.Patton]

Alo, da. Al/Hg, LAH, Pd/C și H2, Ni/Re și H2. Ultimele două nu sunt recomandate pentru un novice.

 

[Sasha89]

Care este cel mai bun mod de a efectua o extracție cu cantități atât de mari, de a agita bine și apoi de a decanta?
și distilarea trebuie să se efectueze în vid sau IPA poate fi, de asemenea, distilată în mod normal?

Scuze pentru ultima scriere în germană, nu am văzut că autotranslatorul era activat

 

[WillD]

Alcoolul (sau alt solvent de extracție) trebuie evaporat, altfel cristalizarea produsului final va fi o problemă.

 

[Sasha89]

este posibil să efectuați distilarea în vid cu o pompă cu următoarele specificații:
Debit (max.): 5,5 l/min.
Vid final (max.): 160 mbar (abs.)

și care ar fi punctul de fierbere al IPA cu utilizarea acestei pompe

 

[Montecristo]

Există riscuri majore cu acest sintetizator?

 

[WillD]

Reacția cu borohidridă de sodiu poate scăpa de sub control dacă nu monitorizați temperatura. În plus, compușii de cupru cu dispersie mică pot interfera cu purificarea produsului final.

 

[V€ctor Company]

Dacă
reacția cu borohidridă de sodiu scapă de sub control, ce pot face în această privință, sinteza este greșită? Dacă există mici compuși de cupru dispersați, este imposibil să îi elimin la purificare?

 

[InLikeFlynn]

Am avut o erupție de p2np după o adăugare rapidă neintenționată cu nabh4, care nu a avut niciun efect negativ asupra produsului meu final.

Am filtrat toți compușii de cupru cu 2-3 filtre de cafea după ce l-am lăsat să stea după încălzirea la 80c.

 

[Montecristo]

Vă mulțumim!

 

[Mclssmxxl]

La scară mică, elaborarea poate fi înlocuită cu sărarea ipa după alcalinizare și extragerea cu, să zicem, toluen, apoi uscată pe ceva adecvat? Nu văd de ce nu, dar poate îmi scapă ceva. nu dețin un rotovap.

 

[Sasha89]

Ce utilizați pentru încălzirea externă pentru a menține temperatura la 80 °c timp de 30 de minute?

 

[GDC]

Vas de metal pentru hrănirea câinilor cu apă.

 

[Mclssmxxl]

Plită încinsă, manta de încălzire (ar putea fi prea mult chiar și la foc mic), cu siguranță nu flacără deschisă.

 

[G.Patton]

Merită utilizat reactorul chimic Batch pentru această scară.

 

[Sasha89]

După zeci de sinteze reușite, de data aceasta chiar am eșuat.
reactorul meu de sticlă a avut o mică fisură care, din păcate, a dus la una mare și, prin urmare, a devenit permeabil. Din fericire, acest lucru s-a întâmplat cu puțin timp înainte de adăugarea de CuCl2. Am oprit apoi sinteza, am stins reacția cu H2o și am pus-o într-o canistră.
Întrebarea mea acum: Amestecul de NabH4 și P2NP poate fi separat în vreun fel, astfel încât ambele să poată fi returnate la formele lor inițiale? astfel încât să poată fi utilizat din nou pentru o nouă sinteză.