NaBH4 este dizolvat în IPA/H2O? În acest caz, răspunsul - nu. Cel mai bun lucru pe care îl puteți face - puneți amestecul în frigider.
Last edited by a moderator:
Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Am găsit, de asemenea, o reducere cu borohidridă de sodiu sau potasiu fără utilizarea clorurii de cupru, doar cu acid acetic.
Procedură generală
Utilizați următoarele cantități de reactivi:- 1 mol eq. de orice arilnitrostiren
- 1,25 mol eq. borohidridă de potasiu sau sodiu1
- Aproximativ 5* greutate a nitrotirenului în ml de IPA (de exemplu, 10 g P2NP necesită 50 ml IPA)
- 2/5 din volumul de IPA utilizat de dH2O
După ce s-a adăugat tot substratul, continuați să agitați amestecul timp de 30 de minute. Culoarea amestecului trebuie să fie mult mai palidă decât cea a nitrotirenului2. Se adaugă acid acetic diluat (32-80%) picătură cu picătură până la încetarea efervescenței. Se adaugă sare de masă solidă neiodată, amestecând puternic, până când nu se mai dizolvă. Se filtrează amestecul prin aspirație, pentru a îndepărta orice rest de sare și borați. Clătiți tortul filtrant cu puțină IPA proaspătă. Stratul de IPA, care conține produsul, va pluti deasupra apei. Izolați stratul de IPA și aruncați apa.
În acest moment, reacția s-a încheiat, iar stratul IPA conține un produs suficient de pur pentru CTH, Zn/Format, reducerea nitro cu SnCl2 sau oricare ar fi preferința dumneavoastră. Prin urmare, utilizați pur și simplu această IPA în mod direct.
ce înseamnă 5m IPA? 0,4 de apă?? Whaaat? Omule, trebuie să vă reprezentați mințile într-un limbaj de înțeles comun...
???
???
Last edited by a moderator:
litere ortografiate rapid și scăpate. Eu zic că am citit undeva și au dat astfel de proporții. la 5ml de IPA / 1g de P2NP și 0,4 ori volumul de H2O în RBF a fost aruncat 6 mol eq. de NaBH4.
prin urmare, numărând proporțiile lor, 5000ml de IPA și 2000ml de apă iese.... și aici în rețetă este 18l 2: 1 sau 12l: 6l.
prin urmare, numărând proporțiile lor, 5000ml de IPA și 2000ml de apă iese.... și aici în rețetă este 18l 2: 1 sau 12l: 6l.
Bună ziua,
Am făcut-o la scară mare pentru prima dată cu echipament profesional și schimbări mici și am avut 1 litru de freebase de foarte bună calitate și curat pentru fiecare kg de P2NP.
Una dintre cele mai bune rute pentru acest produs.
Mulțumesc.
Am făcut-o la scară mare pentru prima dată cu echipament profesional și schimbări mici și am avut 1 litru de freebase de foarte bună calitate și curat pentru fiecare kg de P2NP.
Una dintre cele mai bune rute pentru acest produs.
Mulțumesc.
Iată detaliile exacte ale modului în care am procedat, trebuie să o fac în aceste cantități pentru că nu am avut suficientă borohidridă de sodiu (sosesc noi comenzi ;-)) și am folosit un reactor de sticlă mare, deci nu acordați atât de multă atenție cantităților, sinteza originală postată aici are cantitățile corecte de produse, concentrați-vă doar pe proces.
Sinteza:
1. Soluția IPA/H2O 2:1 (10,4L) a fost adăugată în reactor și amestecată la temperatura camerei.
2. NaBH4 (500gr) a fost adăugat dintr-o dată în timp ce se agită.
3. P2NP (287gr) a fost adăugat în porții mici, astfel încât temperatura amestecului să nu depășească 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) în apă (57,50 ml) a fost adăugat deodată, temperatura amestecului nu a depășit 80 *С.
5. Ulterior, reacția a fost apoi menținută la 80 °C timp de 30 de minute cu ajutorul încălzirii externe.
6. Amestecul se filtrează cu pâlnia Buchner pentru a-l curăța de reziduurile solide ale CuCl2
7. Soluție apoasă de NaOH 25% (2,3 litri) a fost adăugată la amestecul de reacție se agită 5 minute și odată ce agitarea a încetat se lasă faze separate 1 oră.
8. Faza apoasă a fost ulterior extrasă cu 2,3 litri de IPA.
9. Primul strat separat se amestecă cu extracția IPA și amestecul se usucă cu sulfat de sodiu anhidru, se filtrează cu pâlnia Buchner.
10. IPA a fost evaporată pe vid până la obținerea unui ulei.
11. Uleiului i se adaugă apă pentru a realiza distilarea cu abur.
12. Amestecul distilat se extrage de două ori cu DCM (aproximativ 250 ml de DCM pentru fiecare 2 litri de amestec)
13. Extracția se evaporă pe vid în rotavap până la eliminarea întregului DCM.
14. Se obțin 254gr de bază liberă de amfetamină (ulei transparent cu PH 13)
15. Baza liberă răcită se amestecă cu metanol rece (533 ml).
16. 34,5 ml de acid sulfuric pur răcit se adaugă lent, picătură cu picătură, în timp ce se agită puternic până la PH 6, în timpul acestui proces se formează o pastă din ce în ce mai densă.
17. Se obțin 790gr de "paste" de amfetamină.
18. Amestecul a fost pus în congelator timp de 12 ore.
19. După aceste 12 ore se poate alege dacă se filtrează și se usucă pentru a obține sulfatul de amfetamină(se spală cu acetonă cu acest rezultat curat și pur nu se va schimba nimic), sau se păstrează direct sub formă de "paste" în congelator.
20. Pentru a consuma produsul sub formă de "paste", se ia o porție mică din acesta și se întinde, de exemplu, pe o foaie de hârtie sau pe o placă fierbinte până se usucă.
Sinteza:
1. Soluția IPA/H2O 2:1 (10,4L) a fost adăugată în reactor și amestecată la temperatura camerei.
2. NaBH4 (500gr) a fost adăugat dintr-o dată în timp ce se agită.
3. P2NP (287gr) a fost adăugat în porții mici, astfel încât temperatura amestecului să nu depășească 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) în apă (57,50 ml) a fost adăugat deodată, temperatura amestecului nu a depășit 80 *С.
5. Ulterior, reacția a fost apoi menținută la 80 °C timp de 30 de minute cu ajutorul încălzirii externe.
6. Amestecul se filtrează cu pâlnia Buchner pentru a-l curăța de reziduurile solide ale CuCl2
7. Soluție apoasă de NaOH 25% (2,3 litri) a fost adăugată la amestecul de reacție se agită 5 minute și odată ce agitarea a încetat se lasă faze separate 1 oră.
8. Faza apoasă a fost ulterior extrasă cu 2,3 litri de IPA.
9. Primul strat separat se amestecă cu extracția IPA și amestecul se usucă cu sulfat de sodiu anhidru, se filtrează cu pâlnia Buchner.
10. IPA a fost evaporată pe vid până la obținerea unui ulei.
11. Uleiului i se adaugă apă pentru a realiza distilarea cu abur.
12. Amestecul distilat se extrage de două ori cu DCM (aproximativ 250 ml de DCM pentru fiecare 2 litri de amestec)
13. Extracția se evaporă pe vid în rotavap până la eliminarea întregului DCM.
14. Se obțin 254gr de bază liberă de amfetamină (ulei transparent cu PH 13)
15. Baza liberă răcită se amestecă cu metanol rece (533 ml).
16. 34,5 ml de acid sulfuric pur răcit se adaugă lent, picătură cu picătură, în timp ce se agită puternic până la PH 6, în timpul acestui proces se formează o pastă din ce în ce mai densă.
17. Se obțin 790gr de "paste" de amfetamină.
18. Amestecul a fost pus în congelator timp de 12 ore.
19. După aceste 12 ore se poate alege dacă se filtrează și se usucă pentru a obține sulfatul de amfetamină(se spală cu acetonă cu acest rezultat curat și pur nu se va schimba nimic), sau se păstrează direct sub formă de "paste" în congelator.
20. Pentru a consuma produsul sub formă de "paste", se ia o porție mică din acesta și se întinde, de exemplu, pe o foaie de hârtie sau pe o placă fierbinte până se usucă.
- By Sashinski
După evaporarea ipa într-un evaporator rotativ, obțin întotdeauna un ulei care nu se separă de apă atunci când se adaugă apă pentru distilarea ulterioară cu abur și, prin urmare, nu plutește deasupra, este o soluție omogenă, dacă apoi distilez cu abur fiese, obțin, de asemenea, o soluție tulbure omogenă în balonul receptor. Care ar putea fi motivul pentru aceasta? Știe cineva ce fac greșit? Vă rog să mă ajutați!
Ați obținut un randament de 121%? Sunteți sigur că este vorba de grame, poate mililitri (în acest caz este 107%)? 
Last edited by a moderator:
100% sigur în grame următorul lot voi face poze. Am obținut 254gr de freebase din 287gr de P2NP.
Este pur deoarece a fost distilat și am obținut 790gr de pastă de amfetamină și 760gr după 12 ore în frezzer, ceea ce este practic cel mai bun randament așteptat de la freebase Nu am greutatea sulfatului uscat deoarece nu îl voi usca pe tot într-o singură dată, singurul lucru care ar putea fi în ulei este o cantitate mică de apă și o cantitate foarte foarte mică de DCM care nu a fost distilată complet, nimic altceva. Oricum, lotul următor totul va fi documentat (cu excepția lucrurilor magice de la vrăjitori, desigur ;-)glumesc)
Am primit câteva mesaje private cu întrebări cu privire la proporțiile procesului meu și cred că este mai bine să le clarific în postarea publică, în acest fel veți înțelege de ce am procedat în acest fel și cum:
1- Am un reactor de sticlă de 100L și prima cruce a agitatorului pentru a mișca lichidul este de aproximativ 10L asta înseamnă că mai puțin de 10l nu pot fi agitate în reactorul meu.
2- În ziua sintezei aveam doar 500gr de NaBH4, ceea ce înseamnă de 3,478 ori mai puțin produs decât în sinteza originală (1739gr de Nabh4).
3- Dacă calculați proporțiile sintezei originale împărțite la 3,478 nu vor fi min 10L de care am nevoie pentru reactorul meu, așa că am decis să fac toate proporțiile cu 3,478, cu excepția amestecului de apă și IPA, deoarece acest lucru nu ar afecta procesul, ci doar timpul de distilare. Am folosit amestecul apă-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Pe scurt, am făcut exact proporțiile inițiale împărțite la 3,478 datorită stocului meu de NaBH4, cu excepția amestecului apă-IPA pe care l-am folosit dublu față de cât ar fi trebuit să folosesc pentru a-l putea agita în reactorul meu.
În lotul următor voi reproduce din nou exact acest proces cu poze pentru a arăta cum greutățile, cantitățile și randamentul sunt exact așa cum am detaliat, în lotul următor al celui următor voi face exact sinteza originală pentru a verifica dacă randamentul se schimbă, dar sunt practic sigur că nu s-ar schimba.
Mulțumesc.
1- Am un reactor de sticlă de 100L și prima cruce a agitatorului pentru a mișca lichidul este de aproximativ 10L asta înseamnă că mai puțin de 10l nu pot fi agitate în reactorul meu.
2- În ziua sintezei aveam doar 500gr de NaBH4, ceea ce înseamnă de 3,478 ori mai puțin produs decât în sinteza originală (1739gr de Nabh4).
3- Dacă calculați proporțiile sintezei originale împărțite la 3,478 nu vor fi min 10L de care am nevoie pentru reactorul meu, așa că am decis să fac toate proporțiile cu 3,478, cu excepția amestecului de apă și IPA, deoarece acest lucru nu ar afecta procesul, ci doar timpul de distilare. Am folosit amestecul apă-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Pe scurt, am făcut exact proporțiile inițiale împărțite la 3,478 datorită stocului meu de NaBH4, cu excepția amestecului apă-IPA pe care l-am folosit dublu față de cât ar fi trebuit să folosesc pentru a-l putea agita în reactorul meu.
În lotul următor voi reproduce din nou exact acest proces cu poze pentru a arăta cum greutățile, cantitățile și randamentul sunt exact așa cum am detaliat, în lotul următor al celui următor voi face exact sinteza originală pentru a verifica dacă randamentul se schimbă, dar sunt practic sigur că nu s-ar schimba.
Mulțumesc.
Când am adăugat acid fosforic la lotul meu de 67 g de p2np, nu am obținut prea multe săruri precipitate.
Acest lucru se va schimba în timpul congelării? Am crezut că am urmat instrucțiunile destul de bine.
după adăugarea completă a p2np, treceți direct la cucl? sau ar trebui să aștept să nu mai reacționeze?
Am agitat-o după adăugarea leșiei și am lăsat-o timp de aproximativ o oră, iar la extragerea cu ipa am lăsat-o să se separe și apoi am amestecat din nou de 3/4 ori.
Am distilat în vid ipa la 50-60oC , a fost prea cald?
Poate că l-am acidificat prea repede, deoarece funeelul meu sep avea încă stratul apos (fac 2 extrageri ipa pentru orice eventualitate), așa că am folosit o seringă și nu a fost exact la picătură...
Orice idei? Voi actualiza după ce a fost în congelator peste noapte
Acest lucru se va schimba în timpul congelării? Am crezut că am urmat instrucțiunile destul de bine.
după adăugarea completă a p2np, treceți direct la cucl? sau ar trebui să aștept să nu mai reacționeze?
Am agitat-o după adăugarea leșiei și am lăsat-o timp de aproximativ o oră, iar la extragerea cu ipa am lăsat-o să se separe și apoi am amestecat din nou de 3/4 ori.
Am distilat în vid ipa la 50-60oC , a fost prea cald?
Poate că l-am acidificat prea repede, deoarece funeelul meu sep avea încă stratul apos (fac 2 extrageri ipa pentru orice eventualitate), așa că am folosit o seringă și nu a fost exact la picătură...
Orice idei? Voi actualiza după ce a fost în congelator peste noapte