AVERTISMENT: Fentanilul este extrem de periculos. NU ÎNCERCAȚI această sinteză în absența naloxonei!
DISCLAIMER: Această metodă nu produce fentanil de înaltă puritate (media este de 13,6%, intervalul 0,2%-36,4%)
Lucrarea originală care vorbește despre această procedură poate fi găsită aici.
Fentanilul este un opioid foarte puternic, mult mai puternic decât morfina și heroina.
Procedura de mai jos este o sinteză într-un singur vas. Aceasta este atractivă pentru chimistul clandestin datorită posibilității de a fi realizată în trei etape, toate la temperatura camerei. Singurul inconvenient este necesarul de gaz N₂.
Schema reacției este prezentată mai jos:
La o suspensie agitată de clorhidrat de 4-piperidonă (15,36 g, 0,1 mol) în dicloroetan (450 ml), se adaugă trietilamină (27,87 ml, 0,2 mol) și fenilacetaldehidă (11,17 ml, 0,1 mol) și se agită timp de o jumătate de oră la temperatura camerei sub N2. Ulterior, s-a adăugat triacetoxiborohidridă de sodiu (30 g, 0,14 mol) la amestecul de reacție cu agitare continuă. Amestecul de reacție a fost agitat în continuare timp de 24 h. Anilina (9,12 ml, 0,1 mol), acidul acetic (11,53 ml, 0,2 mol) și triacetoxiborohidrida de sodiu (30 g, 0,14 mol) au fost apoi adăugate și agitate din nou timp de 24 h. Clorura de propionil (26.16 ml, 0,3 mol) a fost apoi adăugată picătură cu picătură și amestecul a fost agitat timp de 2 h. Amestecul de reacție a fost apoi diluat cu diclormetan și spălat cu soluție apoasă de hidroxid de sodiu 4% urmată de apă. Faza organică a fost apoi agitată cu HCl 2N. Stratul organic a fost separat, iar stratul apos a fost extras cu DCM. Faza organică combinată a fost uscată pe sulfat de sodiu și concentrată pentru a obține sarea HCl brută de fentanil. Produsul brut a fost recristalizat cu acetonă pentru a obține pulbere albă de clorhidrat de fentanil. Sarea a fost tratată cu NaOH 20% pentru a obține fentanil care a fost recristalizat din eter de petrol (60-80°)
Randament: 13,44 g (40 %)
p.m. 82-83 °C.
Literatură
Lucrarea privind sinteza fentanilului în acest mod poate fi găsită aici.
DISCLAIMER: Această metodă nu produce fentanil de înaltă puritate (media este de 13,6%, intervalul 0,2%-36,4%)
Lucrarea originală care vorbește despre această procedură poate fi găsită aici.
Fentanilul este un opioid foarte puternic, mult mai puternic decât morfina și heroina.
Procedura de mai jos este o sinteză într-un singur vas. Aceasta este atractivă pentru chimistul clandestin datorită posibilității de a fi realizată în trei etape, toate la temperatura camerei. Singurul inconvenient este necesarul de gaz N₂.
Schema reacției este prezentată mai jos:
La o suspensie agitată de clorhidrat de 4-piperidonă (15,36 g, 0,1 mol) în dicloroetan (450 ml), se adaugă trietilamină (27,87 ml, 0,2 mol) și fenilacetaldehidă (11,17 ml, 0,1 mol) și se agită timp de o jumătate de oră la temperatura camerei sub N2. Ulterior, s-a adăugat triacetoxiborohidridă de sodiu (30 g, 0,14 mol) la amestecul de reacție cu agitare continuă. Amestecul de reacție a fost agitat în continuare timp de 24 h. Anilina (9,12 ml, 0,1 mol), acidul acetic (11,53 ml, 0,2 mol) și triacetoxiborohidrida de sodiu (30 g, 0,14 mol) au fost apoi adăugate și agitate din nou timp de 24 h. Clorura de propionil (26.16 ml, 0,3 mol) a fost apoi adăugată picătură cu picătură și amestecul a fost agitat timp de 2 h. Amestecul de reacție a fost apoi diluat cu diclormetan și spălat cu soluție apoasă de hidroxid de sodiu 4% urmată de apă. Faza organică a fost apoi agitată cu HCl 2N. Stratul organic a fost separat, iar stratul apos a fost extras cu DCM. Faza organică combinată a fost uscată pe sulfat de sodiu și concentrată pentru a obține sarea HCl brută de fentanil. Produsul brut a fost recristalizat cu acetonă pentru a obține pulbere albă de clorhidrat de fentanil. Sarea a fost tratată cu NaOH 20% pentru a obține fentanil care a fost recristalizat din eter de petrol (60-80°)
Randament: 13,44 g (40 %)
p.m. 82-83 °C.
Literatură
Lucrarea privind sinteza fentanilului în acest mod poate fi găsită aici.