Introducere
Hidroliza eteri de glicidat BMK este reprezentată în acest subiect. Procedura este aceeași pentru esterii etilici (Et) [cas 41232-97-7] și metilici (Me) [cas 80532-66-7] ai acidului glicidic. În cazul sării de sodiu (Na) a acestui acid [cas 5449-12-7], puteți sări peste prima etapă de adăugare a NaOH și să începeți de la hidroliza acidă. În plus, este descrisă metoda de purificare a P2P obținut. Această procedură trebuie urmată pentru a obține fenilacetonă pură (P2P) pentru sinteze ulterioare de metamfetamină sau amfetamină.
Furnizorii de eteri de glicidat BMK pot fi găsiți în BB Listing.
Grad de dificultate: 2/10
Furnizorii de eteri de glicidat BMK pot fi găsiți în BB Listing.
Grad de dificultate: 2/10
Echipament și sticlărie:
- Balon cu fund rotund de 1000 ml;
- Condensator de reflux;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Hârtie indicatoare de pH;
- Sursă de vid (opțional);
- Aparat Rotovap (opțional);
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Pahare de 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2;
- Agitatormagnetic sau de top cu o placă de încălzire;
- Baie de apă;
- Funel;
- 1000 mL Pâlnie de separare;
- Instalație de distilare în vid (opțional);
Reactivi.
- 100 g BMK eteri de glicidat (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH sau KOH;
- ~80 ml HCl (35%) sau 100 ml H2SO4 (45%);
- ~600 ml DCM sau eter de petrol;
- ~100 g MgSO4 sau Na2SO4;
- ~500-600 ml apă distilată;
- ~ 50 g NaCl (opțional);
Hidroliza glicidaților BMK
1. NaOH (sau KOH) 20 g se dizolvă în 250-300 ml apă distilată sub agitare. Amestecul de reacție (Rm) trebuie răcit la temperatura camerei. Se adaugă glicidat de BMK 100 g (metil sau etil ester) și se dizolvă complet. O parte din BMK este hidrolizată în timpul acestei proceduri și plutește ca un ulei la suprafața Rm. Rm se fierbe timp de 1 h la 75-80 °C cu uncondensator dereflux.
2. Apoi, 200 ml HCl (35%) sau 240 ml H2SO4 (45%) se adaugă în porții mici la Rm și se încălzește la 80-90 °C și se fierbe timp de 3 h. Rm trebuie să se răcească la temperatura camerei, precipitatul se filtrează.
3. Soluția de reacție se extrage cu DCM sau eter de petrol 3 x 100 ml. Extractul se spală de mai multe ori cu saramură până la pH 7 neutru. Extractul se usucă cu MgSO4 (sau Na2SO4) (opțional) și se filtrează solidele.
4. Se distilează un solvent organic (DCM sau eter de petrol) pentru a obține 65 ml de P2P.
2. Apoi, 200 ml HCl (35%) sau 240 ml H2SO4 (45%) se adaugă în porții mici la Rm și se încălzește la 80-90 °C și se fierbe timp de 3 h. Rm trebuie să se răcească la temperatura camerei, precipitatul se filtrează.
3. Soluția de reacție se extrage cu DCM sau eter de petrol 3 x 100 ml. Extractul se spală de mai multe ori cu saramură până la pH 7 neutru. Extractul se usucă cu MgSO4 (sau Na2SO4) (opțional) și se filtrează solidele.
4. Se distilează un solvent organic (DCM sau eter de petrol) pentru a obține 65 ml de P2P.
Sinteza fenilacetonei (P2P) prin glicidat de etil BMK
...
Purificarea P2P
1. Fenilacetona rezultată (P2P) se transferă într-un balon cu fund rotund cu apă distilată 1:1 (p/p) și se distilează cu abur sub vid.
2. P2P purificată din balonul receptor se extrage din amestecul de apă cu DCM (sau eter petroleum) 3 x 100 mL. Extractul se usucă cu MgSO4 (sau Na2SO4).
3. Soluția rezultată se filtrează de solide (agent de uscare) și apoi se distilează un solvent organic.
2. P2P purificată din balonul receptor se extrage din amestecul de apă cu DCM (sau eter petroleum) 3 x 100 mL. Extractul se usucă cu MgSO4 (sau Na2SO4).
3. Soluția rezultată se filtrează de solide (agent de uscare) și apoi se distilează un solvent organic.
cu cu
Fenilacetona poate fi depozitată timp îndelungat într-un recipient sigilat în congelator. Se recomandă distilarea acesteia înainte de alte sinteze de metamfetamină sau amfetamină. Evitați lumina directă a soarelui pe fenilacetonă și expunerea la temperaturi ridicate.
Last edited:
