Sinteza P2P din eteri de glicidat BMK

[caesare.robot]

SWIM a început cu[cas 5449-12-7] după 4h de încălzire a obținut un strat apos deasupra și un strat uleios dedesubt... ce nu a mers? prea mult acid?

 

[caesare.robot]

încercările ulterioare cu cas 5449-12-7 și pasul 1 al metodei descrise au dat rezultate corecte și stabile!

 

[Evilcarrot2]

Poate fi utilizat cas 77-83-8?

 

[G.Patton]

nu, nu veți obține P2P

 

[Evilcarrot2]

Ca întotdeauna, vă mulțumesc

 

[ossi]

poate acest lucru funcționează cu benzilcianid?

 

[G.Patton]

nu

 

[Costa]

Bună ziua, ați putea răspunde la câteva întrebări?

3.- Care este pH-ul în această etapă după wahsing cu DCM? Spălarea cu saramură este obligatorie? Dacă da, care este concentrația soluției de NaCl?
4.- Aceasta este o distilare simplă la punctul de boling al DCM (aproximativ 40ºC) corect?

5.- Purificarea P2P este demnă în termeni de randament pentru a ajunge la amfetamină? Dacă da, știți cu cât crește?

1.- Ce rost are amestecarea cu apă (65 ml) și distilarea din nou pentru a separa de apă? sau am putea avea unele componente nedorite?
Care este presiunea și temperatura în această etapă pentru distilarea în vid?
Este posibilă distilarea simplă fără vid? În jurul punctului de fierbere al apei (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% NaCl aq este în regulă și da. Este necesar.
>4
Da, aveți dreptate. Puteți utiliza rotovap.
>P2P Purificarea merită în termeni de randament pentru a ajunge la amfetamină? Dacă da, știți cu cât crește?
Da, este necesară. Nu pot spune cu siguranță. Diferența poate varia foarte mult.
>1.- Ce rost are să amesteci cu apă (65 ml), și să distilezi din nou pentru a separa de apă?
citiți despre distilarea cu abur în secțiunea FAQ a laboratorului
>Care este presiunea și temperatura în această etapă pentru distilarea în vid?
Este posibilă distilarea simplă fără vid? În jurul punctului de fierbere al apei (100ºC)

Depinde de vid, nu vă pot răspunde. Cred că este imposibil, vă veți strica p2p cu temperatura ridicată (probabil).

 

[Costa]

Mulțumesc foarte mult pentru răspunsul rapid!

 

[Costa]

Bună ziua!
Am făcut acest proces, iar după acest pas:
"2. Apoi, 200 ml HCl (35%) sau 240 ml H2SO4 (45%) se adaugă în porții mici la Rm și se încălzesc la 80-90 °C și se stirează timp de 3 h. Rm trebuie să fie răcit la temperatura camerei, precipitatul se filtrează."
Aceasta este ceea ce am obținut (a se vedea imaginea de mai jos). Este acesta aspectul așteptat al reacției? și întrebarea mea este: acest strat superior este deja P2P? ar trebui să pun deoparte acest strat (și să-l păstrez) și să adaug DCM la restul (stratul inferior) pentru a extrage P2P-ul rămas de acolo?

Mulțumesc anticipat!

 

[G.Patton]

Bună ziua, da, este vorba de ulei P2P. Trebuie să separați straturile și apoi să extrageți stratul de apă (inferior) prin DCM. Apoi, combinați uleiul p2p cu extractele DCM și urmați instrucțiunile (spălați cu saramură și așa mai departe).

 

[Costa]

Spălarea extractului (ulei P2P) cu saramură se face în același mod ca spălarea cu DCM? Adică, atunci când adaug saramură la P2P voi obține două straturi? În acest caz pe care trebuie să îl păstrez?

 

[G.Patton]

Da, turnați soluția de saramură în pâlnia separatoare cu DCM și P2P, agitați câteva minute și decantați. Aveți nevoie de stratul organic. Verificați pH-ul saramurii după spălare. Trebuie să fie în jur de 7 pH.

 

[Costa]

Bună, am urmat procedura pas cu pas, așa cum se menționează în instrucțiuni și nu a funcționat. Am făcut mai multe extracții ale "apei" (stratul inferior) folosind DCM și odată ce le-am combinat (turnând peste stratul P2P), a existat un fel de reacție deoarece au apărut multe solide. Oricum, am continuat procedura, pentru orice eventualitate; așa că am adăugat saramura (NaCl + apă) și a fost și mai rău...
În ultimul mesaj ați spus că ar trebui să adaug DMC și saramura în același timp, așa că astăzi voi încerca să urmez această metodă.

Ați spus că trebuie să verific pH-ul saramurii; la ce se referă "saramura"? este vorba de stratul cu NaCl (stratul rămas după ce am separat stratul uleios cu P2P)? adăugarea de NaCl este doar pentru a crește pH-ul? de ce se utilizează NaCl în loc de NaOH pentru acest obiectiv?

 

[G.Patton]

Bună.
Nu am nicio idee despre ce este vorba, ați verificat precursorul? Ce utilizați pentru această sinteză?

Am scris că trebuie să le adăugați într-o singură pâlnie de separare, nu există nicio diferență de secvență de adăugare.

Puteți folosi apă distilată pentru spălarea extractului. Saramura (soluție aq de NaCl) se utilizează pentru a spăla urmele de acid din extractul P2P. Este ușor, ieftin și sigur. De asemenea, este mai convenabil să separați straturile cu saramură. Trebuie să spălați extractul organic cu saramură până la un pH neutru de 7.

 

[Costa]

Grozav, mulțumesc! Voi face extracția combinând DCM și saramură. Doar o întrebare, trebuie să fac 3 extracții cu 100 ml DCM + saramură; dar, câtă saramură pe fiecare extracție? nu contează?

 

[G.Patton]

Trebuie să efectuați extracția prin DCM și apoi spălați extractul DCM cu apă sărată. Este important. Citiți manualul cu atenție și încercați să înțelegeți sensul fiecărui pas. În cazul opus, veți extrage apa prin saramură.

 

[Costa]

Nu am nicio idee despre ce este vorba, ați verificat precursorul? Ce utilizați pentru această sinteză?

Am folosit: cas 5449-12-7. Am scos stratul P2P și cu restul am făcut extracțiile cu DCM. Fiecare extracție (stratul uleios obținut la adăugarea DCM), le-am combinat cu P2P. Atunci a apărut precipitatul.

Astăzi nu voi combina P2P cu extracțiile, pentru orice eventualitate... Voi face extracțiile cu DCM și fiecare extract, le voi spăla cu saramură, așa cum ați spus. Să vedem ce se întâmplă.

Mulțumesc.

 

[G.Patton]

>>>strat uleios obținut la adăugarea DCM
nu uleios, veți obține DCM cu P2P dizolvat acolo.

 

[Costa]

Bună, așa cum am spus, am repetat procesul urmând pas cu pas instrucțiunile din document (și comentariile tale). Am obținut exact același produs la acest pas:

Am luat stratul uleios (stratul superior, care are P2P) și odată ce s-a răcit după 10 minute are acest aspect:

.

Apoi am adăugat DCM peste celălalt strat (cel cu "apă") pentru a face prima extracție, însă, acesta a fost aspectul amestecului:

după cum puteți vedea, era un fel de precipitat alb pe fund, nu erau două straturi, doar solidele albe și restul.
Ce am făcut greșit? Documentul nu este foarte clar...
Mulțumesc anticipat și îmi cer scuze pentru atâtea întrebări, dar acest proces este o durere de cap...

 

[G.Patton]

Este destul de ciudat. Verificați cas 5449-12-7 mp. De asemenea, puteți lua solidul portocaliu "p2p oil" din paharul dvs. de laborator (luați câteva grame) și dizolvați-l în apă la temperatura camerei sau cu o ușoară încălzire (aproximativ 30 de grade C). Cred că acest solid este o sare solubilă în apă. Dacă veți obține un strat uleios pe partea superioară, am dreptate.