Sinteza P2P din eteri de glicidat BMK

[Saul]

acesta este preparatul de fenilacetonă P2P CAS 103-79-7 utilizat de acid glicidic BMK (sare de sodiu) CAS 5449-12-7 cu ingredientul principal acid sulfonic cu o rezistență de 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
vom prepara 1 kg de BMK
luăm un balon de 5 litri cu gât dublu
adăugați 500 ml de apă clocotită . începeți cu mixerul.
acum adăugați încet 1 kg de sare BMK. apoi adăugați 1 litru de acid sulfonic. acum conectați refluxul și încălziți conținutul balonului la temperatura maximă. plus minus 130°c. utilizați un mixer puternic
Lăsați să fiarbă în reflux timp de 4 ore.
luați stratul superior și turnați-l într-o cană de măsurat.
lăsați stratul inferior să se răcească și păstrați-l pentru data viitoare. ( nu avem deșeuri chimice pentru această metodă de preparare)

acum fierbeți 1 litru de apă și adăugați-l în paharul de măsurare. folosiți un mixer manual pentru a amesteca totul.
După ce amestecați timp de câteva minute, lăsați paharul de măsurare să se răcească la temperatura camerei.
îndepărtați stratul alb superior (acesta este apă și deșeuri de care nu avem nevoie)
stratul inferior este P2P purificat și gata de utilizare.

ps: în acest preparat nu trebuie să ne facem griji cu privire la apa care rămâne în P2P deoarece apa cântărește mai puțin decât P2P

ps2: dacă păstrați aceste proporții, P2P va avea o valoare a ph-ului de 4 .
dacă folosiți mai mult acid sulfonic, valoarea ph-ului va scădea la 1. Prin urmare, nu este necesar să folosiți prea mult acid sulfonic.

 

[w2x3f5]

Am încercat versiunea dvs. de sinteză, dar nu am folosit apă, sinteza are loc prin iradiere cu microunde. La un moment dat, temperatura a scăzut brusc de la 110 grade la 50 de grade, reacția fiind încă violentă. Ați observat o scădere a temperaturii când începe emisia de dioxid de carbon?

 

[cernalit0000]

bună seara o întrebare 1k bmk 5449-12-7. Relizați cu 1k fosforic. Inferioară la ph 3 purificată.
la sfârșit rindios. 200g pulbere este normal sau în q eșuează??

 

[w2x3f5]

Îmi puteți scrie în limba engleză în mesaje private

 

[btcboss2022]

De ce vorbiți despre acid sulfonic când CAS-ul este acid fosforic? Sunt produse diferite.

 

[diogenes]

Tocmai voiam să pun aceeași întrebare. TOR folosești acid sulfonic sau fosfonic (H3PO3)?

 

[merlin]

Ar fi bine dacă am avea una ca aceasta pmk to mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure, cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Poate cineva să mă sfătuiască care precursor este cel mai bun de cumpărat, adică cel mai sigur de expediat în Europa? Este vreuna dintre pulberile BMK legală - unde poate fi verificat acest lucru? Sunt un pic confuz, deoarece există mai multe versiuni disponibile.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Și eu am aceeași problemă ca @Costa. Primul lot pe care l-am făcut a ieșit bine.
Al doilea lot a făcut cu o cantitate mai mare același raport ,urmând aceleași instrucțiuni, de asemenea, precipitat grumaz după răcire în jos trecut 30 de grade. Știe cineva de ce? Mulțumesc.

 

[G.Patton]

Bună, i-am scris soluția mea lui @Costa, dar nu mi-a răspuns cu privire la rezultatul său. Puteți încerca teoria mea și puteți răspunde aici.

 

[Smahk]

Se pare că dcm a trecut la stratul superior?

 

[G.Patton]

Da, arată așa. Probabil că stratul de apă și-a schimbat densitatea în funcție de cantitatea de săruri.

 

[Smahk]

Vă mulțumim pentru ajutor încă o dată. Păstrați stratul galben de jos dcm încă corect?

 

[G.Patton]

Ați prezentat o imagine cu stratul superior al DCM, iar acum îmi spuneți despre cel inferior. Sunt un pic confuz. Puteți distinge care strat este DCM și care este apă după miros? Există vreo problemă?

 

[Smahk]

Acesta este motivul pentru care sunt confuz. Dcm este mai dens. Așa că ar trebui să fie în partea de jos. Dar se pare că dcm este pe partea de sus și miroase ca dcm este pe partea de sus chiar acum. Mulțumesc.

 

[Botsauto-Dutchland]

poate fi deasupra dacă apa este saturată cu săruri sau lichide mixabile sau solubile. adăugați mai multă apă 1/2 dată volumul stratului inferior

 

[Botsauto-Dutchland]

și dacă nu sunteți sigur păstrați ambele straturi și încălziți-le separat

 

[edy's]

Dcm burns

 

[Botsauto-Dutchland]

cum îl lași să ardă ?

 

[edy's]

Okee.u sunt primii care s-au trezit

 

[w2x3f5]

Mică actualizare privind sinteza cu microunde. P2P din CAS 25547-51-7 (nu sare de sodiu, sarea de sodiu poate necesita mai mult acid). Se amestecă 200 de grame de CAS 25547-51-7 și 100 ml de acid fosforic într-o sticlă rezistentă la căldură, se adaugă pietre de fierbere. Se iradiază într-un cuptor cu microunde pentru un total de aproximativ 20 de minute la o putere de 1000 de wați, cu pauze pentru răcire. Temperatura de reacție este cuprinsă între 50-120 de grade, reacția începe la o temperatură de peste 100 de grade, apoi, datorită eliberării de dioxid de carbon, temperatura scade la 50-60 de grade - acest lucru este normal, spre sfârșitul sintezei temperatura crește la 120 de grade. Finalul reacției este determinat de încetarea evoluției dioxidului de carbon. Randamentul final după distilarea P2P este de 120 ml de ulei limpede incolor, cu o densitate mai mică de 1 gram pe ml, sau 80 % din teorie.

 

[w2x3f5]

Am repetat acest experiment, rezultatul a coincis, aproximativ 120 ml de ulei, 80 % din teorie.

 

[mithyl2]

atunci când folosesc cas 5449-12-7, adaug BMK în apă distilată ca atare, fără naoh? totul este exact la fel ca atunci când lucrez cu celelalte numere cas, cu excepția faptului că nu adaug naoh în apă în primul pas?
Nu încerc să pun o întrebare stupidă, doar să fiu specific.

și poate că cas 5449-12-7 nu este cel mai bun pentru a lucra cu el din cauza problemelor descrise de smahk și costa mai sus.
Există vreunul dintre cele trei numere cas mai bun de utilizat?

 

[w2x3f5]

Încercați hidroliza în acid fosforic pur în cuptorul cu microunde. Am obținut un randament de 80% la sută din cel teoretic, p2p de bună calitate, meth-ul s-a dovedit a fi excelent, acum optimizez sinteza de p2p pe borohidridă de sodiu.
Mai târziu voi publica rezultatul sintezei repetate în cuptorul cu microunde, este important să obțin un rezultat stabil al sintezei repetate.

 

[mithyl2]

funcționează aceasta cu "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" sau "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

De ce nu? Am făcut sarea de sodiu 5449-12-7, randamentul este aproximativ același.

 

[mithyl2]

Care este cea mai bună modalitate de a obține acid fosforic pur? Este un solid, nu-i așa?