Sinteza P2P din eteri de glicidat BMK

[Saul]

acesta este preparatul de fenilacetonă P2P CAS 103-79-7 utilizat de acid glicidic BMK (sare de sodiu) CAS 5449-12-7 cu ingredientul principal acid sulfonic cu o rezistență de 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
vom prepara 1 kg de BMK
luăm un balon de 5 litri cu gât dublu
adăugați 500 ml de apă clocotită . începeți cu mixerul.
acum adăugați încet 1 kg de sare BMK. apoi adăugați 1 litru de acid sulfonic. acum conectați refluxul și încălziți conținutul balonului la temperatura maximă. plus minus 130°c. utilizați un mixer puternic
Lăsați să fiarbă în reflux timp de 4 ore.
luați stratul superior și turnați-l într-o cană de măsurat.
lăsați stratul inferior să se răcească și păstrați-l pentru data viitoare. ( nu avem deșeuri chimice pentru această metodă de preparare)

acum fierbeți 1 litru de apă și adăugați-l în paharul de măsurare. folosiți un mixer manual pentru a amesteca totul.
După ce amestecați timp de câteva minute, lăsați paharul de măsurare să se răcească la temperatura camerei.
îndepărtați stratul alb superior (acesta este apă și deșeuri de care nu avem nevoie)
stratul inferior este P2P purificat și gata de utilizare.

ps: în acest preparat nu trebuie să ne facem griji cu privire la apa care rămâne în P2P deoarece apa cântărește mai puțin decât P2P

ps2: dacă păstrați aceste proporții, P2P va avea o valoare a ph-ului de 4 .
dacă folosiți mai mult acid sulfonic, valoarea ph-ului va scădea la 1. Prin urmare, nu este necesar să folosiți prea mult acid sulfonic.

 

[Costa]

Bună, Tor,
Ce faci cu stratul inferior pe care îl păstrezi?:
"las stratul inferior să se răcească și îl păstrez pentru data viitoare. ( nu avem deșeuri chimice pentru această metodă de preparare )"
Faceți o extracție pentru a obține P2P-ul rămas diluat acolo? sau îl adăugați la BMK și acid fosforic într-un nou proces, de la început?

 

[Jesse_Pinkman_]

Mulțumesc Buddy

 

[edy's]

Ali vinde socs de încălzire pentru câțiva euro .și o tigaie veche din bucătăria ta salvează o grămadă de bani .împreună cu un REX100 și gata

 

[Saul]

@Costa

1 kg sare Bmk = 700 ml P2P

nu aveți nevoie de DCM
Nu aveți nevoie de distilare cu aburi
Aveți nevoie de H2o pentru purificare și ceva timp ( 24h ) pentru a separa produsul final P2P

 

[Heisenblack]

Ar trebui să fie apă distilată pură sau soluție salină?

 

[Andrzej]

Este posibil să se conecteze ambele metode (distilarea cu abur și distilarea în vid)? Sau autorul s-a referit doar la tehnica standard de distilare cu abur?

 

[w2x3f5]

distilarea cu abur cu apă lovită funcționează excelent, aveți nevoie de 10 grame de abur pe mililitru de cetonă, valoarea aburului fluctuează foarte mult. Distilarea cu abur supraîncălzit funcționează cel mai bine.
distilarea în vid are sens dacă aveți un atașament de păianjen, veți putea fracționa cetona (luați pentru pasul următor numai corpul de cetonă de cea mai mare puritate).

 

[G.Patton]

Am vorbit despre distilarea convențională în atmosferă în cadrul subiectului. Puteți utiliza distilarea cu abur așa cum a spus @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

vă rog să-mi spuneți la ce presiune / temperatură și alte nuanțe eliminați cetona cu abur de apă în vid. foarte interesant, deoarece cursa obișnuită cu abur are o istorie foarte lungă. Vă mulțumesc!

 

[G.Patton]

Folosesc distilarea simplă cu abur pentru P2P la presiune atm.

 

[Andrzej]

1) amestecat 20g de 5449-12-7, 60mL de apă și 40mL HCl concentrat (hcl adăugat lent la temperatura camerei) - conform raportului procedurii
2)Agitat timp de 3h în 82-84 grade C.
3) Se extrage 3x20mL DCM și se spală cu soluție concentrată de nacl (saramură) ; se usucă b MgSO4; dcm se evaporă pe baie de apă.

S-a obținut un randament foarte slab: 6g de P2P


1) Cum pot îmbunătăți randamentul?

2) Soluția concentrată de NaCl ca "saramură" este adecvată în această procedură? (Ce concentrație de NaCl este suficientă?)

3) Ce cantitate (mL) de saramură trebuie utilizată pentru spălarea amestecului de reacție la această scară?

4) Dacă scopul spălării cu saramură este de a neutraliza amestecul de reacție după hidroliza acidă, nu ar fi mai bine să se utilizeze soluție de hidrocarbonat de sodiu în loc de NaCl?

 

[w2x3f5]

De ce toată lumea încearcă să utilizeze acid clorhidric și toată lumea are un randament al produsului atunci când o face.
Utilizați hidroliza în acid fosforic concentrat, nu adăugați apă. Personal a primit un randament de 80 la sută.

 

[Acab1312]

Pot fi de acord

 

[Andrzej]

Vă mulțumesc foarte mult pentru sfat. Voi încerca să răspund care este rezultatul.
Ce raport între acidul fosforic și sarea de sodiu a acidului bmk-glicidic, temperatură și timp de reacție aplicați?
1:1 și 80-90 grade și 3h sau mai mult?

 

[w2x3f5]

1 la 1, luați 100 ml de acid fosforic la 100 grame de glicidat (trebuie să obțineți un amestec omogen fără straturi). Încălzirea până la 115-120 de grade, nu mai mult. Reacția nu este controlată de timp, sfârșitul reacției este determinat atunci când gazele încetează să fie eliberate. Sinteza este mai rapidă în cuptorul cu microunde.

 

[w2x3f5]

Am folosit glicidat (mai profitabil și mai ieftin), dar cu sarea de sodiu totul este la fel, randamentul este de aproximativ 80 la sută din teorie. O persoană de pe forum a stabilit sinteza în cuptorul cu microunde prin glicidat de sare de sodiu și a obținut un randament de 60 la sută, dar a avut o serie de erori la izolarea p2p (temperatura nu a fost mai mare de 80 de grade, nu a neutralizat amestecul, nu a extras p2p cu un solvent, a colectat doar stratul superior de p2p și l-a depășit în vid ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Pot să fiu de acord

 

[hy16a]

Cât timp este necesar pentru ca temperatura de distilare să ajungă la 200 de grade în timpul procesului de purificare?

 

[w2x3f5]

pentru ce sunt 200 de grade??? cetona se va strica, sau distilarea cu abur sau distilarea în vid

 

[Andrzej]

Ieri am încercat metoda cu microunde și, de fapt, rezultatul este interesant.
În pahar am amestecat 20g 5449-12-7 și 20mL de acid orto-fosforic 85%.
Am pus în cuptorul cu microunde (700W), și am setat puterea cea mai mică. 5 -7 secunde de încălzire și 10-15 secunde de pauză pentru amestecarea și răcirea amestecului deoarece temperatura era prea mare. În total, 1 minut de încălzire activă.
După încălzire, s-au adăugat 50 ml de apă distilată.
Apoi s-a extras cu eter dietilic (3x20mL) și s-a spălat cu saramură (3x100mL).
Se usucă cu sulfat de magneziu și se evaporă eterul:

Am obținut un produs foarte frumos, dar numai 7 g din 20 g de pulbere.
Am încercat din nou și am încălzit în cuptorul cu microunde mai mult - 2 minute, dar nu a fost nicio diferență - același randament (mi-a fost teamă de supraîncălzire, deoarece o căldură prea mare în cuptorul cu microunde duce la crearea unei suprafețe solide, transparente, asemănătoare sticlei, care nu poate fi îndepărtată din cuptor).
Există vreo metodă de îmbunătățire a randamentului în cuptorul cu microunde? Pentru că acum este încă între 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Am făcut acest lucru ieri și am obținut aproape exact același rezultat. Un lucru pe care l-am observat totuși este că atunci când nu am amestecat-o imediat părea că se formează mai mult p2p, dar după amestecare nu a revenit la suprafață. Un fel de emulsificare cu stratul inferior sau o observație greșită din partea mea?

 

[41Dxflatline]

Sunt destul de sigur că a făcut fotografia la temperatura camerei.

 

[w2x3f5]

Mai exact, există un amestec de p2p și acid glicidic, din acest motiv acesta nu cristalizează la temperatura camerei

 

[Andrzej]

Fotografii suplimentare.
După scoaterea din cuptorul cu microunde:

Și după adăugarea a 50mL de apă:

Randamentul este problema... încă între 30-40%

 

[w2x3f5]

În ambele cazuri, reacția nu a mers până la capăt, este imposibil să spălați cetona cu apă pură, fie saramură, fie să spălați cetona într-un solvent organic (diclormetan, de exemplu) cu apă sărată.