Sinteza P2P din eteri de glicidat BMK

[blackburn]

Cum se face că, după hidroliza cu HCI, se obține un lichid limpede, galben/închis, cu ulei deasupra.

dar după separarea uleiului de HCI și spălarea acestuia cu apă clocotită, uleiul se depune foarte dens pe fund și devine tulbure aproape ca mierea.

 

[w2x3f5]

Este glicidat doar fără sodiu, problemă standard și de obicei se întâmplă deoarece HCl nu funcționează atât de bine

 

[G.Patton]

Bună ziua, probabil problema dvs. este într-o distilare cu abur?

 

[G.Patton]

Pare a fi o soluție nu bine separată.

P.S. puteți să mă întrebați în DM. Eu dacă gratuit. Nu trebuie să plătiți.

 

[Heisenblack]

Mulțumesc, am trimis mesajul, vă rugăm să răspundeți

 

[blackburn]

Acum încercăm cu 85 % fosforic

Am obținut același rezultat, ulei bun după 5h reflux, dar am luat câteva mostre și le-am spălat cu apă fierbinte, iar uleiul se scufundă la fund și devine puțin mai ușor, verificați imaginea din partea dreaptă. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Astăzi am primit un scurt raport privind hidroliza glicidatului de sodiu de la un alt utilizator. El a încercat două dintre opțiunile mele, în primul caz a primit 9,2 ml de p2p (după drenarea a 8 ml, este posibil să fi pierdut o parte din p2p pe uscătoare) din 20 de grame de glicidat și a doua versiune de hidroliză din 20 de grame a primit 12 ml de p2p (nu se știe dacă este p2p uscat sau nu ). Randamentul teoretic al reacției este de 13,5 ml p2p cetonă

 

[G.Patton]

sunteți sigur că aveți exact glicidat BMK?

 

[G.Patton]

Felicitări. Ați postat-o aici pentru a vă promova serviciul de consiliere personală sau doriți să vă împărtășiți gândurile?

 

[w2x3f5]

Hidroliza a fost efectuată sub îndrumarea mea și în conformitate cu metoda mea Heisenblack. Cred că va publica metodologia mai târziu, după up scaling

 

[w2x3f5]

înainte de publicare, trebuie să verificați repetabilitatea

 

[Heisenblack]

Da, voi publica metodologia după rularea lotului de 50gr, 12ml p2p din 20 gr glicidat de sodiu a fost uscat

 

[G.Patton]

Mă bucur să citesc asta =) Mulțumesc.

 

[G.Patton]

De fapt, nu am nicio idee despre ce este vorba. Nu am încercat niciodată metoda acidului fosforic cu reflux.

 

[w2x3f5]

supraîncălzirea este foarte probabilă, cetona se oxidează ușor, reacții secundare suplimentare posibile

 

[blackburn]

Da, acesta este 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 Bine, bine, trebuie să încerc calea mea ...

Mulțumesc la amândoi

 

[w2x3f5]

scrieți-mi în mesaje private, puteți verifica independent metoda, verificați rezultatul. dintr-o dată vor exista capcane

 

[Re186]

Voi încerca sinteza la scară de la benzaldehidă la BMK la P2P în aproximativ o săptămână, intenționez să reflux acidul sulfuric menționat în articolul furnizat de @G.Patton, în acel moment voi împărtăși opinia mea și voi posta datele experimentale originale

 

[metux]

Pot folosi ulei de culoare roșu-maroniu,pentru reducere?

 

[Heisenblack]

Uleiul maro de culoare roșie este acidul glicidic nereacționat, cel mai bine ar fi să se distileze cu abur cetona și apoi să se utilizeze în etapa următoare

 

[Megido]

Adică atunci aveți ulei, dar acest ulei vechi de 6 luni și devine de culoare roșie,. Am nevoie de redistilare pentru pasul următor.