Sinteza P2P din eteri de glicidat BMK

[Re186]

Există o întrebare aici, se spune "etapa de reflux NaOH poate fi sărită dacă se utilizează sarea de sodiu (5449-12-7)", dar dacă este așa, condițiile de reacție vor fi aceleași ca și în cazul utilizării directe a 41232-97-7 sau 80532-66-7 Diferit, deoarece se adaugă apă distilată în etapa de reflux NaOH, se adaugă acid clorhidric 35% sau acid sulfuric 45% pe această bază, concentrația acidului va fi complet diferită în cazul săriturii acestei etape. Deci, ceea ce vreau să întreb este, dacă sarea de sodiu solidă uscată (5449-12-7) este utilizată aici, trebuie să adaug apă distilată în funcție de cantitatea din etapa de reflux NaOH sau să folosesc direct acid clorhidric 35% sau acid sulfuric 45% și solid Poate sarea de sodiu (5449-12-7) fi amestecată?

 

[G.Patton]

Bună, da. V-aș recomanda să adăugați apă distilată în orice caz.

 

[Re186]

Saramura utilizată aici pentru spălarea extractului este o soluție saturată de clorură de sodiu sau o soluție de bicarbonat de sodiu sau o soluție de carbonat de sodiu?

 

[G.Patton]

Saramura înseamnă soluție saturată de NaCl. Trebuie să o spălați și să scăpați de acid. De asemenea, se poate spăla cu bicarbonat de sodiu sln. și apoi cu saramură.

 

[Re186]

în regulă, vă mulțumesc foarte mult

 

[blackburn]

Cum se face că, după hidroliza cu HCI, se obține un lichid limpede, galben/închis, cu ulei deasupra.

dar după separarea uleiului de HCI și spălarea acestuia cu apă clocotită, uleiul se depune foarte dens pe fund și devine tulbure aproape ca mierea.

 

[blackburn]

@G.Patton

 

[Re186]

Se pare că reacția de decarboxilare nu a fost finalizată, iar produsul dvs. conține o cantitate mare de acid carboxilic, ceea ce determină solidificarea parțială după răcire. puteți observa dacă această turbiditate și vâscozitate apar după răcire, dacă da, atunci opinia mea este aproape aceeași. puteți utiliza o temperatură mai ridicată pentru a refluxa sau refluxa pentru o perioadă mai lungă de timp pentru a rezolva această problemă. În plus, punctul de fierbere al acestui compus de acid carboxilic este mult mai mare decât cel al P2P. În teorie, acesta poate fi separat prin distilare, dar având în vedere gravitatea solidificării după răcire, cred că este recomandat să rezolvați mai întâi problema răspunsului incomplet. în timpul acestei reacții de decarboxilare, se va elibera dioxid de carbon, ceea ce va face ca micile bule de la suprafața soluției de reacție să apară ca sifonul scuturat. Puteți aprecia aproximativ că reacția s-a încheiat observând când dispar bulele.

 

[blackburn]

Vă mulțumim Veți încerca

 

[Re186]

În plus, trebuie să acordați atenție dacă amestecați bine reactanții în timpul reacției. Substratul acestei reacții are o solubilitate redusă în apă după ce a fost hidrolizat în acid carboxilic. Este o reacție în fază încrucișată, deci trebuie să utilizați o agitare puternică pentru a le amesteca cât mai mult posibil, odată ce sunt într-o stare stratificată pentru o lungă perioadă de timp în reacție, este ușor să aveți această reacție incompletă

 

[blackburn]

ok Pot să continui hidroliza și să o fierb mai mult cu HCI nou sau trebuie să o arunc și să o iau de la capăt cu BMK nou?

 

[Re186]

Vă sugerez să o luați de la capăt, deoarece în acest fel puteți obține date experimentale semnificative și concluzii experimentale reproductibile

 

[Re186]

Experiența mea profesională îmi spune că această reacție nu este foarte potrivită pentru acidul clorhidric, astfel încât, presupunând că problema dvs. nu a fost rezolvată, puteți încerca să spălați uleiul nerefrigerat cu soluție apoasă fierbinte de hidroxid de sodiu 20% după reacție. Acizii carboxilici nereacționați pot fi eliminați prin formarea de săruri de sodiu dizolvate în apă, iar produsul spălat nu ar trebui să se solidifice după răcire, dar este de conceput că randamentul va fi foarte scăzut.

 

[w2x3f5]

face în H3PO4, funcționează mai bine decât HCl

 

[w2x3f5]

Este glicidat doar fără sodiu, problemă standard și de obicei se întâmplă deoarece HCl nu funcționează atât de bine

 

[Heisenblack]

Am obținut același rezultat folosind acid fosforic 85%, temperatura a fost maximă, am refluxat timp de aproximativ 4 ore. Cred că problema a fost că amestecarea mea nu a fost suficientă, plus că am încetat să mai amestec atunci când amestecul de reacție a început să fiarbă (am crezut sincer că fierberea va asigura o amestecare suficientă). Am extras stratul maro/închis cu toluen, am spălat extractul cu soluție de saramură de câteva ori până când stratul apos a fost neutru, apoi am evaporat toluenul și am rămas cu un lichid vâscos maro. Când am purificat acest lichid maro prin distilare cu abur, doar o mică fracțiune de p2p galben deschis (poate 2 - 5 ml din 100 g cas 5449) a venit cu apa în balonul de primire, un reziduu maro deschis a rămas după distilarea cu abur (a se vedea imaginea). Presupun că acesta este acidul glicidic care nu a reacționat?

 

[Heisenblack]

@Sweswe @G.Patton

 

[Heisenblack]

Acesta este uleiul p2p (cred) din balonul receptor , amestecul este încă tulbure, l-am lăsat să se separe în straturi peste noapte (sperăm).

Cu acidul glicidic nereacționat, intenționez să îl extrag și să văd dacă pot obține mai mult p2p prin hidrolizare din nou cu acidul, folosind un amestec puternic. Începând de aici, pot să sar peste etapa NaOH sau este necesară?

 

[w2x3f5]

Trimiteți-mi un mesaj privat și voi încerca să vă ajut

 

[w2x3f5]

mixarea nu este necesară, există și alte puncte importante

 

[G.Patton]

Bună ziua, probabil problema dvs. este într-o distilare cu abur?

 

[G.Patton]

Pare a fi o soluție nu bine separată.

P.S. puteți să mă întrebați în DM. Eu dacă gratuit. Nu trebuie să plătiți.