Reactivi:
- 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
- Metanol (MeOH) 10 L;
- Borohidridă de sodiu (NaBH4) 470 g;
- Peroxid de hidrogen (H2O2) 30% 6 L;
- Carbonat de potasiu (K2CO3) 1800 g;
- Acid clorhidric (HCl) 37% aq;
- Diclormetan (CH2CI2) 5 L;
- Hidroxid de sodiu (NaOH) 5 L 25% aq;
- Apă distilată (H2O) 5 L;
- Balon cu fund rotund de 20 L;
- Baie de apă, gheață;
- Sursă de gaz HCl;
- Agitatormagnetic sau superior;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Sursă de vid;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Aparat Rotovap;
- Hârtie indicatoare de pH;
- Balanță de laborator (1-1000 g este adecvată);
- Cilindri de măsurare 1000 mL;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Pahare;
- Mai multe găleți;
Schema reacției:
1. 1-Fenil-2-nitropropene 1000 g se dizolvă în metanol (MeOH) 10 L într-un balon de 20 L.
2. Amestecul de reacție se răcește la 0 °C printr-o baie de gheață/sare, cu agitare bună.
3 . Se adaugă 470 g de borohidridă de sodiu (NaBH4) în amestecul de reacție în porții mici, cu agitare constantă, pentru a controla temperatura de reacție sub 15 °C.
4. Baia de gheață/sare se îndepărtează după încheierea unei reacții exoterme.
5. Soluția este agitată la temperatura camerei timp de 2 h.
6. Apoi, soluția se răcește din nou la 0 °C în baie de gheață/sare.
7 . În balonul de reacție se adaugă peroxid de hidrogen (H2O2) 30% 6 L și carbonat de potasiu (K2CO3) 1800 g.
8. Soluția se agită timp de 24 h la temperatura camerei.
9. În continuare, se toarnă acid clorhidric (HCl) 37% aq în amestec, picătură cu picătură, pentru a ajunge la pH 6,5-7. Reacția este exotermică, se eliberează CO2 (atenție!).
10. Amestecul seextrage cu diclormetan (CH2CI2) 5 L, extractul se spală cu hidroxid de sodiu (NaOH) 5 L 25% aq. și apă distilată (H2O) 5 L.
11. Diclormetanul (CH2CI2) sedistilează sub vid pentru a obține un ulei galben clar defenilacetonă (P2P, cas 103-79-7). Randamentul este de 70 %.
2. Amestecul de reacție se răcește la 0 °C printr-o baie de gheață/sare, cu agitare bună.
3 . Se adaugă 470 g de borohidridă de sodiu (NaBH4) în amestecul de reacție în porții mici, cu agitare constantă, pentru a controla temperatura de reacție sub 15 °C.
4. Baia de gheață/sare se îndepărtează după încheierea unei reacții exoterme.
5. Soluția este agitată la temperatura camerei timp de 2 h.
6. Apoi, soluția se răcește din nou la 0 °C în baie de gheață/sare.
7 . În balonul de reacție se adaugă peroxid de hidrogen (H2O2) 30% 6 L și carbonat de potasiu (K2CO3) 1800 g.
8. Soluția se agită timp de 24 h la temperatura camerei.
9. În continuare, se toarnă acid clorhidric (HCl) 37% aq în amestec, picătură cu picătură, pentru a ajunge la pH 6,5-7. Reacția este exotermică, se eliberează CO2 (atenție!).
10. Amestecul seextrage cu diclormetan (CH2CI2) 5 L, extractul se spală cu hidroxid de sodiu (NaOH) 5 L 25% aq. și apă distilată (H2O) 5 L.
11. Diclormetanul (CH2CI2) sedistilează sub vid pentru a obține un ulei galben clar defenilacetonă (P2P, cas 103-79-7). Randamentul este de 70 %.
Last edited by a moderator:
?
