Sinteza P2P din P2NP

[K-Cyanide]

Nu, absolut în sensul că reacția nu va funcționa folosind P2P nedistilate, nu-i așa.
Cu toate acestea, produsul final este întotdeauna de calitate superioară atunci când utilizați compuși distilați. Și să nu uităm, P2P murdar afectează randamentul, fără îndoială. Este o muncă anevoioasă, dar se plătește.

 

[Multivitamin]

Credeți că este absolut necesar să se măsoare presiunea în sistem atunci când se distilează în vid uleiul p2p/meth freebase? sau pot doar să conectez pompa de vid la adaptorul de vid de pe balonul de primire nou gol atunci când DCM a fost distilat (deoarece DCM cu o temperatură de fierbere scăzută de 50c ar distila chiar și fără vid), să pornesc vidul, să măresc căldura până când văd primele semne de ulei p2p care ajunge în balonul de primire și să mențin temperatura până când distilarea se termină.

Îmi scapă ceva aici? Trebuie să măsor presiunea vidului sau pot doar să măresc încet căldura până când văd că uleiul ajunge în balonul receptor?

 

[G.Patton]

Citiți despre distilare și sisteme de distilare, vă va fi foarte util.

 

[Cardboard1234]

Băieți, după adăugarea DCM și spălarea cu NaOH, stratul inferior este verde în loc de roșu ca în videoclip. Voi distila acest lucru și să văd dacă pot obține orice P2P, dar a experimentat cineva o problemă similară ca aceasta? De ce este culoarea diferită?

 

[G.Patton]

Cum vă putem răspunde fără niciun fel de date de intrare cu privire la manipulările dvs. de reactiv/sinteză? Distilați-l și apoi verificați bp sau/și indicele de refracție.

 

[Cardboard1234]

Hei Patton, scuze pentru lipsa de informații. Voi fi mai specific aici.

Am urmat pașii exact așa cum se arată în videoclip pentru această sinteză, cu excepția faptului că nu am fost capabil să cobor temperatura la 0-5deg Celsius la etapa de adăugare a NaBH4.

De asemenea, nu am adăugat HCl în mod picătură cu picătură, ci l-am adăugat în succesiuni de 100 ml.

Am reușit să distilez DCM-ul din amestec, deoarece acesta persista în jurul valorii de 80 de grade C, după care a depășit 80 de grade C și am început să observ un strat transparent deasupra DCM-ului meu care nu este solubil cu DCM. Bănuiesc că este apă,

În prezent, continui să fierb Rm și văd o soluție galben deschis în balonul de primire, iar termometrul meu indică 220 de grade C.

Acest lucru arată ca P2P

 

[G.Patton]

Deci, ce este o problemă? =)

 

[Cardboard1234]

Nu sunt prea sigur dacă este P2P, deoarece am citit într-unul dintre subiectele dvs. că nu avem voie să turnăm HCl fără să ținem cont de picături, deoarece ne vom strica produsul și nu sunt sigur dacă depășirea temperaturii specificate mi-ar da și un produs diferit.
Cum aș putea ști acum dacă este P2P pur?

 

[Cardboard1234]

Temperatura a depășit 220 și a atins 280 la un moment dat și acum balonul meu de recepție are două straturi. Nu sunt sigur la ce mă uit și acum

 

[G.Patton]

Da, vă poate strica complet produsul. Puteți verifica punctul său de fierbere prin metoda distilării.

 

[K-Cyanide]

Nu trebuie să încălziți P2P la 220C, la aceste temperaturi ruinați molecula deoarece se descompune. Obținerea P2P pur prin distilare trebuie să se realizeze sub presiune redusă (aka distilarea în vid). Puteți determina punctul de fierbere al P2P după ce v-ați calibrat sursa de vid. Cu o pompă de apă aspiratoare cu presiune obișnuită a apei (aproximativ 3,5 bat), P2P fierbe la aproximativ 105C.
Pe lângă punctul de fierbere, puteți determina densitatea (aproape egală cu a apei) și culoarea/ mirosul. P2P pur este limpede până la galben pal și are un miros plăcut de flori.

 

[K-Cyanide]

oh, scuze, nu am vrut să vă răspund G.Patton.

 

[Cardboard1234]

Hei, mulțumesc @K-Cyanide, mă gândeam încă dacă aș mai putea salva soluția mea, dar se pare că este complet descompusă, deoarece este acum complet neagră. Caut acum un set de distilare în vid pentru a realiza acest lucru. Există vreunul pe care mi l-ați recomanda? Nu sunt prea sigur cum să calibrez sursa noastră de vid, dar voi căuta în ea, aveți vreo sursă pe care aș putea să o caut în acest sens? Vă mulțumesc foarte mult pentru răspunsul dumneavoastră!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] cu plăcere. Mă bucur să ajut și mă bucur că există un forum atât de grozav care îmi aduce amintiri calde de la legendarul forum Hive. Înapoi la subiect:
Pentru a determina puterea vidului conectați un RBF mic (250 sau 500ml) la sursa dvs. de vid și umpleți-l cu un sfert sau o treime de apă. Apoi aplicați vidul la întreaga suflare. Apoi observați dacă apa din balon începe să fiarbă sau nu.
De asemenea, acest lucru trebuie făcut într-o anumită perioadă de timp (în funcție de dimensiunea balonului, de exemplu, 250 ml sub 30 de secunde), pentru a vă asigura că sursa de vid asigură un debit volumic suficient.
Alternativa este o pompă cu diafragmă rezistentă la substanțe chimice (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards etc.). Cu puțină răbdare, veți găsi pompe folosite bune pe Ebay pentru câteva sute de dolari/euro.

 

[curiousmind]

Videoclipul spune să adăugați acid până la un pH de 5-4 sau mai mic, însă în text se spune 6,5- 7. Poate cineva să clarifice care ar trebui să fie pH-ul corect, vă rog?

 

[madafaka]

Am urmat protocolul și am adăugat acid cu picăturile până când straturile ph 6-7 s-au separat în două straturi distincte, așa cum se vede în fotografie, dar când am adăugat DCM nu am putut vedea clar stratul de DCM. sunt încă doar două straturi.

Această fotografie a balonului de reacție este doar amestecul de reacție, această altă fotografie a rm din paharul de laborator este cu DCM adăugat

Voi oferi 500 usd în bitcoini oricărei persoane care mă va ajuta să trec peste acest lucru.

 

[T 3]

Gândiți-vă acum la produsul dvs. în stratul inferior

 

[Czeczeczecze]

Nu pot obține h2o2 în concentrație de 30%. Pot folosi o cantitate mai mare de 12% sau ce pot folosi în loc de h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

pentru că în polonia este illigal 30%

 

[Zhopkins05]

Poate cineva să mă ajute în ultimul meu pas de spălare a dcm cu NoAH produsul meu a intrat în stratul apos și mi-a lăsat dcm verde

 

[T 3]

Care a fost sau este ph-ul dvs. , cât de concentrat a fost NaOH-ul dvs.

 

[Zhopkins05]

Ph a fost de aproximativ 4 Am continuat să adaug acid, dar nu a mai crescut a rămas la 4 și 25% cu H20 suplimentar