WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reactivi:
Sinteză:
- 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Pudră de fier (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Acid clorhidric (HCl 36% aq.) conc. 4 ml;
- Toluen 15 ml;
- Apă 55 ml;
- Acid clorhidric 3N (10,45%) HCl 25 ml;
- Bicarbonat de sodiu (NaHCO3);
- Sulfat de magneziu (MgSO4);
- Balon cu fund rotund 50 ml;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Cipuri de fierbere;
- Condensator de reflux;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Pâlnie separatoare;
- Placă de încălzire;
- Termometru de laborator;
- Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată);
- Cilindru de măsurare de 20 ml;
- Pâlnie;
- Hârtie de filtru;
- Aparat Rotovap (opțional);
- Sursă de vid (opțional);
- Hârtie indicatoare de pH;
- Pahare de 100 ml x2 și 200 ml;
1. Un amestec de 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, fier pudră 3 g, FeCl3 0,6 g și acid clorhidric (HCl 36% aq.) concentrat 4 ml în toluen 5 ml și apă 5 ml se agită energic la 75 °C timp de 18 h în balon de 50 ml cu condensator de reflux.
2. Suspensia verde închis rezultată se răcește la temperatura camerei și se filtrează. Straturile se separă.
3. Stratul apos se spală cu o porție suplimentară de toluen 10 ml, iar extractele de toluen se combină și sespală cu acid clorhidric 3N (10,45%) HCl 25 ml, apă 25 ml, bicarbonat de sodiu saturat (NaHCO3) aq. 25 ml și apă 25 ml succesiv până la pH neutru 7.
4. Soluția de toluen se filtrează și se usucă pe sulfat de magneziu anhidru (MgSO4). Amestecul se filtrează de solide.
5. Solventul toluen seevaporă din amestec. Fenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7) se obține ca un ulei portocaliu. Randamentul este de ~75%.
2. Suspensia verde închis rezultată se răcește la temperatura camerei și se filtrează. Straturile se separă.
3. Stratul apos se spală cu o porție suplimentară de toluen 10 ml, iar extractele de toluen se combină și sespală cu acid clorhidric 3N (10,45%) HCl 25 ml, apă 25 ml, bicarbonat de sodiu saturat (NaHCO3) aq. 25 ml și apă 25 ml succesiv până la pH neutru 7.
4. Soluția de toluen se filtrează și se usucă pe sulfat de magneziu anhidru (MgSO4). Amestecul se filtrează de solide.
5. Solventul toluen seevaporă din amestec. Fenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7) se obține ca un ulei portocaliu. Randamentul este de ~75%.
Last edited by a moderator: