P2np la p2p
Se adaugă la un balon de 500 ml cu fund rotund (RBF) cu 3 gâturi
gâtul central are un agitator suspendat - IMPORTANT, trebuie să fie un agitator suspendat și trebuie să fie suficient de puternic pentru a împiedica depunerea pulberii de fier pe fund; nu se poate utiliza agitarea magnetică, deoarece aceasta nu are suficientă putere pentru a menține pulberea de fier în soluție, iar fierul încurcă oricum agitarea magnetică.
gâtul lateral are un condensator lung de reflux alimentat cu apă rece
Al doilea gât lateral are o pâlnie de adiție cu egalizare a presiunii umplută cu 0,197 moli de acid clorhidric conc. 35,5% în exemplul de mai jos, adică 20,2 ml
RBF se află într-o baie de apă sau de ulei pentru a menține temperatura internă a reacției între 85 și 95 °C.
Se adaugă la RBF:
0,1 mol de P2NP (P2NP 163,2 g/mole) = 16,23 g de P2NP
0,715 moli de fier (Fe 55,85 g/mole) = 40 g de fier (Fe) - turnare de fontă sau, în mod ideal, pulbere de fier cu ochiuri de 40 (pulbere cu dimensiunea de 0,4 mm)
Notă: Activarea unui metal implică în mod normal clătirea acestuia cu un acid mineral puternic, cum ar fi acidul clorhidric, sau cu o soluție alcalină, cum ar fi hidroxidul de sodiu, timp de câteva minute, pentru a îndepărta orice strat de oxidare care îl împiedică să reacționeze, după care se clătește cu apă distilată de două ori și se utilizează imediat; în caz contrar, se depozitează sub un lichid nepolar până când este necesar să fie gata de utilizare.
Cu toate acestea, în această reducere a nitroalcenului la cetonă, acidul clorhidric este unul dintre reactivi, prin urmare activarea poate avea loc in situ.
75 ml de apă distilată
0,1 g de clorură ferică - acționează ca un catalizator de inițializare - ajută reacția să înceapă mai repede
Acidul din pâlnia de adiție se adaugă lent pe parcursul a 5-6 ore, astfel încât să se mențină reacția, dar nu exploziv, refluxul nu trebuie să ajungă niciodată la mai mult de jumătate din condensatorul de reflux.
La sfârșit, amestecul de reacție a fost apoi bazificat cu soluție de NaOH 25% până la pH 11 și apoi uleiul P2P a fost distilat cu aburi până la un receptor.
Randamentul ar trebui să fie de 75-77% P2P din P2NP, adică P2P 134,3 g/mol, deci 0,1 mol reprezintă 13,42 g și 0,75-0,77 % randament = 10 g (9,94 ml) la 10,3 g (10,24 ml) (densitatea P2P este de 1,006 g/mL)
Această reacție poate fi scalată până la o dimensiune destul de mare, echivalenții molari sunt:
raportul molar Fe/alcen = 7,15
raportul molar HCl/alcena = 1,97
1,97 x 0,1 mol de p2NP=0,197 moli de HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
dacă aveți acid clorhidric concentrat 35,5%, înseamnă că are 355g/L, sau 35,5g/100ml, deci 718g / 0,355 = 20,2ml de acid clorhidric concentrat 35,5% care trebuie adăugat prin pâlnie de adiție
Astfel, o reacție de 1 mol ar utiliza un RBF de 5L cu 163,2 g de P2NP, 7,15 moli de Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400g de pulbere de fier, 750ml de apă distilată, 1g de clorură ferică și 202ml de acid clorhidric concentrat 35,5%
Randamentul ar fi de la 100g (99,4ml) la 103g (102,4ml) de P2P
Notă: Pentru un agitator aerian ieftin:
De pe ebay puteți obține un rulment de agitator PTFE ieftin care să se potrivească dimensiunii corecte a gâtului central al balonului de fierbere, puteți obține un agitator din oțel acoperit cu PTFE pentru a-l proteja de acid, puteți obține o sursă de alimentare de banc care furnizează 0-30V 0-3A pentru aproximativ 30 £ și puteți obține un motor DC de la anumite mixere portabile ieftine pe care îl puteți demonta și conecta arborele motorului la arborele agitatorului, arborele agitatorului trece prin rulment (ungeți în prealabil inelul intern al rulmentului cu vaselină pentru a reduce frecarea), conectați motorul la sursa de alimentare de pe bancă, setați curentul suficient de mare pentru a alimenta motorul, apoi variați viteza prin creșterea/diminuarea tensiunii.
PTFE Standard Stopper Lab Stirrer Bearing Adapter Stirrer Accessory No.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Acesta se va potrivi cu un soclu de 29/32 pe un balon de fierbere, utilizează un arbore agitator cu diametrul de 8 mm
Findind un agitator acoperit cu PTFE cu diametrul arborelui 8mm tricky cele mai multe pe ebay 7mm astfel încât poate cel mai bine pentru a comanda ambele elemente de la laborxing care este de 2 săptămâni pentru a ajunge, dar ei au echipamente de înaltă calitate.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Sursă de alimentare de banc 0-30V 0-10A - potențial, aceasta este suficient de puternică pentru a rula reacții electrochimice și module de răcire Peltier
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Ar trebui să puteți găsi una mai ieftină pentru că aveți nevoie doar de 0-3A, poate dacă motorul pe care îl luați are un cuplu ridicat, atunci 0-5A
Se adaugă la un balon de 500 ml cu fund rotund (RBF) cu 3 gâturi
gâtul central are un agitator suspendat - IMPORTANT, trebuie să fie un agitator suspendat și trebuie să fie suficient de puternic pentru a împiedica depunerea pulberii de fier pe fund; nu se poate utiliza agitarea magnetică, deoarece aceasta nu are suficientă putere pentru a menține pulberea de fier în soluție, iar fierul încurcă oricum agitarea magnetică.
gâtul lateral are un condensator lung de reflux alimentat cu apă rece
Al doilea gât lateral are o pâlnie de adiție cu egalizare a presiunii umplută cu 0,197 moli de acid clorhidric conc. 35,5% în exemplul de mai jos, adică 20,2 ml
RBF se află într-o baie de apă sau de ulei pentru a menține temperatura internă a reacției între 85 și 95 °C.
Se adaugă la RBF:
0,1 mol de P2NP (P2NP 163,2 g/mole) = 16,23 g de P2NP
0,715 moli de fier (Fe 55,85 g/mole) = 40 g de fier (Fe) - turnare de fontă sau, în mod ideal, pulbere de fier cu ochiuri de 40 (pulbere cu dimensiunea de 0,4 mm)
Notă: Activarea unui metal implică în mod normal clătirea acestuia cu un acid mineral puternic, cum ar fi acidul clorhidric, sau cu o soluție alcalină, cum ar fi hidroxidul de sodiu, timp de câteva minute, pentru a îndepărta orice strat de oxidare care îl împiedică să reacționeze, după care se clătește cu apă distilată de două ori și se utilizează imediat; în caz contrar, se depozitează sub un lichid nepolar până când este necesar să fie gata de utilizare.
Cu toate acestea, în această reducere a nitroalcenului la cetonă, acidul clorhidric este unul dintre reactivi, prin urmare activarea poate avea loc in situ.
75 ml de apă distilată
0,1 g de clorură ferică - acționează ca un catalizator de inițializare - ajută reacția să înceapă mai repede
Acidul din pâlnia de adiție se adaugă lent pe parcursul a 5-6 ore, astfel încât să se mențină reacția, dar nu exploziv, refluxul nu trebuie să ajungă niciodată la mai mult de jumătate din condensatorul de reflux.
La sfârșit, amestecul de reacție a fost apoi bazificat cu soluție de NaOH 25% până la pH 11 și apoi uleiul P2P a fost distilat cu aburi până la un receptor.
Randamentul ar trebui să fie de 75-77% P2P din P2NP, adică P2P 134,3 g/mol, deci 0,1 mol reprezintă 13,42 g și 0,75-0,77 % randament = 10 g (9,94 ml) la 10,3 g (10,24 ml) (densitatea P2P este de 1,006 g/mL)
Această reacție poate fi scalată până la o dimensiune destul de mare, echivalenții molari sunt:
raportul molar Fe/alcen = 7,15
raportul molar HCl/alcena = 1,97
1,97 x 0,1 mol de p2NP=0,197 moli de HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
dacă aveți acid clorhidric concentrat 35,5%, înseamnă că are 355g/L, sau 35,5g/100ml, deci 718g / 0,355 = 20,2ml de acid clorhidric concentrat 35,5% care trebuie adăugat prin pâlnie de adiție
Astfel, o reacție de 1 mol ar utiliza un RBF de 5L cu 163,2 g de P2NP, 7,15 moli de Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400g de pulbere de fier, 750ml de apă distilată, 1g de clorură ferică și 202ml de acid clorhidric concentrat 35,5%
Randamentul ar fi de la 100g (99,4ml) la 103g (102,4ml) de P2P
Notă: Pentru un agitator aerian ieftin:
De pe ebay puteți obține un rulment de agitator PTFE ieftin care să se potrivească dimensiunii corecte a gâtului central al balonului de fierbere, puteți obține un agitator din oțel acoperit cu PTFE pentru a-l proteja de acid, puteți obține o sursă de alimentare de banc care furnizează 0-30V 0-3A pentru aproximativ 30 £ și puteți obține un motor DC de la anumite mixere portabile ieftine pe care îl puteți demonta și conecta arborele motorului la arborele agitatorului, arborele agitatorului trece prin rulment (ungeți în prealabil inelul intern al rulmentului cu vaselină pentru a reduce frecarea), conectați motorul la sursa de alimentare de pe bancă, setați curentul suficient de mare pentru a alimenta motorul, apoi variați viteza prin creșterea/diminuarea tensiunii.
PTFE Standard Stopper Lab Stirrer Bearing Adapter Stirrer Accessory No.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Acesta se va potrivi cu un soclu de 29/32 pe un balon de fierbere, utilizează un arbore agitator cu diametrul de 8 mm
Findind un agitator acoperit cu PTFE cu diametrul arborelui 8mm tricky cele mai multe pe ebay 7mm astfel încât poate cel mai bine pentru a comanda ambele elemente de la laborxing care este de 2 săptămâni pentru a ajunge, dar ei au echipamente de înaltă calitate.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Sursă de alimentare de banc 0-30V 0-10A - potențial, aceasta este suficient de puternică pentru a rula reacții electrochimice și module de răcire Peltier
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Ar trebui să puteți găsi una mai ieftină pentru că aveți nevoie doar de 0-3A, poate dacă motorul pe care îl luați are un cuplu ridicat, atunci 0-5A
- By Rollin88
Am încercat această reacție cu aceste proporții exacte și nu reușesc să obțin niciun p2p. Urmez procedura cu exactitate - oricât de greu mi-ar fi să-mi fac pâlnia de adăugare să picure atât de încet, îmi potrivesc fiecare parametru. soluția mea devine verde. RBF este o mizerie în care abia pot vedea. Nu știu dacă am amestecat prea mult sau nu, dar sunt bucăți de fier prinse în fitingurile de sticlă pentru pâlnia de adăugare și condensatorul reflex. Nu sunt sigur dacă este normal... Când am basificat, am trecut o dată puțin peste 11, ceea ce părea să producă un pic de fum în balon. Am mai adăugat câteva picături de Hcl pentru a coborî la 11 și părea în regulă. Am inundat cu apă același RBF murdar, cu fierul încă în el, și am efectuat o distilare cu abur într-un balon pe amestecul de reacție, care este foarte întunecat în acest moment, particulele negre de fier pătând totul. Distilatul care apare apoi este întotdeauna limpede, cu o ceață sau o neclaritate, dar fără culoare reală. Nu este portocaliu. Mă gândesc că acesta este un amestec de ulei și apă, dar când extrag cu DCM (ph-ul este verificat de două ori aici și este 11,1), acesta rămâne în apă mai târziu, iar DCM-ul pare doar DCM cristalin, poate cu o super ușoară nuanță roz. Dacă DCM-ul este limpede, asta îmi spune că nu există P2P? Nu vreau să pierd mai mult timp cu asta, aș prefera să încerc din nou. Nu știu ce parametri să schimb. Folosesc p2np triplu recristalizat achiziționat de la un verndor de renume din străinătate, folosesc "filamente de fier pentru sinteză" care par legale, am cumpărat FeCl3 de la science company.com și hcl este de calitate acs de la alliance chemical. Folosesc sticlărie de înaltă calitate, un agitator suspendat de la vevor cu un arbore și o paletă PFTE. Mă gândeam să încerc în continuare cu pulbere de zinc și ZnCl2 pentru a începe reacția, având în vedere că aceasta este a patra oară când nu reușesc să ajung nicăieri. Primele două încercări au fost de 0,1 M, iar ultima a fost de 0,2 M, deoarece m-am gândit că un vas mai mare ar fi mai iertător, dar toate trei au eșuat. Ultima a căpătat o culoare verde plăcută după 18 ore, dar pe interiorul paharului s-a format o mâzgă verde care a făcut aproape imposibil de văzut deasupra liniei de plutire.
Orice ajutor este apreciat.
Orice ajutor este apreciat.
