Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[MadHatter]

Cred că ceea ce mă întreb cu adevărat este stochiometria acestei reacții. În alte descrieri ale reacției Bayer-Williger nu găsesc aceste cantități enorme de GAA. Mă poate ajuta cineva cu raționamentul? Sunt foarte aproape de a încerca acest lucru, dar cantitatea de GAA este problematică.

 

[billythekid]

această cantitate de GAA este foarte mare, iar cea mai bună ipoteză a mea cu privire la motiv este că prepararea acidului peracetic in situ (în timpul reacției) și fără catalizator este ineficientă, astfel încât chimistul supracompensează pentru a ajuta la acest lucru; de asemenea, GAA este utilizat aici ca solvent
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.

 

[TheNut22]

Prima mea încercare de a face oxidarea cu acid performic a MPB, pentru a o face acum mai bine.
MPB-ul meu nu se amestecă cu acidul formic, deoarece l-am pus în soluție de acid formic, l-am tamponat cu carbonat de sodiu, deci
am nevoie de un solvent pentru MPB-ul meu? Dacă da, pot folosi etanol, sau acetona este mai bună? OrgUnikum? Cineva? MadHatter?
Voi fi foarte recunoscător pentru că nu vreau să-mi stric reacția acum și pot da câteva sfaturi pentru procedură dacă merge și funcționează bine. ȘI, eu nu am DCM... Nu am pus-o încă în acidul performic.

 

[TheNut22]

Sau, pot folosi acid acetic glacial ca soluție pentru MPB-ul meu, de asemenea, cu acidul performic?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM după reacția benzaldehidă + MEK + HCI devine neagră și provoacă distilarea 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onei cu un punct de fierbere de 269! Aceasta este prima dată când am cumpărat o pompă de vid de -60kpa pentru decompresie în vid și am obținut cu succes lichidul galben-auriu 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-one! Dar aparatul pare să fie supraîncălzit. Acum pot doar să opresc distilarea... Doriți ca rm-ul rămas să fie distilat complet, nu? Nu vreau să distilez impurități cu puncte de fierbere mai mari și să-mi stric munca depusă⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Este o chestie foarte roșie. De obicei roșu pentru mine este o abundență de hcl, dar poate nu în acest caz, idk. Am constatat că 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ este cantitatea echimoloră, care utilizează tot sulfuricul. Cu siguranță 3:1 va fi încă gaz. Ați avut un tub de uscare online cu gazul?

 

[handle]

Fără tub de uscare la prima încercare. Data viitoare voi adăuga acidul HCl direct în el.

 

[Osmosis Vanderwaal]

S-ar putea să ai dreptate.mcând căutam metoda mea, am renunțat la ea deoarece distilarea alcoolului benzilic din diluantul de vopsea era cea mai viabilă metodă de obținere a Benz. Alc (companiile chimice îl vând, dar einprerequisite doresc să știe prea multe despre ceea ce faci cu ceva), dar am observat recent că este pe Amazon, așa că pot face clic pe cumpărare și nu există întrebări

 

[handle]

Da, este ciudat cum țările reglementează substanțele chimice.. 1 diferit 1 din fiecare țară.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nu este controlat, dar completarea fișei de lucru Sima Eldredge este descurajantă. CE colegiu sau afacere profesională licențiată reprezentați care este codul fiscal al afacerii? Pentru ce intenționați să o utilizați? Nu, mulțumesc

 

[handle]

26 octombrie 2024.
O metodă spune să răcești și să îngheți MPB
O altă metodă spune să încălziți și să refluxați MPB
Eu doar fac ambele ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Nu-mi place să gazez nimic, deoarece în zona mea acidul sulfuric concentrat este interzis. Am fost atât de ușurat când am obținut rezultate foarte bune încât am putut doar să măsor ingredientele, să pun totul cap la cap, să încep încălzirea și să mă uit la un film.

 

[TheNut22]

Procedura cu acid performic a fost ca și cum aș fi urmărit un film de groază cu atac de panică neplăcut. Când am plecat să fumez o țigară (4-5 min) și m-am întors înăuntru, balonul era atât de fierbinte încât părea că fierbe puțin! Aaannnd, din nou foarte repede sub apă rece ca gheața ... După procesul lung de amestecare (~3,5 h) și după ce a trebuit să o fac cu mâinile (transpirând și tremurând), deoarece balonul de 1 L nu se potrivește la mantaua mea de încălzire, l-am lăsat în apă rece. Am fost șocat să citesc că poate exploda la temperatura camerei cu benzaldehidă! Este posibil să existe, chiar și la produsul purificat, dar nu distilat. Mă bucur că amestecul este acum în spațiu unde temperatura este sub 20 C...

 

[handle]

pentru asta este diamantul de foc.
3 = Lichide care pot fi aprinse în aproape toate condițiile de temperatură ambiantă

 

[TheNut22]

Ei bine, am reușit, și bine! Și e bine să înveți ceva nou despre chimie, mulțumesc, și, să spunem: Distracție plăcută...
Cum pot să-mi bag pula într-un condensator și în același timp să fac "distilare" în vid..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?