În timpul bromării, pe lângă 2BK4, s-au eliberat acid hidrobromic (HBr) și alte substanțe, contaminând 2BK4. Pentru a elimina toate impuritățile din soluție, trebuie să efectuați mai multe spălări cu o soluție de bicarbonat de sodiu și o spălare cu apă curată. Bicarbonatul de sodiu neutralizează acidul, iar apa clătește murdăria. 2BK4 este insolubil în apă, deci rămâne în DCM (diclormetan).
Se prepară soluția: 100 g de bicarbonat de sodiu la 1000 ml de apă distilată. Luați o sticlă goală de 2 litri, turnați 1000 ml de apă în ea și adăugați 100 g de bicarbonat de sodiu. Agitați energic timp de 2-3 minute, apoi lăsați sifonul rămas să se decanteze timp de încă 2-3 minute. Soluția este gata; nu deranjați sifonul sedimentat în timpul scurgerii.
Se scoate totul din balon: tranziție, frigider, pâlnie de picurare și miez.
Se toarnă ușor (încet, în porții mici) aproximativ 300 ml din soluția de sodă în amestecul nostru de reacție, se închide capacul și se pornește mixerul timp de maximum 2 minute. Amestecul ar trebui să devină mai ușor. Va face bule, șuierături și spumă - aceasta este neutralizarea acidului și a bromului de către sifon. Reacția este activă, deci adăugați încet.
Scoateți ancora cu ajutorul extractorului de ancore. Apoi agitați energic cu mâinile timp de încă 2 minute (niciun agitator nu poate amesteca la fel de bine ca dvs. cu mâinile în acest caz, este important).
Apoi, instalați o pâlnie de separare pe un suport și turnați totul în balon.
Observați cum se separă straturile (durează aproximativ 30 de secunde). Stratul superior va fi apos, iar stratul inferior va fi soluția de 2BK4 în DCM.
După ce straturile s-au separat, se ia o hârtie indicatoare și se pune pe ea o picătură mică din stratul inferior, suficient pentru a umezi hârtia. Culoarea dorită este neutră (galben, unde hârtia se umezește, dar nu își schimbă culoarea). Dacă a fost ușor alcalină, adăugați o picătură de soluție de sodă. Dacă este acidă, repetați faza prin spălare cu bicarbonat de sodiu, lăsând stratul inferior să curgă în balon și aruncând stratul superior. Acesta este un pas crucial - trebuie să neutralizăm tot acidul cu o soluție de sodă. Dacă trimiteți la sinteză o soluție insuficient spălată, probabil că veți strica lotul.
Deci, acum există două straturi în pâlnia de separare. Lăsați stratul inferior (cel mai probabil, după 2-3-4 spălări cu sifon, veți vedea în sfârșit o culoare neutră) să curgă într-o sticlă și aruncați stratul superior. În acest stadiu, puteți colecta o cantitate mică din stratul de apă fără a pierde stratul 2BK4.
Pentru a facilita transferul stratului inferior din pâlnie direct în flacon, așezați un suport cu pâlnia de separare pe marginea mesei și îndepărtați suporturile (ATENȚIE, pâlnia poate atârna, cădea și se poate rupe - va fi foarte dificil de curățat!) Alternativ, pur și simplu țineți pâlnia în mâini.
După ce am terminat spălarea cu sifon, spălați din nou cu apă distilată curată: adăugați 100-150 ml de apă distilată în balon, agitați energic timp de 2-3 minute și turnați într-o pâlnie de separare. Încă o dată, lăsați stratul inferior să curgă în balon și aruncați stratul superior.
Prin urmare, am spălat cu alcali (de 1-4 ori) și apă pură (de 1 dată) pentru a elimina bromul nereacționat, acidul și alte produse secundare, rezultând o soluție pură de 2BK4 în DCM.
Noroc
La urma urmei, nu puteți să-l puneți în pungă ud și să nu știți greutatea exactă. Și durează foarte mult să se usuce și emană fumuri lacrimogene.