Metilona (3,4-Metilendioximetilcatinonă, βk-MDMA) este o substanță sintetică din clasa catinonelor care este adesea comparată cu MDMA. Acest produs este foarte popular și provoacă o euforie puternică și empatie. Acționează ca un afrodisiac puternic, al cărui efect provoacă o dorință nestăpânită de a face sex.
Acest articol descrie sinteza unei cantități mici de metilonă. Aș dori să remarc faptul că reacția scalează liniar și proporțiile tuturor substanțelor sunt menținute. Metilona este destul de ușor de produs în cantități mari. Producția sa nu necesită echipamente de laborator sofisticate. Acest articol descrie tehnologia de producere a metilonei din cetonă halogenată (2-bromo-3,4-metilendioxipropiofenonă), care se obține prin bromurare standard din 3,4-metilendioxipropiofenonă (3,4-(metilendioxi)fenil-1-propanonă (MDP1P)).
Reactivi.
Reactivi.
- 3,4-Metilendioxipropiofenonă (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Diclormetan (DСM) 90 ml.
- Brom (Br2) 22 g.
- Tiosulfat de sodiu (Na2S2O3) soluție aq 10% ~50 ml.
- Apă distilată.
- n-Metilpirolidonă (cas 872-50-4) 50 ml.
- Metilamină apoasă 40% 20 ml.
- Bicarbonat de sodiu 12 g.
- Sulfat de magneziu (MgSO4) ~30 g.
- Acid clorhidric (~35%) ~10 ml.
- Acetonă.
Echipament și sticlărie.
- Balon cu fund plat 250 ml;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional);
- Agitator magnetic;
- Condensator de reflux (opțional);
- Pâlnie;
- Seringă sau pipetă Pasteur;
- Hârtii indicatoare depH;
- Beakers (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Sursă de vid;
- Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată);
- Cilindri de măsurare de 100 mL;
- Baie de apă rece;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Pâlnie separatoare 1 L (opțional);
- Termometru de laborator;
- Balon Buchner și pâlnie;
- hârtie de filtru;
Proceduri de sinteză
MDP1P 20 g se dizolvă în DСM 60 ml și se adaugă câteva picături de acid clorhidric, apoi se adaugă brom 22 g picătură cu picătură. Reacția este exotermică, amestecul de reacție devine închis la culoare, apoi devine deschis la culoare din cauza eliberării de hidrobromură (gaz alb). Bromul rămas se elimină cu o soluție apoasă de tiosulfat de sodiu 10%, iar amestecul de reacție se spală cu apă după terminarea reacției. Stratul organic poate fi utilizat pentru reacția de metilaminare (randament ~140% MDP1P) sau se poate distila DСM sub vid până la obținerea unui solid.
Sinteza se realizează în condiții normale. 2-Bromo-3,4-metilendioxipropiofenona 10 g din etapa anterioară se dizolvă cu n-metilpirrolidonă 50 ml în balonul de reacție. Amestecul se agită până la dizolvarea solidelor.
MDP1P 20 g se dizolvă în DСM 60 ml și se adaugă câteva picături de acid clorhidric, apoi se adaugă brom 22 g picătură cu picătură. Reacția este exotermică, amestecul de reacție devine închis la culoare, apoi devine deschis la culoare din cauza eliberării de hidrobromură (gaz alb). Bromul rămas se elimină cu o soluție apoasă de tiosulfat de sodiu 10%, iar amestecul de reacție se spală cu apă după terminarea reacției. Stratul organic poate fi utilizat pentru reacția de metilaminare (randament ~140% MDP1P) sau se poate distila DСM sub vid până la obținerea unui solid.
Sinteza se realizează în condiții normale. 2-Bromo-3,4-metilendioxipropiofenona 10 g din etapa anterioară se dizolvă cu n-metilpirrolidonă 50 ml în balonul de reacție. Amestecul se agită până la dizolvarea solidelor.
Se adaugă la amestec metilamină apoasă 40% 20 ml, balonul se închide și se agită energic. Reacția exotermică trebuie să fie controlată. Reacția se termină în 10 min și temperatura scade.
Reacția exotermică poate fi foarte violentă și este necesară o răcire forțată în cazul unei încărcături mari. Balonul trebuie să fie scufundat într-o baie de apă rece pentru răcire. Este important să se mențină temperatura sub 55 ºC.
Reacția exotermică poate fi foarte violentă și este necesară o răcire forțată în cazul unei încărcături mari. Balonul trebuie să fie scufundat într-o baie de apă rece pentru răcire. Este important să se mențină temperatura sub 55 ºC.
Purificarea bazei fără metilonă
Masa de reacție se spală cu soluție de bicarbonat de sodiu după terminarea reacției, care se prepară în prealabil (apă 120 ml și bicarbonat de sodiu 12 g). Soluția de bicarbonat de sodiu se toarnă în amestecul de reacție și se agită energic timp de 1-2 min.
Masa de reacție se spală cu soluție de bicarbonat de sodiu după terminarea reacției, care se prepară în prealabil (apă 120 ml și bicarbonat de sodiu 12 g). Soluția de bicarbonat de sodiu se toarnă în amestecul de reacție și se agită energic timp de 1-2 min.
Se adaugă diclormetan (CH2Cl2) 30 ml și se agită energic timp de 5 min. Baza fără metilonă seextrage cu DCM din acest amestec. Stratul organic se separă cu ajutorul pâlniei de separare.
Extracție
Separarea straturilor în pâlnia separatoare (Foto 1). Stratul inferior este extractul DCM cu bază de catinonă. Fracția apoasă este stratul superior, care trebuie separată și extrasă încă o dată cu DCM 30 ml (fotografiile 2-3-4). Straturile organice inferioare se combină și se spală cu apă distilată 60 ml de 3-4 ori în pâlnie de separare până când dispare mirosul de metilamină (foto 5-6). Baza fără metilonă în DCM se află întotdeauna în stratul inferior. Straturile se separă cu grijă. Încercați să evitați pătrunderea apei în stratul organic. Soluția organică seusucă pe MgSO4.
Separarea straturilor în pâlnia separatoare (Foto 1). Stratul inferior este extractul DCM cu bază de catinonă. Fracția apoasă este stratul superior, care trebuie separată și extrasă încă o dată cu DCM 30 ml (fotografiile 2-3-4). Straturile organice inferioare se combină și se spală cu apă distilată 60 ml de 3-4 ori în pâlnie de separare până când dispare mirosul de metilamină (foto 5-6). Baza fără metilonă în DCM se află întotdeauna în stratul inferior. Straturile se separă cu grijă. Încercați să evitați pătrunderea apei în stratul organic. Soluția organică seusucă pe MgSO4.
Acidificare
Soluția de bază fără metilonă în DCM se diluează cu un volum egal de acetonă uscată (grad de laborator 99%+). Apoi se adaugă acid clorhidric (~35%) în porții mici, picătură cu picătură. Amestecul este agitat constant și pH-ul este controlat. Apare un precipitat. Dacă amestecul a devenit foarte gros, se adaugă acetonă.
Soluția de bază fără metilonă în DCM se diluează cu un volum egal de acetonă uscată (grad de laborator 99%+). Apoi se adaugă acid clorhidric (~35%) în porții mici, picătură cu picătură. Amestecul este agitat constant și pH-ul este controlat. Apare un precipitat. Dacă amestecul a devenit foarte gros, se adaugă acetonă.
Amestecul trebuie să fie foarte lichid pentru a putea acidifica corect metilona. Când pH-ul ajunge la 5,5-6, se oprește adăugarea de HCl. Amestecul se răcește și se filtrează.
Dacă clorhidratul de metilonă nu este suficient de pur, puteți citi cum să îl purificați aici. Producerea cristalelor mari este descrisă în acest articol.
Purificarea clorhidratului de metilonă cu acetonă uscată dă un rezultat bun. Există mai multe imagini ale clorhidratului de metilonă înainte și după procedura de purificare.
Purificarea clorhidratului de metilonă cu acetonă uscată dă un rezultat bun. Există mai multe imagini ale clorhidratului de metilonă înainte și după procedura de purificare.
Last edited by a moderator:
Folosiți mult DCM aici, nu-mi place, pot să-l înlocuiesc cu altceva? (Eter?)
