Diagrama reacției |
Reactivi
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă (cazul 1451-82-7) - 5 kg;
- N-metil-2-pirrolidonă (NMP; cazul 872-50-4) sau DMSO, DMF, Sulfolan - 20 L;
- Metilamină 40% soluție apoasă (cazul 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 L;
- Acetonă - 30 L;
- Acid clorhidric în soluție apoasă (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Apă distilată - 20 L;
- Sulfat de magneziu (MgSO4);
Echipament și sticlărie
- Reactor discontinuu echipat cu pâlnie de picurare, agitator superior, termometru, sistem de control al temperaturii și condensator de reflux;
- hârtie indicatoare de pH;
- O balanță
- Pompă de vid;
- pâlnie;
- Mai multe găleți - 25 L;
- Butoi - 100 L;
- Beaker - 2000 mL;
- Tub de testare - 1000 mL;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Lingurițe;
- Filtru Nutsche;
- Evaporator rotativ;
Proceduri de sinteză
- 5 kg de 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă (sau altă 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă brută după reacțiile de halogenare) se toarnă în reactorul discontinuu.
- Se adaugă apoi 20 L de N-metil-2-pirrolidonă în reactor. Se pornește agitatorul superior și se încălzește amestecul de reacție la 40 °С.
- Când temperatura atinge 40 °С, 8 L de soluție apoasă de metilamină 40% se toarnă în amestec și se amestecă timp de 20 de minute.
- După aceea, 20 L de apă distilată se introduc în amestecul de reacție și se amestecă timp de câteva minute.
- 15-20 L de benzen sau alt solvent adecvat se toarnă în reactor, iar amestecul se agită timp de câteva minute.
- Când agitatorul este oprit, amestecul este împărțit în 2 straturi.
- Stratul inferior apos este evacuat prin supapa inferioară a reactorului. Stratul superior se scurge într-o găleată și se usucă cu MgSO4. Acesta este apoi turnat într-o altă găleată.
- În amestec se adaugă 20 L de acetonă rece ca gheața, iar acidul clorhidric (HCl 36%) se adaugă, de asemenea, picătură cu picătură, cu agitare constantă, pentru a obține un pH de 5,5-6 .
- Amestecul se introduce în congelator timp de aproximativ 12 ore.
- Hidroclorura de mefedronă cristalizată a fost apoi filtrată și uscată la aer. Randamentul este de 58%.
Sursa: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )