bună ziua, sunt interesat de sinteza de 4mmc cu bk4 și acetat de etil și M40%. De ce este atât de scurt doar 20min mix\shake? De ce nu se încălzește? ce puritate se poate obține?? se poate face într-o sticlă de borosilicat închisă și se agită??
Sinteza 4mmc cu acetat de etil în 20min
- Thread starter StarWars
- Start date
Pentru că este suficient să convertiți bk4 în 4-MMC. Puteți verifica disponibilitatea unei reacții prin TLC. Se poate obține o puritate de 98+% prin recristalizare. Trebuie să păstrați sistemul deschis pentru a evita explozia.
Am făcut astfel de teste cu toluen și dcm și nu a explodat, de ce ar trebui să explodeze cu acetat de etil??
Br2 se formează în timpul acestei reacții. Atunci când volumul de Br2 este prea mare, reacția se oprește.
- By StarWars
Apoi u utilizați toulen benzen dcm nu este la fel ca pe acetat de etil??
↑View previous replies…
- By StarWars
Am fost utilizarea dcm și în shake 10min temprature i obține 36 ° C și im o fac cu bottel pentru că un tip spune este, de asemenea, bun și mai târziu am fost căldură 2h 40C și im shake ceva timp și nu Explode și im utilizare
1kg bk
2l m40
2l dcm
Mai târziu, când am terminat de gătit, am spălat apa și mai târziu IPA și HCl și totul merge bine
Spuneți-mi de ce poate exploda pentru că încă nu am înțeles când am făcut la fel ca pe video în cazul în care acolo el are aproape de sticlă la fel ca mine poate folosi bottel și se agită este la fel ca im folosi agitator.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Mai târziu, când am terminat de gătit, am spălat apa și mai târziu IPA și HCl și totul merge bine
Spuneți-mi de ce poate exploda pentru că încă nu am înțeles când am făcut la fel ca pe video în cazul în care acolo el are aproape de sticlă la fel ca mine poate folosi bottel și se agită este la fel ca im folosi agitator.
Am înțeles corect? Se dă 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Temperatura în 10 minute crește automat la peste 36 de grade, apoi porniți încălzirea pe agitator și astfel amestecați 2 ore la 40 de grade, corect?
Am câteva întrebări fundamentale:
1. nu încălzim totul la 40 de grade înainte de a adăuga m40 și adăugăm tot m40 deodată?
2. nu este nevoie să urmărim temperatura atunci când adăugăm m40?
3. pot folosi HCL + IPA pentru acidificare în loc de hcl + acetonă? Doresc să scap de culoarea inutilă la acidificare.
4. randamentul a ieșit mai mic din cauza utilizării iodocetonei, cu bk4 ar trebui să fie mai bun?
5. în videoclipul forumului se spune că reacția se termină când baza este maro, cu bk4 de asemenea? Sau există o altă modalitate de a confirma că întregul a mers complet?
Mulțumesc pentru timpul acordat
1. nu încălzim totul la 40 de grade înainte de a adăuga m40 și adăugăm tot m40 deodată?
2. nu este nevoie să urmărim temperatura atunci când adăugăm m40?
3. pot folosi HCL + IPA pentru acidificare în loc de hcl + acetonă? Doresc să scap de culoarea inutilă la acidificare.
4. randamentul a ieșit mai mic din cauza utilizării iodocetonei, cu bk4 ar trebui să fie mai bun?
5. în videoclipul forumului se spune că reacția se termină când baza este maro, cu bk4 de asemenea? Sau există o altă modalitate de a confirma că întregul a mers complet?
Mulțumesc pentru timpul acordat
- By G.Patton
Bună ziua, puneți întrebarea dvs. despre această sinteză în subiectul corespunzător, vă rog. Nu este un subiect de sinteză.
Depinde de scară și de temperatura de reacție. Evitați supraîncălzirea.
da, puteți folosi IPA uscat, dar merită să folosiți acetonă.
aproape la fel
Ați văzut tutoriale video? Da, TLC poate fi utilizat.
Depinde de scară și de temperatura de reacție. Evitați supraîncălzirea.
da, puteți folosi IPA uscat, dar merită să folosiți acetonă.
aproape la fel
Ați văzut tutoriale video? Da, TLC poate fi utilizat.
- By TheVacuumGuy
Nu încerc să vă corectez, dar învăț și încerc ecuații în acest moment. Deci, ați putea confirma următoarele:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Ceea ce ar însemna că HBr se formează deoarece Br2 este diatomic ?
Chemix scuze, aceasta a fost întrebarea pentru G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Ceea ce ar însemna că HBr se formează deoarece Br2 este diatomic ?
Chemix scuze, aceasta a fost întrebarea pentru G.patton
Pentru cei care sunt interesați. Am încercat această cale. În general, pot confirma că funcționează, cu excepția condițiilor de reacție. Temperatura și calendarul nu au fost nici măcar apropiate de ceea ce se afirmă în videoclip. Deși, în videoclip folosesc Iodo-cetonă. Aceasta este o diferență semnificativă.
Așadar, în timpul testului am obținut 50 g de 4-MPF substituit cu brom. Aceasta a fost dizolvată în 250 ml de acetat de etil
apoi s-au adăugat 100 ml de metilamină aq. 38% și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei:
După aproximativ 30min. nu se schimbase mare lucru:
În acest moment am decis să încălzesc lucrurile. Nu mai mult de 50-55C.
O oră mai târziu:
Se vedea ceva mișcare. Și a fost lăsată pentru încă o oră.
Apoi, în principiu, pașii au fost aceiași ca în video. Stratul de acetat de etil cu freebase a fost separat, spălat cu apă, HCL adăugat picătură cu picătură până la un pH ușor acid. Apoi s-a turnat acetonă și s-a filtrat.
Și asta a dat produsul brut. Destul de frumos la prima vedere, dar ar trebui să fie purificat în continuare, desigur.
Așadar, în timpul testului am obținut 50 g de 4-MPF substituit cu brom. Aceasta a fost dizolvată în 250 ml de acetat de etil
apoi s-au adăugat 100 ml de metilamină aq. 38% și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei:
După aproximativ 30min. nu se schimbase mare lucru:
În acest moment am decis să încălzesc lucrurile. Nu mai mult de 50-55C.
O oră mai târziu:
Se vedea ceva mișcare. Și a fost lăsată pentru încă o oră.
Apoi, în principiu, pașii au fost aceiași ca în video. Stratul de acetat de etil cu freebase a fost separat, spălat cu apă, HCL adăugat picătură cu picătură până la un pH ușor acid. Apoi s-a turnat acetonă și s-a filtrat.
Și asta a dat produsul brut. Destul de frumos la prima vedere, dar ar trebui să fie purificat în continuare, desigur.
Attachments
- By StarWars
Ai folosit prea mult acetat de etil, trebuie să folosești doar 100 ml, nu 250 ml
- By TheVacuumGuy
Yep. Spre deosebire de alți solvenți pentru care puteți folosi aproximativ o cantitate x 3, acesta este x 2.
100g cetonă
200 ml acetat de etil
200ml metilamină
Fără căldură este bs, doar căldură ușoară rm 30c
Adăugați amina, nu este nevoie să picurați, doar adăugați-o direct, dar nu exagerați.
Temperatura va crește până la 50/60 și se va răci încet. Culorile sunt galben deschis, galben mai închis, galben clarificat, galben închis intens clarificat. Gata
O cale foarte plăcută de urmat, fără miros de amină precum DCM, și poate fi eliminată în toaletă.
Am făcut-o chiar și în camera de zi de câteva ori fără probleme
100g cetonă
200 ml acetat de etil
200ml metilamină
Fără căldură este bs, doar căldură ușoară rm 30c
Adăugați amina, nu este nevoie să picurați, doar adăugați-o direct, dar nu exagerați.
Temperatura va crește până la 50/60 și se va răci încet. Culorile sunt galben deschis, galben mai închis, galben clarificat, galben închis intens clarificat. Gata
O cale foarte plăcută de urmat, fără miros de amină precum DCM, și poate fi eliminată în toaletă.
Am făcut-o chiar și în camera de zi de câteva ori fără probleme
Last edited: