Question sinteză despre sinteza teoretică a MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Există cineva care este speaclised în sinteza folosind fried-crafts adylation ? Aș dori să le trimit o sinteză teoretică, dar nu vreau să o postez dacă nu este corectă.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Dacă cineva vrea să încerce este doar teoretic, am primit de la un prieten .
Să sperăm că o modalitate nouă pentru MDP2P

Materiale și substanțe chimice:



- **Catechol**: 0,36 grame

- **Formaldehidă (soluție apoasă 37%)**: Aproximativ 0,4 ml

- **Acid propionic**: Aproximativ 1,1 ml

- **Anhidridă acetică**: Aproximativ 1,1 ml

- **Clorură de zinc (ZnCl2)**: 0,76 grame

- **Diclormetan (DCM)**: Aproximativ 20 mL

- **acid p-toluensulfonic (PTSA)**: 0,46 grame (ajustate pentru utilizarea monohidratului)

- **Apă cu gheață**: 10 ml

- **Soluție de bicarbonat de sodiu**: 4 mL

- **Apă distilată**: 4 mL

- **Sulfat de sodiu anhidru**: O cantitate mică pentru uscare



### Echipament necesar:



- Balon de reacție (capacitate 100 mL)

- Condensator de reflux

- Pâlnie separatoare

- Baie de gheață

- Hota de fum

- Instalație simplă de distilare pentru evaporarea solventului



### Procedură detaliată de sinteză:



#### Etapa 1: Metilenarea catecolului

1. **Configurare inițială**:

- Într-un balon de reacție de 100 ml echipat cu un agitator, se adaugă 20 ml de diclormetan.

- Se dizolvă 0,36 g de catecol și 0,46 g de PTSA monohidrat în balon.



2. ** Adăugarea formaldehidei**:

- Se adaugă lent aproximativ 0,4 ml de soluție apoasă de formaldehidă 37% în balonul care conține amestecul de catecol și PTSA.

- Se agită amestecul la temperatura camerei timp de 1-2 ore pentru a asigura metilenarea completă.



#### Etapa 2: Prepararea anhidridei mixte și a acilației

3. ** Adăugarea de acid propionic**:

- În același balon de reacție, se adaugă aproximativ 1,1 ml de acid propionic.



4. **Formarea anhidridei mixte**:

- Se adaugă lent în balon aproximativ 1,1 mL de anhidridă acetică.

- Se agită amestecul la temperatura camerei timp de aproximativ 30 de minute pentru a permite formarea anhidridei mixte (acetat de propionil).



5. **Acilare cu clorură de zinc**:

- Se răcește întregul amestec de reacție într-o baie de gheață până la 0°C.

- Se adaugă treptat 0,76 grame de clorură de zinc la amestecul de reacție răcit.

- Se lasă amestecul să se încălzească la temperatura camerei în timp ce se agită.

- Se continuă agitarea la temperatura camerei timp de 4-5 ore.



#### Etapa 3: Prelucrare și purificare

6. **Încetinirea reacției**:

- Se adaugă cu grijă 10 ml de apă cu gheață în balonul de reacție pentru a stinge reacția.



7. **Extracție**:

- Se transferă amestecul stins într-o pâlnie mică de separare.

- Se extrage amestecul de reacție cu 20 mL de diclormetan în trei porții (aproximativ 6-7 mL fiecare), agitând energic și ventilând pâlnia în mod regulat pentru a gestiona presiunea.

- Colectați stratul organic după fiecare extracție.



8. **Neutralizare și spălare**:

- Se spală stratul organic combinat în pâlnia de separare cu 4 mL de soluție de bicarbonat de sodiu, apoi cu 4 mL de apă distilată, agitând ușor și ventilând după cum este necesar.



9. ** Uscarea stratului organic**:

- Se usucă extractele organice peste o cantitate mică de sulfat de sodiu anhidru, apoi se filtrează agentul de uscare.



10. **Eliminarea solventului**:

- Se lasă diclormetanul să se evapore în mod natural într-o zonă bine ventilată sau se utilizează o sursă de căldură blândă care să nu depășească 35 °C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Îmi pare rău că m-am înșelat, nu ar fi vorba de o netilare a CATECHOL cu formaldehidă. L-aș șterge, dar nu văd cum