Sinteza 2,5-dimetoxibenzaldehidei din ulei de anason (la scară mică)

[MadHatter]

Asta
Acesta este un sfat excelent! Sulfatul de dimetil este, de asemenea, foarte, foarte urât și nu este ceva ce mi-ar plăcea să prepar în laboratorul meu de acasă. Oxalatul este de preferat. Doug a făcut ceva în laboratorul său, vezi linkul youtube.
Dar cum este stochiometria? Cât de mult este necesar pentru a înlocui sulfatul?

 

[summer_child]

Sciencemadness Discussion Board - Metilare fără solvent cu dimetiloxalat - Powered by XMB 1.9.11

Mă gândeam că ar fi de asemenea posibil să se pornească de la fenol, să se formileze folosind Reimer-Tiemann și apoi să se folosească oxidarea persulfatului Elbs pentru a obține 2,5 dihidroxibenzaldehidă , iar în final să se metileze cu DMO la dimetoxibenzaldehidă. Nu este nevoie de ulei de anason și dicromați .
Nu sunt sigur în ce ordine s-ar obține un randament mai mare formilare apoi oxidare sau invers. Dar pornind de la fenol până la 2C-B m-aș aștepta la un randament de aproximativ 2,5%.

 

[MadHatter]

Ei bine, problema este OTC, ca întotdeauna. Anetolul este într-adevăr OTC, realizabil în concentrații bune din surse online sau disponibil prin metode relativ simple de extracție din anason. Am folosit un soxhlet cu rezultate bune.
Dicromatul nu este chiar OTC, dar nici fenolul nu este. Puteți găsi totuși dicromat de potasiu în magazinele de materiale pirotehnice. Este utilizat în mai multe compoziții star. Dar dacă scopul este oxidarea, ar putea fi înlocuit cu KMnO4?

 

[summer_child]

Fenolul poate fi obținut cu ușurință din acid salicilic.

 

[MadHatter]

Da, dar necesită temperaturi relativ ridicate și este încă o sinteză care trebuie realizată. De asemenea, aveți nevoie de acid salicilic. Și da, îl puteți extrage din medicamente împotriva durerii sau din produse pentru piele, dar mai trebuie să faceți un lucru ...

 

[summer_child]

Am niște acid salicilic la îndemână. S-ar putea să încerc, sunt foarte curios care ar fi randamentul dimetoxibenzaldehidei.

 

[MadHatter]

Foarte interesant! Mi-ar plăcea să văd un articol despre asta! Am niște fenol prin preajmă (care trebuie totuși purificat, păcat că este un proces urât mirositor...), așa că, dacă veți reuși, s-ar putea să încerc și eu.

BTW, credeți că dicromatul poate fi înlocuit cu permanganat ca agent oxidant?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Se pare că da , dar este nevoie de o sare de amoniu cuaternar. Nu sunt sigur dacă este esențială pentru reacție.

 

[ASheSChem]

Am găsit asta pe ebay, este aceeași anisaldehidă (în această sinteză)?

Anisaldehidă
4-Anisaldehidă
99% grad alimentar
Sinonime: p-Anisaldehidă, 4-Metoxi-benzaldehidă, p-Metoxi-benzaldehidă, Aubépine
Număr CAS 123-11-5
Număr CE 204-602-6
Număr MDL MFCD00003385

 

[MadHatter]

Asta ar fi tot. Link? Expediere de la?

 

[ASheSChem]

100 g anisaldéhyde 99 % FG | eBay

Găsiți multe opțiuni noi și folosite și obțineți cele mai bune oferte pentru 100 g anisaldéhyde 99 % FG la cele mai bune prețuri online pe eBay! Livrare gratuită pentru multe produse!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Diferite benzaldehide
Anisaldehidă - 4-metoxibenzaldehidă. Din aceasta, se poate obține 4-metoxi-amfetamina (PMA)
Pentru 2c-b, DOB, N-bomi aveți nevoie de 2,5-dimetoxibenzaldehidă

 

[ASheSChem]

mulțumiri

 

[summer_child]

Da, este

 

[MadHatter]

Da, dar pentru a produce 2,5-dmbenzaldehidă prin reacția pe care ați postat-o, aceasta ar putea fi materia primă, nu?

 

[ASheSChem]

credeți că expertul are dreptate

 

[MadHatter]

Hei, omule, asta vine din Ucraina. Ești sigur că o vei primi în situația actuală?

 

[summer_child]

Este același precursor care este obținut prin prima reacție.

 

[MadHatter]

De fapt, am cumpărat reactivi de la acest vânzător. Foarte demn de încredere. Dar asta a fost înainte de război. De fapt, vreau să cumpăr anhidridă ftalică de la el, care este foarte bine cotată și un bun precursor al acidului antranilic. Dar am fost reticent să o fac, pentru că, știți voi ce. Deci, dacă cumpărați, vă rugăm să raportați înapoi! Mi-ar plăcea să aflu dacă pachetul ajunge la destinație.

 

[ASheSChem]

aceasta ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

dacă da... o mulțime de pași sunt săriți ^^