Etapa 1. PMK-glicidat.
1. Etoxidul de sodiu sub formă de pulbere proaspăt preparat (23 g.) a fost adăugat timp de 4 ore la un amestec agitat de piperonal (50 g.) și a-bromopropionat de etil (61 g.), răcit în gheață-sare.
2. Agitarea a fost continuată peste noapte la temperatura camerei și timp de 6 ore pe baie de apă; apoi s-a adăugat apă cu gheață, iar amestecul s-a acidificat cu acid acetic diluat.
3. Esterul glicidic a fost extras cu eter, iar soluția eterică a fost spălată cu carbonat de sodiu apos și uscată cu sulfat de sodiu.
4. După eliminarea eterului, reziduul a fost distilat și colectat între 70 *C și 200* la 20 mm.
5. Prin redistilare ulterioară s-a obținut esterul B-3,4-metilendioxifenil-a-metilglicidic (40 g.) p.b. 184-186*/14 mm (randament, 48%).
Etapa 2. 3,4-metilendioxifenilacetonă.
1. Eterul (35 g.) a fost refluzionat timp de 5 ore cu o soluție de hidroxid de sodiu (10 g.) în alcool apoasă 90% (150 ml).
2. După eliminarea unei părți din alcool prin distilare, reziduul a fost diluat cu un volum mare de apă și extras cu eter și cu adăugarea unei urme de pulbere de cupru;
3. Lichidul a fost apoi distilat lent sub presiune redusă în prezența pulberii de cupru. Redistilarea produsului a dat 3,4-metilendioxibenzilmetilcetonă (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (randament, 44,5%).
1. Etoxidul de sodiu sub formă de pulbere proaspăt preparat (23 g.) a fost adăugat timp de 4 ore la un amestec agitat de piperonal (50 g.) și a-bromopropionat de etil (61 g.), răcit în gheață-sare.
2. Agitarea a fost continuată peste noapte la temperatura camerei și timp de 6 ore pe baie de apă; apoi s-a adăugat apă cu gheață, iar amestecul s-a acidificat cu acid acetic diluat.
3. Esterul glicidic a fost extras cu eter, iar soluția eterică a fost spălată cu carbonat de sodiu apos și uscată cu sulfat de sodiu.
4. După eliminarea eterului, reziduul a fost distilat și colectat între 70 *C și 200* la 20 mm.
5. Prin redistilare ulterioară s-a obținut esterul B-3,4-metilendioxifenil-a-metilglicidic (40 g.) p.b. 184-186*/14 mm (randament, 48%).
Etapa 2. 3,4-metilendioxifenilacetonă.
1. Eterul (35 g.) a fost refluzionat timp de 5 ore cu o soluție de hidroxid de sodiu (10 g.) în alcool apoasă 90% (150 ml).
2. După eliminarea unei părți din alcool prin distilare, reziduul a fost diluat cu un volum mare de apă și extras cu eter și cu adăugarea unei urme de pulbere de cupru;
3. Lichidul a fost apoi distilat lent sub presiune redusă în prezența pulberii de cupru. Redistilarea produsului a dat 3,4-metilendioxibenzilmetilcetonă (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (randament, 44,5%).
Last edited by a moderator:
